一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]了哥王为瑞香科植物南岭葉花Wikstroemia indica (L.) C.A.Mey.的根。别名:南岭荛花、山棉皮、哥春光、雀儿麻等，广泛分布于我国江西、广东、广西等省区，资源丰富。其性味苦寒、微辛，具有清热解毒、消肿散结、止痛等功效，主治跌打损伤、散瘀止痛，为民间常用中草药。现代药理及临床研宄表明，了哥王具有抑菌、抗病毒、抗炎镇痛、抗癌、抗疟等功效，用于治疗支气管炎、肺炎、扁桃体炎、乳腺炎、蜂窝组织炎等症。了哥王中含有黄酮类和香豆素类等多种化合物，如芫花素、伞形花内酯、西瑞香素、西瑞香素-7_0-f3-D-葡萄糖苷等成分。
[0003]相关研宄表明，其所含的黄酮类成分对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌、大肠杆菌等均有抑制作用，是其发挥抗菌消炎的主要药效物质基础。基于以上原因，本发明对了哥王总黄酮的制备工艺进行了详细研宄。
[0004]关于了哥王总黄酮的制备方法，国内有相关文献报道，但大多都是针对了哥王中单一黄酮类成分的制备工艺，目前有一篇专利“了哥王提取物及其制备方法和用途”涉及了哥王总黄酮部位的制备方法，但该专利中的制备方法粗略，所得产品纯度低，而且所含重金属和有机溶剂残留量较多。本发明采用超临界二氧化碳萃取法提取了哥王总黄酮，克服了传统提取方法所得产品纯度低、含重金属和有机溶剂残留量多的缺点。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法。
[0006]本发明一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法，其具体方案为:
本发明所述一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法，其特征在于该提取物为了哥王总黄酮，该了哥王总黄酮提取物经超临界二氧化碳萃取、醇提两步制得，了哥王总黄酮的重量百分含量大于或等于60%。
[0007]本发明所述一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法，其特征在于超临界二氧化碳萃取了哥王提取液具体为:将干燥的了哥王药材用密闭性好的粉碎机粉碎为10-30目的颗粒后装入萃取料罐中，将萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入处于超临界状态的二氧化碳进行萃取，并使用无水乙醇作为夹带剂参与萃取。
[0008]本发明所述一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法，其特征在于了哥王提取液过树脂柱纯化方法为:将了哥王萃取物稀释至药材:溶液为1:0.25~1，将样液过大孔树脂柱，待吸附完全后，先用纯水和10~30%的乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用40~80%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩、低温真空干燥(40~80°C)得了哥王总黄酮提取物。
[0009]本发明所述一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法，其特征在于了哥王提取液过树脂柱纯化方法为:将了哥王萃取物稀释至药材:溶液为1:0.25~1，将样液过聚酰胺柱，待吸附完全后，先用纯水和10~30%的乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用40~80%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩、低温真空干燥(40~80°C)得了哥王总黄酮提取物。
[0010]本发明所述一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法，其特征在于萃取装置工艺条件范围:压强为25至35兆帕斯卡，温度为35摄氏度至45摄氏度，二氧化碳流量为每小时10升至20升，萃取时间为1.5小时至3小时，其中，每300克了哥王需要夹带剂无水乙醇用量为100至300毫升。
[0011]本发明所述一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法，其特征在于，所述的制备方法中的大孔树脂选自 AB-8、X-5、HPD100, HPD300、HPD600、DlOl、SP825、HP20、S_8、DM-2、DA201、NKA-9、HZ841 中的一种或多种。
[0012]本发明所述一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法，其特征在于该方法所得了哥王总黄酮提取物可制备成片剂、颗粒剂、口服液、硬胶囊剂、软胶囊剂、滴丸剂。
[0013]本发明有益效果:
本发明所述一种了哥王总黄酮提取物及其制备方法，该了哥王总黄酮提取物经超临界二氧化碳萃取、醇提两步制得，具体地为:将了哥王药材粉碎，采用超临界二氧化碳萃取法得到了哥王萃取物，萃取物稀释至一定体积，过大孔树脂柱或聚酰胺柱，收集40~80%的醇洗脱液，洗脱液浓缩干燥即得了哥王总黄酮提取物，了哥王总黄酮的重量百分含量为60%以上。制备所得的了哥王总黄酮提取物，产品纯度高，重金属及有机溶剂残留量少。工艺操作简便、环保，适于工业化生产。
【具体实施方式】
[0014]下面实施例只为进一步说明本发明，不以任何形式限制本发明。
[0015]实施例1
1、了哥王提取液超临界二氧化碳萃取法:将干燥的了哥王300g药材用密闭性好的粉碎机粉碎为10目的颗粒后装入萃取料罐中，将萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入处于超临界状态的二氧化碳进行萃取，并使用无水乙醇150毫升作为夹带剂参与萃取，其中萃取装置工艺条件范围:压强30兆帕斯卡，温度为40摄氏度，二氧化碳流量为每小时12升，萃取时间为1.5小时；
2、将步骤I所述方法制备所得了哥王萃取物稀释至药材:溶液为1:0.5，将样液过大孔树脂柱，待吸附完全后，先用纯水和10~30%的乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用40~80%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩、低温真空干燥(50°C)得了哥王总黄酮提取物。
[0016]实施例2
1、了哥王提取液超临界二氧化碳萃取法:将干燥的了哥王300g药材用密闭性好的粉碎机粉碎为18目的颗粒后装入萃取料罐中，将萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入处于超临界状态的二氧化碳进行萃取，并使用无水乙醇180毫升作为夹带剂参与萃取，其中萃取装置工艺条件范围:压强32兆帕斯卡，温度为42摄氏度，二氧化碳流量为每小时15升，萃取时间为2小时；
2、将步骤I所述方法制备所得了哥王萃取物稀释至药材:溶液为1:0.75，将样液过大孔树脂柱，待吸附完全后，先用纯水和10~30%的乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用40~80%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩、低温真空干燥(60°C)得了哥王总黄酮提取物。
[0017]实施例3
1、了哥王提取液超临界二氧化碳萃取法:将干燥的了哥王300g药材用密闭