一种何首乌二苯乙烯苷防晒乳的制作方法

文档序号:13941138阅读:408来源:国知局

本发明涉及化妆品领域,具体是一种何首乌二苯乙烯苷防晒乳。



背景技术:

紫外线可分为短波(200~275nm)、中波(275~320nm)和长波(320~400nm)。短波长紫外线能量最强,短时照射即可灼伤皮肤,长期照射还会产生皮肤癌,但因可被地面上空的臭氧层吸收,一般不会对皮肤造成伤害。中波长紫外线称之为“b区紫外线(uvb)”,人体照射会产生红斑,长期或过量照射会令皮肤晒黑,是防晒的重点波段。长波长紫外线称为“a区紫外线(uva)”,穿透力强,到达皮肤的能量高达紫外线总能量的98%以上,破坏弹性纤维和胶原蛋白纤维,引起难以控制的皮肤损伤,成为色素沉着的直接原因,如形成雀斑、老年斑等。所以长波紫外线助长中波对皮肤的伤害,促进皮肤衰老。因此,开发高效、安全、使用方便的天然防紫外线范围广的防晒产品是非常必要的。

人们逐渐意识到了紫外线辐射对人体皮肤危害的严重性,并积极挖掘广谱防晒产品的防晒剂。其一为紫外线屏蔽剂,如二氧化钛或者氧化锌,在皮肤表面将紫外线反射及散射,但容易引起皮肤毛孔堵塞;其二为紫外线吸收剂,通过特殊化学结构的有机化合物吸收紫外线,但可能会对皮肤有刺激作用、或造成皮肤过敏,少数可能还会引起皮肤癌。何首乌中二苯乙烯苷作为天然防晒剂,紫外吸收高峰在波长310nm,除了在255nm有一个小的吸收低谷外,在200~340nm之间,对紫外光都有强烈的吸收。二苯乙烯苷防晒产品,具有抗氧化、清除自由基、抑制黑色素产生和延缓皮肤的衰老等作用。何首乌含有丰富的二苯乙烯苷(总量占干物质4~6.6%),目前,广东粤西地区种植面积约20万亩,年亩产量可达3000多公斤,产量高,价格便宜,利用新鲜的何首乌特别是一些边角料提取二苯乙烯苷,以二苯乙烯苷作为天然防晒剂制备防晒乳,成本低,安全性能高,具有巨大的开发和利用价值。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种何首乌二苯乙烯苷防晒乳,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种何首乌二苯乙烯苷防晒乳,由以下重量百分数的原料制备而成:二苯乙烯苷1.0~2.0%、硬脂酸4.0~6.0%、c16~c18醇1.5~2.5%、棕榈酸异丙酯3.0~5.0%、橄榄油1.0~2.0%、羊毛脂1.5~2.5%、尼泊金甲酯0.10~0.20%、三乙醇胺0.4~0.6%、简易乳化剂0.3~0.5%、氮酮0.8~1.0%、甘油6~8%、余量为去离子水;其制备步骤如下:

(1)将硬脂酸、c16~c18醇、棕榈酸异丙酯、橄榄油、羊毛脂、尼泊金甲酯、三乙醇胺混合,加热至65~90℃,搅拌溶解至均匀,作为油相a,保温备用;

(2)将氮酮、甘油、余量为去离子水混合均匀,作为b相,备用;

(3)将二苯乙烯苷溶于b相中,并加热至80~90℃,缓慢搅拌,混合均匀,作为c相;

(4)将所得的c相和简易乳化剂缓慢加入到a相中,同时进行高速搅拌3~5min,混合均匀;

(5)将步骤(4)所得的混合物降温至65~75℃,缓慢搅拌,进行消泡;

(6)消泡完成后,降温至40~50℃,继续缓慢搅拌,待冷却至室温,停止搅拌;

(7)将步骤(6)得到的混合物进行研磨为糊状混合物,颗粒细度小于5μm;

(8)将研磨后的糊状混合物,输入高速搅拌机进行高速强力搅拌为乳状半成品;

(9)将步骤(8)所得的乳状半成品进行真空脱气工艺处理,灌装,即可;

其中,二苯乙烯苷采用下述方法制备:

(a)采购种植一年的新鲜何首乌,切片厚度0.6cm,置烘箱中50~60℃烘干至恒重,粉碎过40~50目筛,得粉末;

(b)将粉末装入玻璃层析柱中,用体积分数为50~70%乙醇作提取液,柱中浸泡60~80min,洗脱液流速95~105ml/h,收集3~5倍体积量洗脱液;

(c)将提取液进行真空旋转蒸发浓缩至原体积的1/5~1/3;

(d)将浓缩液上样到已填充好大孔树脂lsa-10的层析柱上,上样量以树脂充分吸附样品至饱和为止,静置25~35min;

(e)用2~4倍柱体积冷水洗去没有被树脂吸附的杂质和二苯乙烯苷;

(f)用2~4倍柱体积的体积分数为5~10%乙醇洗去被树脂吸附的杂质;

(g)用2~3倍柱体积的体积分数为40~70%乙醇洗脱,收集二苯乙烯苷洗脱液;

(h)洗脱液进行真空旋转蒸发浓缩至膏状。

在步骤(6)中,降温至45℃。

在步骤(b)中,每1g何首何粉末收集洗脱液3~5ml。

在步骤(c)中,将提取液进行真空旋转蒸发浓缩至原体积的1/4。

在步骤(d)中,静置30min。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明用柱层析法提取何首乌的二苯乙烯苷,提取溶剂用量少,提取率高。采用中等极性的大孔吸附树脂lsa-10能高效纯化何首乌的二苯乙烯苷,有效地去除影响产品的叶色素。二苯乙烯苷在200~240nm之间和在270~340nm对紫外线吸收能力强,因此,是很好的防紫外线活性剂。由于其具有防晒、抗氧化、清除自由基和修复皮肤效果,作为一种防晒剂应用在防晒乳上,具有刺激性低、护肤性能强、防晒效果好和不影响产品颜色的特点,同时该防晒剂及相应的防晒乳的制备工艺简单可行。

附图说明

图1是本发明的何首乌二苯乙烯苷提取物的紫外吸收光谱图。

图2是本发明的防晒乳的紫外吸收光谱图。

图3是碧柔防晒乳的紫外吸收光谱图。

具体实施方式

为了方便本领域的技术人员理解,下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。

实施例仅仅是对该发明的举例说明,不是对本发明的限定,实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术,在此不做详细描述。

实施例1

何首乌二苯乙烯苷防晒乳,由以下重量的原料制备而成:二苯乙烯苷1.0kg,硬脂酸4.0kg,c16~c18醇2.5kg,棕榈酸异丙酯4.0kg,羊毛脂1.5kg、尼泊金甲酯0.10kg、橄榄油1.0kg、三乙醇胺0.4kg、简易乳化剂0.3kg、氮酮0.8kg、甘油6kg和为去离子水78.4kg,其制备过程为:

(1)将硬脂酸,c16~c18醇,棕榈酸异丙酯,羊毛脂、尼泊金甲酯、橄榄油、三乙醇胺混合加热至80℃,搅拌溶解至均匀,作为油相a,保温备用;

(2)将氮酮、甘油、余量为去离子水混合均匀,作为b相,备用;

(3)将二苯乙烯苷溶于b相中,并加热至80℃,缓慢搅拌,混合均匀,作为c相;

(4)将所得的c相和简易乳化剂缓慢加入到a相中,同时进行高速搅拌3min,混合均匀;

(5)将步骤(4)所得的混合物降温至65℃,缓慢搅拌,进行消泡;

(6)消泡完成后,降温至45℃,继续缓慢搅拌,待冷却降至室温,停止搅拌;

(7)将步骤(6)得到的混合物进行研磨为糊状混合物,颗粒细度小于5μm;

(8)将研磨后的糊状混合物,输入高速搅拌机进行高速强力搅拌为乳状半成品;

(9)将步骤(8)所得的乳状半成品进行真空脱气工艺处理,灌装,即可。

其中,二苯乙烯苷的提取和纯化过程为:

(a)采购种植一年的新鲜何首乌,切片厚度0.6cm,置烘箱中50℃烘干至恒重,粉碎过40目筛,得粉末;

(b)将粉末均匀装入玻璃层析柱中,用体积分数为50%乙醇作提取液,在柱中浸泡60min,洗脱液流速95ml/h,收集3倍体积量洗脱液;

(c)将提取液进行真空旋转蒸发浓缩至原体积的1/4;

(d)将浓缩液上样到已填充好大孔树脂lsa-10的层析柱中,上样量以树脂充分吸附样品至饱和为止,静置30min;

(e)用2倍柱体积冷水洗去没有被树脂吸附的杂质和二苯乙烯苷;

(f)用2倍柱体积的体积分数为10%乙醇洗去被树脂吸附的杂质;

(g)用2倍柱体积的体积分数为70%乙醇洗脱,收集二苯乙烯苷洗脱液;

(h)洗脱液进行真空旋转蒸发浓缩至膏状。

在步骤(b)中,每1g何首何粉末收集洗脱液3ml。

实施例2

何首乌二苯乙烯苷防晒乳,由以下重量分数的原料制备而成:二苯乙烯苷1.5kg,硬脂酸5.0kg,c16~c18醇2.0kg,棕榈酸异丙酯4.0kg,羊毛脂2.0kg、尼泊金甲酯0.15kg、橄榄油1.5kg、三乙醇胺0.5kg、简易乳化剂0.4kg、氮酮0.9kg、甘油7kg和去离子水75.05kg,其制备过程为:

(1)将硬脂酸,c16~c18醇,棕榈酸异丙酯,羊毛脂、尼泊金甲酯、橄榄油、三乙醇胺混合加热至85℃,搅拌溶解至均匀,作为油相a,保温备用;

(2)将氮酮、甘油、余量为去离子水混合均匀,作为b相,备用;

(3)将二苯乙烯苷溶于b相中,并加热至85℃,缓慢搅拌,混合均匀,作为c相;

(4)将所得的c相和简易乳化剂缓慢加入到a相中缓慢加入到a相中,同时进行高速搅拌4min,混合均匀;

(5)将步骤(4)所得的混合物降温至70℃,缓慢搅拌,进行消泡;

(6)消泡完成后,降温至45℃,继续缓慢搅拌,待冷却降温至室温,停止搅拌;

(7)将步骤(6)得到的混合物进行研磨为糊状混合物,颗粒细度小于5μm;

(8)将研磨后的糊状混合物,输入高速搅拌机进行高速强力搅拌为乳状半成品;

(9)将步骤(8)所得的乳状半成品进行真空脱气工艺处理,灌装,即可。

其中,二苯乙烯苷的制备过程为:

(a)采购种植一年的新鲜何首乌,切片厚度0.6cm,置烘箱中60℃烘干至恒重,粉碎过50目筛,得粉末;

(b)将粉末装入玻璃层析柱中,用体积分数为70%乙醇作提取液,柱中浸泡80min,洗脱液流速105ml/h,收集5倍体积的洗脱液;

(c)将提取液进行真空旋转蒸发浓缩至原体积的1/4;

(d)将浓缩液上样到已填充好大孔树脂lsa-10的层析柱中,上样量以树脂充分吸附样品至饱和为止,静置30min;

(e)用3倍柱体积冷水洗去没有被树脂吸附的杂质和二苯乙烯苷。

(f)用2倍柱体积的体积分数为8%乙醇洗去被树脂吸附的杂质。

(g)用3倍柱体积的体积分数为50%乙醇洗脱,收集二苯乙烯苷洗脱液。

(h)洗脱液进行真空旋转蒸发浓缩至膏状。

在步骤(b)中,每1g何首何粉末收集洗脱液5ml。

实施例3

何首乌二苯乙烯苷防晒乳,由以下重量分数的原料制备而成:二苯乙烯苷2.0kg,硬脂酸6.0kg,c16~c18醇2.5kg,棕榈酸异丙酯3.0kg,羊毛脂2.5kg、尼泊金甲酯0.20kg、橄榄油2.0kg、三乙醇胺0.6kg、简易乳化剂0.5kg、氮酮1.0kg、甘油8kg和去离子水71.7kg,其制备过程为:

(1)将硬脂酸、c16~c18醇、棕榈酸异丙酯,羊毛脂、尼泊金甲酯、橄榄油、三乙醇胺混合加热至90℃,搅拌溶解至均匀,作为油相a,保温备用;

(2)将氮酮、甘油、余量为去离子水混合均匀,作为b相,备用;

(3)将二苯乙烯苷溶于b相中,并加热至90℃,缓慢搅拌,混合均匀,作为c相;

(4)将所得的c相和和简易乳化剂缓慢加入到a相中,同时进行高速搅拌5min,混合均匀;

(5)将步骤(4)所得的混合物降温至75℃,缓慢搅拌,进行消泡;

(6)消泡完成后,降温至45℃,继续缓慢搅拌,待冷却降温至室温,停止搅拌;

(7)将步骤(6)得到的混合物进行研磨为糊状混合物,颗粒细度小于5μm;

(8)将研磨后的糊状混合物,输入高速搅拌机进行高速强力搅拌为乳状半成品;

(9)将步骤(9)所得的乳状半成品进行真空脱气工艺处理,灌装,即可。

其中,二苯乙烯苷的提取和纯化过程为:

(a)采购种植一年的新鲜何首乌,切片厚度0.6cm,置烘箱中55℃烘干至恒重,粉碎过40目筛,得粉末;

(b)将粉末装入玻璃层析柱中,用体积分数为60%乙醇作提取液,柱中浸泡70min,洗脱液流速100ml/h,收集4倍体积量洗脱液;

(c)将提取液进行真空旋转蒸发浓缩至原体积的1/4;

(d)将浓缩液上样到已填充好大孔树脂lsa-10的层析柱中,上样量以树脂充分吸附样品至饱和为止,静置30min;

(e)用4倍柱体积冷水洗去没有被树脂吸附的杂质和二苯乙烯苷;

(f)用3倍柱体积的体积分数为5%乙醇洗去被树脂吸附的杂质;

(g)用2.5倍柱体积的体积分数为60%乙醇洗脱,收集二苯乙烯苷洗脱液;

(h)洗脱液进行真空旋转蒸发浓缩至膏状。

在步骤(b)中,每1g何首何粉末收集洗脱液4ml。

根据中华人民共和国国家标准:gb/t13531-2013化妆品通用检验方法,对本发明产品防晒乳进行理化指标检测,结果见表1。从表中可知全部指标符合标准。

表1发明产品防晒乳的检验结果

取何首乌二苯乙烯苷提取物、本发明产品防晒乳,用乙醇配制成二苯乙烯苷浓度为20μg/ml的溶液,另取碧柔防晒乳,配制成与发明产品相等质量浓度,用紫外分光光度计进行波长扫描,所得的紫外吸收光谱图如图1至图3所示。

图1中:防晒剂何首乌二苯乙烯苷提取物,紫外吸收高峰在波长310nm,除了在255nm有一个吸收低谷外,在200~340nm之间,对紫外光均有强烈的吸收;图2中:本发明产品防晒乳,紫外吸收光谱图主要峰形与二苯乙烯苷的峰形相似;图3中:碧柔防晒乳,防晒指数:spf48、pa+++,在240~26nm处和340nm以上紫外吸收能力较弱。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

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