本发明涉及一种银杏叶提取物的制备方法,属于中药有效成分提取领域。
背景技术:
银杏树又名白果树,是我国的瑰宝,珍稀可贵,被誉为地球的“长寿树”、“活化石”。银杏叶中含有天然活性黄酮及苦内酯等与人体健康有益的多种成份,具有溶解胆固醇,扩张血管的作用,对改善脑功能障碍、动脉硬化、高血压、眩晕、耳鸣、头痛、老年痴呆、记忆力减退等有明显效果。其防病、治病、健身的价值在明代《本草纲目》中早有记载。经国家卫生部门检测证明:饮用银杏茶可明显降低血清胆固醇、甘油三脂和低密度血脂蛋白,减少体内贮存脂肪的作用。对于高血脂的调节、高血压和冠心病等心脑血管系统疾病患者辅助性防治以及肥胖型人群的减肥等有良好的功效,是预防治疗老年痴呆的理想饮品。是目前世界公认的治、防心脑血管疾病最理想的药物成份。
大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
超临界co2流体萃取(sfe)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界co2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
技术实现要素:
本发明是针对现有技术的不足,旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的银杏叶提取物的制备方法。
本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.将银杏干叶粉碎后,加乙醇浸提,得浸提液;
b.将所得的浸提液过滤后真空浓缩成浓缩液;
c.将所得的浓缩液加入用酸将浓度为5-20%的乙醇调节至ph值为2-5的酸性乙醇溶液,静置,使其充分沉淀,过滤,将上清液和沉淀物分开备用;
d.将所得的上清液过大孔树脂柱;
e.上清液过柱后用65-75%乙醇水溶液淋洗,收集流出液;
f.将收集的流出液减压回收乙醇后,真空喷雾干燥而得银杏黄酮提取物。
步骤a中所述的浸提条件是浸提温度为60-80℃,乙醇浓度为65-75%。
步骤d中所述的乙醇粗提-大孔树脂法通过纯化工艺筛选,确定依次用3倍量蒸馏水及3倍量65-70%乙醇洗脱,收集80%乙醇馏分。
本发明的优点在于:
1)本发明采用乙醇粗提-大孔树脂法提取银杏黄酮,从而达到浓缩的目的。
2)本发明采用超临界co2流体萃取银杏内酯,从而达到分离纯化的目的。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
将银杏干叶粉碎后,加乙醇浸提,得浸提液,条件是:浸提温度为60℃,乙醇浓度为65%;将所得的浸提液过滤后真空浓缩成浓缩液;将所得的浓缩液加入用酸将浓度为10%的乙醇调节至ph值为3的酸性乙醇溶液,静置,使其充分沉淀,过滤,将上清液和沉淀物分开备用;将所得的上清液过大孔树脂柱;上清液过柱后用65%乙醇水溶液淋洗,收集流出液;将收集的流出液减压回收乙醇后,真空喷雾干燥而得银杏黄酮提取物,其得率为65%。
实施例2:
将银杏干叶粉碎后,加乙醇浸提,得浸提液,条件是:浸提温度为60-℃,乙醇浓度为75%;将所得的浸提液过滤后真空浓缩成浓缩液;将所得的浓缩液加入用酸将浓度为15%的乙醇调节至ph值为5的酸性乙醇溶液,静置,使其充分沉淀,过滤,将上清液和沉淀物分开备用;将所得的上清液过大孔树脂柱;上清液过柱后用75%乙醇水溶液淋洗,收集流出液;将收集的流出液减压回收乙醇后,真空喷雾干燥而得银杏黄酮提取物,其得率为67%。
实施例3:
将银杏干叶粉碎后,加乙醇浸提,得浸提液,条件是:浸提温度为80℃,乙醇浓度为75%;将所得的浸提液过滤后真空浓缩成浓缩液;将所得的浓缩液加入用酸将浓度为20%的乙醇调节至ph值为5的酸性乙醇溶液,静置,使其充分沉淀,过滤,将上清液和沉淀物分开备用;将所得的上清液过大孔树脂柱;上清液过柱后用75%乙醇水溶液淋洗,收集流出液;将收集的流出液减压回收乙醇后,真空喷雾干燥而得银杏黄酮提取物,其得率为69%。