专利名称：高纯度黄芪甲苷的制备方法
技术领域：
本发明属医药技术领域，具体涉及一种以中药材黄芪为原料制备高纯度黄芪甲苷的方法。
背景技术：
黄芪(Radix Astragali)是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.的干燥根，为常用的补益药，味甘，性微温，传统医学认为其具有补气固表、利尿托毒、敛疮生肌之功效，药用历史悠久。现代研究表明，黄芪具有增强免疫、代谢、降压及利尿作用，其中黄芪皂苷，尤其是黄芪甲苷是其主要生理活性成分。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便、产率高、纯度高的黄芪甲苷制备方法。
本发明中，所指的黄芪甲苷的结构如下 本发明提出的黄芪甲苷的制备方法，以中药材黄芪为原料，包括提取、脱糖、脱水、纯化诸步骤。具体过程如下将黄芪根粉碎，在常压回流提取装置中，用水热回流提取2-5次，每次回流提取30-90分钟；合并各部分的水提液，过滤，上清液直接加入大孔吸附树脂柱上，以10-15倍体积的去离子蒸馏水洗脱糖类部分，再以5-10倍体积的0.05～2.0％的碱性水溶液进行洗脱，以5-7倍体积的20～40％的酒精洗脱进行脱色；再以70～80％的酒精洗脱，洗脱液浓缩到小体积，离心得到沉淀，即为黄芪甲苷，其纯度为90-100％。
本发明中，脱水采用的碱性水溶液可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钠或碳酸钠的水溶液。所用的大孔吸附树脂可以有多种，例如AB-8、D101、ZTC-1、DidaionHP20等。
为了更好的理解本发明，下面对本发明的原理说明如下大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，具有良好的吸附性能，近十余年来逐渐被应用于中草药化学成分的分离和中药新药的开发研制。大孔吸附树脂是一类以吸附为特点，对有机物有浓缩分离作用的高分子聚合物。在水溶液中，大孔吸附树脂对有机物具有良好的吸附选择性，可以固相萃取的方法，在吸附黄芪甲苷的同时将糖类成分去除。大孔吸附树脂的理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物的选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。一般而言，酸性化合物在碱性溶液中被解吸附，碱性化合物在酸性溶液中被解吸附。黄芪皂苷为中性化合物，而植物提取物中的色素成分多为酸性化合物。因此，本发明采用稀碱溶液对大孔吸附树脂柱洗脱，可最大限度的将色素杂质洗脱，而且黄芪甲苷不受影响，并且提高产品的纯度。大孔吸附树脂的吸附量一般与上样溶液浓度成反比，通常以较低浓度进行吸附较为有利。本发明采取水提液不经浓缩处理，直接上大孔吸附树脂柱的方法，使黄芪甲苷最大限度的被吸附在树脂柱上，极大的提高了黄芪甲苷的转移率和产品得率。黄芪甲苷在大孔吸附树脂柱的70～80％酒精洗脱部位，浓缩后，黄芪甲苷由于在低浓度醇溶液中溶解度较小而析出，本发明经过离心得到高纯度的黄芪甲苷，含量达到90～100％。
本发明方法制备的黄芪甲苷颜色浅、纯度高，制备方法具有得率高、生产成本低、工艺简便规范的特点。
具体实施例方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的内容实施例1黄芪根10kg粉碎后，在加热回流提取罐中用水回流提取2次(60℃、60min)。合并提取液，加入到AB-8大孔吸附树脂柱上，以100升的去离子蒸馏水洗脱糖类，再以50升0.1％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，继以50升40％的酒精洗脱进行脱色。再以25升75％的酒精洗脱黄芪甲苷，洗脱液浓缩到小体积，离心得到沉淀黄芪甲苷8.9克，纯度为94％。
实施例2
黄芪根10kg粉碎后，在加热回流提取罐中用水回流提取4次(80℃、90min)。合并提取液，加入到D101大孔吸附树脂柱上，以140升的去离子蒸馏水洗脱糖类，再以50升1.0％的氢氧化钾水溶液进行洗脱，继以50升20％的酒精洗脱进行脱色。再以25升80％的酒精洗脱黄芪甲苷，洗脱液浓缩到小体积，离心得到黄芪甲苷，纯度为91％。
实施例3黄芪根10kg粉碎后，在加热回流提取罐中用水回流提3次(70℃、30min)。合并提取液，加入到ZTC-1大孔吸附树脂柱上，以110升的去离子蒸馏水洗脱糖类，再以60升2.0％的碳酸钠水溶液进行洗脱，继以50升30％的酒精洗脱进行脱色。再以25升70％的酒精洗脱黄芪甲苷，洗脱液浓缩到小体积，离心得到黄芪甲苷，纯度为95％。
权利要求
1.一种从中药黄芪中制备黄芪甲苷的方法，包括提取、脱糖、脱色、纯化诸步骤，其特征在于具体工艺如下将黄芪根粉碎，在常压回流提取装置中，用水加热回流提取2-5次，每次回流提取30-90分钟；合并各部分的水提液，过滤，上清液直接加入大孔吸附树脂柱上，以10-15倍体积的去离子蒸馏水洗脱糖类部分，再以5-7倍体积的0.05～2.0％的碱性水溶液进行洗脱，以5-7倍体积的20～40％的酒精洗脱进行脱色；再以70～80％的酒精洗脱，洗脱液浓缩到小体积，离心得到沉淀，即为黄芪甲苷，其纯度为90-100％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于脱色采用的碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钠或碳酸钠的水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的大孔吸附树脂为AB-8、D101、ZTC-1、DidaionHP20。
全文摘要
本发明涉及一种以中药材黄芪为原料制备高纯度黄芪甲苷的方法，包括提取、脱糖、脱水、纯化诸步骤。由本发明制得的黄芪甲苷的纯度达到90－100％，便于制备以黄芪甲苷为有效成分的各种制剂。本发明方法得率高，生产成本低，便于工业化应用。
文档编号C07J71/00GK1544458SQ20031010891
公开日2004年11月10日 申请日期2003年11月27日 优先权日2003年11月27日
发明者张卫东, 张川, 苏娟, 李慧梁 申请人:上海博泰医药科技有限公司