一种黄芪提取液的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种黄芪提取液的制备方法。
【背景技术】
[0002] 化妆品中使用的提取液很少有文章或专利专门提及，因此只能参考重要注射剂的 工艺，其也是液体制剂，和化妆品的提取液比较接近。
[0003] 传统的黄芪注射剂工艺，如专利 CN201210422499. 6、CN200710099116. 5、 CN201210112210. 0、CN99106225. 6、CN0311478. 5等公开的技术方案，一般提取后进行2~ 3次的醇沉，然后进行酸碱调节、水沉、活性炭脱色或过树脂等精制步骤，其缺点在于黄芪甲 苷、毛蕊异黄酮等有效成分的损失比较多，另外大量使用乙醇、树脂等，不环保、也不安全。
[0004] 传统的化妆品提取液一般提取后进行絮凝、老化等步骤，有效成分的保留比较高， 但颜色深，不稳定，易变色、浑浊等。
[0005] 黄芪的主要成分为黄芪甲苷、毛蕊异黄酮、黄芪多糖，黄芪甲苷有抗衰老、生发、活 血、抗病毒等功效，毛蕊异黄酮有抗氧化、抗辐射、抗菌、抗病毒等功效，黄芪多糖有抗衰老、 保湿、增强皮肤抵抗力等作用，其中低聚糖更易被皮肤吸收，且在提取液中更稳定。
【发明内容】
[0006] 本发明针对传统的黄芪提取液制备有效成分保留少、稳定性差、使用乙醇等不安 全溶剂的缺点，提供一种黄芪提取液的制备方法，具体采用提取-微滤-超滤-膜浓缩-水 解-复溶-纳滤的工艺，提高黄芪甲苷的得率，增加毛蕊异黄酮、黄芪低聚糖的保留，增加产 品的稳定性、实用性和工艺环保性。
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0008] 本发明提供一种黄芪提取液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0009] 提取：将黄芪置于水中煮沸提取，得提取液A ;
[0010] 微滤：膜过滤所述提取物A，得提取液B ;
[0011] 超滤：超滤所述提取液B至回流液体积为设定值，补充与所述回流液等量的水，返 回操作直至所得最终透过液的体积与所述提取液B相等，得提取液C ;
[0012] 膜浓缩：膜浓缩所述提取液C，得提取液D ;
[0013] 水解：将所述提取液D加热至沸，调节pH为碱性，保持溶液状态，得提取液E ;
[0014] 复溶：向所述提取液E中加入1，3丙二醇、水，溶解得提取液F ;
[0015] 纳滤：纳滤所述提取液F，即得所述黄芪提取液。
[0016] 优选地，提取的步骤中，所述煮沸的次数为两次，两次煮沸提取的粗提物合并，即 得所述提物提取液A ;其中，第一次加5~8倍重量的水煮沸提取2~3h，第二次加3~6 倍重量的水煮沸提取1~2h。
[0017] 优选地，所述黄芪具体指黄芪饮片或原药材。
[0018] 优选地，微滤的步骤中，所述过滤采用的膜具体为陶瓷膜；所述过滤具体指先用 0. 45~I Ii m陶瓷膜过滤后再用0. 1~0. 2 Ii m陶瓷膜过滤；所述过滤的条件为10~15bar、 温度保持< 40°C。
[0019] 优选地，超滤的步骤中，所述超滤采用截留分子量为8000~10000D的膜；所述超 滤的条件为3~6bar，温度保持< 40°C ;超滤所述提取液B至回流液体积为设定值具体指 所述回流液体积为所述提取液B的20~30%。
[0020] 优选地，膜浓缩的步骤中，所述膜浓缩具体指采用截留分子量为100~200D (纳滤 膜规格的一种，盐离子分子量一般小于100,故选此大小）的膜对所述提取液C进行过滤； 所述浓缩的条件为10~15bar、温度保持< 40°C;经过所述膜浓缩后，每1ml提取液D相当 于黄苗3g。
[0021 ] 优选地，水解的步骤中，所述调节pH为碱性具体指用质量分数为10 %NaOH调节所 述提取液D为pH9~10 ;所述保持溶液状态的时间为3~4h。
[0022] 优选地，复溶的步骤中，所述1，3丙二醇的来源为玉米，所述1，3丙二醇的加入量 是所述提取液F重量的40 %;经过所述复溶后，每Iml所述提取液F相当于0.Ig生药；所述 提取液F是相当于生药0.lg/ml的溶液；所述溶解采用的方式为加热至80°C搅拌1~2h; 所述溶解采用的方式为加热至80°C搅拌1~2h;所述微滤具体指通过0. 1~0. 2ixm滤膜。
[0023] 优选地，纳滤的步骤中，所述纳滤具体指采用截留分子量为200~250D(葡糖糖 分子量180,黄芪甲苷分子量785,毛蕊异黄酮284,此膜规格可除去葡萄糖，保留毛蕊异黄 酮和黄芪甲苷；特别说明：膜的孔径不是一个点值，是个范围分布，给出点值一般是其平均 值）的膜对所述提取液F进行过滤；所述纳滤的条件为10~15bar，温度保持< 40°C;通过 所述纳滤后，每Iml提取液F相当于黄芪生药0. 2g。
[0024] 第二方面，本发明提供一种由上述制备方法制备而来的黄芪提取液。
[0025] 第三方面，本发明提供一种所述黄芪提取液在化妆品制备中的应用。
[0026] 在本发明提供的制备方法中，通过超滤工艺替代醇沉，除去大分子物质，增加提取 液的稳定性，减少有色成分从而省去后续的活性炭脱色工艺，并增加有效成分的保留（黄 芪皂苷、毛蕊异黄酮类、黄芪低聚糖）；用膜浓缩替代传统的热浓缩，提高有效物质的浓度 (热浓缩的管道损失大，并且有效成分易分解），并除去盐成分，增加提取液在化妆品配方 中的稳定性；通过水解-复溶增加黄芪甲苷的得率；通过纳滤进一步除去盐、葡萄糖等成 分，增加提取液的稳定性，减少变色（葡萄糖与氨基酸或蛋白质的美拉德反应），并提高提 取液的浓度。
[0027] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0028] (1)提高黄芪提取液的得率；
[0029] (2)增加黄芪小分子成分如低聚糖、黄酮类的保留（醇沉会除去多糖，包括低聚 糖，活性炭脱色会造成黄酮大量损失）；
[0030] (3)增强黄芪提取液的稳定性；
[0031] (4)降低黄芪提取液在长期放置过程中的变色；
[0032] (5)去除提取液中的盐成分，避免提取液添加到化妆品配方中产生降粘、破乳等现 象；
[0033] (6)不使用乙醇、树脂等，环保安全，节约成本。
【具体实施方式】
[0034] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明 的保护范围。
[0035] 实施例1
[0036] 本实施例提供一种黄芪提取液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0037] 提取：黄芪饮片加6倍水煮沸提取2h，药渣加4倍水煮沸提取lh，合并提取液；
[0038] 微滤：提取液用Iym陶瓷膜过滤，滤液用0? 2ym陶瓷膜过滤，压力IObar;
[0039] 超滤：滤液用截留分子量为10000D的膜超滤，操作压力3bar，超滤至回流液剩约 30 %时，补充等量的水继续超滤至渗出液的量等于起始提取液量；
[0040] 膜浓缩：超滤的渗出液用截留分子量为100~200D的膜浓缩，操作压力lObar，纳 滤至回流液相当于3g/ml ;
[0041] 水解：回流液加热至沸，10%NaOH调节并维持pH9,保持4h ;
[0042] 复溶：加玉米来源的1，3丙二醇和水，配成相当于生药0. lg/ml，1，3丙二醇浓度为 40%，加热至80°(：搅拌211;
[0043] 纳滤：用截留分子量为200~250D的膜纳滤，操作压力lObar，纳滤至回流液相当 于0. 2g/ml，即得。（陶瓷膜过滤、超滤、纳滤的温度均保持彡40°C )
[0044] 实施例2
[0045] 本实施例提供一种黄芪提取液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0046] 提取：黄芪饮片加5倍水煮沸提取3h，药渣加6倍水煮沸提取lh，合并提取液；
[0047] 微滤：提取液用0? 45 y m陶瓷膜过滤，滤液用0