一种黄芪药材多指标快速检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于近红外检测领域，涉及一种黄芪药材多指标快速检测方法，是一种基 于主成分分析的BP人工神经网络算法的黄芪药材多指标快速检测方法。
【背景技术】
[0002] 黄苗为豆科植物蒙古黄苗 (Fi sch. ) Bge. var monghoficus (Bge. ) Hsiao Astragalus memhranaceus (Fisch. ) Bge. ^tlzP 燥根。味甘，温。归肺、脾经，具有补气固表、利尿排毒、排脓、敛疮生肌等功效。黄芪是目 前中药制剂生产中常用的原料药材，但是其来源广泛，品种繁多，同一品种药材因其生长条 件、采收季节、加工方式及贮藏条件的不同而在质量上存在差异，从而使中药制剂成品存在 一定的质量差异。故有必要在药材进入中药制剂生产前对其重要质控指标进行快速检测和 评价。
[0003] 近红外（NIR)光谱技术作为一种快速无损的绿色分析技术，具有快速分析、样品处 理简单、无需消耗试剂等特点。近年来，已陆续用于药效成分的含量测定、制药过程的在线 检测和监控、天然药物鉴别、中药材的产地鉴别等。将近红外光谱技术应用于黄芪药材的质 量检测，可实现入库和投料前药材多指标含量现场快速检测，从黄芪药材制剂生产的源头 上控制其质量。
[0004] 在使用近红外技术进行定量分析时必须建立相应的定量校正模型。目前比较常用 的近红外定量分析建模方法有偏最小二乘回归（PLSR)、支持向量机（SVM)和人工神经网络 (ANN)等。BP神经网络（BPNN)是应用最广泛的一种人工神经网络，由于具有较强的非线性 映射、自适应学习及容错抗噪能力，特别适用于研宄药材近红外光谱信息与多指标成分含 量之间关系的复杂系统特性。BPNN是一种前向人工神经网络，由输入层、隐含层和输出层 构成，其中隐含层可以有多个。BP算法包含2个过程，即信号的前向传递和误差的反向传 播。通过输入训练样本观测BP网络产生的输出，如果期望输出与实际输出之间的误差不符 合要求，则通过误差反向传播不断调整网络的连接权值和阈值，直到误差达到预期精度或 训练次数达到设定的最大训练次数，网络训练结束。网络连接权值的修正通常采用学习算 法。但当BP神经网络输入变量较多时，将导致网络学习时间增长，数据处理效率降低，而且 训练的精度也会下降。因此减少神经网络的输入节点数，同时保留专业知识提出的特征指 标?目息，是提尚神经网络识别效率的关键。
[0005] 主成分分析法（PCA)是一种将多个变量(指标)转化为几个综合指标的多元统计方 法。综合指标是原有变量的线性组合且保留了原有变量的主要信息。这些综合指标称为原 变量的主成分。PCA-BPNN方法是先对光谱输入变量进行主成分分析，以消除变量间相关性 和冗余信息，提取出主特征变量。使用少数的主特征变量作为BPNN网络的输入，用于建立 预测模型，使建模效率与预测精度大大提高。本研宄建立一种基于主成分分析的BP人工神 经网络算法的黄芪药材中多个指标快速检测方法。
[0006] 在中药质量控制及生产应用领域，将近红外光谱技术应用于原药材、成品及 中药制药过程(提取、浓缩、醇沉、层析等）中关键指标的检测已有相关专利，如专利 (专利【申请号】201110117374. 8,201310323419.6,201110067859.0,201110109187.5， 201010577454. 7, 201210385232. 4)等，文献"近红外透射光谱法测定黄芪提取液中总皂苷 含量"，"近红外光谱法快速检测黄芪注射液中黄芪甲苷和总固体量"等。然而，这些专利文 献多数只针对于单一或少数指标成分，且多数采用偏最小二乘回归算法作为定量模型的建 模方法，将基于主成分分析的BP人工神经网络算法用于黄芪原药材中多个质控指标测定 仍未见相关报道。本方法在黄芪原药材及中药饮片质量快速分析领域具有重要前景和意 义。
【发明内容】
[0007] 本发明目的在于提供一种黄芪药材多指标快速检测方法，是一种基于主成分分析 的BP人工神经网络集合算法的黄芪药材多指标同时快速检测方法，应用该方法建立的定 量模型能快速准确地测定黄芪药材中水分含、浸出物、黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷4 个质控指标的含量，实现对不同黄芪药材整体质量的全面快速评价。同时本发明还为黄芪 药材有效成分的实时放行检测在中药质量控制领域的推广和应用提供一种新的思路和参 考。
[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案实现： (1)采集黄芪药材：采集不同批次黄芪药材样本，药材经粉碎后，过80目筛，得到粒度 较均匀的黄芪药材粉末，备用。
[0009] (2)测定黄芪药材中质控指标： 选取水分含量、浸出物含量、黄芪甲苷含量和毛蕊异黄酮甲苷含量作为黄芪药材的关 键质控指标；水分含量采用烘干称重法测定，黄芪甲苷及毛蕊异黄酮甲苷含量采用高效液 相色谱法测定，测定方法参照2010版《中国药典》中黄芪含量测定的相关方法；浸出物含量 采用水溶性浸出物测定法。
[0010] 浸出物含量采用水溶性浸出物测定法：取黄芪药材样本粉末约2 g，精密称定 (X1)，置100 mL的锥形瓶中，精密加水50 mL，密塞，常温超声震荡I h，混匀后，再浸出静置 12 h，置于15 mL离心管中离心30 min，转速为3800 r/min，精密量取上清液10 mL，置已干 燥至恒重的扁形瓶中（Xtl),在水浴上蒸干后，于105°C干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅 速精密称定重量（X2)。以干燥品计算供试品中浸出物的含量（％)。
[0011] 浸出物含量（％)= (X2-Xtl) X5/ X1X 100%。
[0012] (3)采集黄芪药材近红外光谱数据： 精密称取黄芪药材粉末2 g，置于称量瓶中，保持粉末表面平整，采用漫反射光纤探头 采集近红外光谱，粉末厚度为I cm，探头与粉末表层间距为10 cm，外置探头测量直径为10 mm，以空气为参比，扫描次数为32,分辨率为16 cnT1，扫描光谱范围为4000~12000 cnT1，通 过3次重复装样扫描得到3张光谱，平均光谱后得到该药材样本的最终光谱图。
[0013] (4)近红外原始光谱的预处理和建模波段选择： 针对步骤（3)采集的近红外原始光谱数据，包括校正集样本和验证集样本，采用标准 正