聚合物粘合剂的制作方法_4

文档序号:9601682阅读:来源:国知局
合剂15分钟、1小时和1天后对猪真皮表面上利用四种不同固化 剂的PDA聚合物的组织粘合性质的研究。通过利用四种低/中等/高浓度的固化剂在15 分钟的固化时间后对PDA-中等聚合物进行剪切搭接试验来优化固化剂的浓度(图8(c))。 利用优化浓度的纤维蛋白原(3重量% )在15分钟的固化时间后,对PDA-低、PDA-中等和 PDA-高聚合物进行剪切搭接试验来优化PDA聚合物的分子量(图8(d))。在室溫下,固化 粘合剂15分钟、1小时和1天后,对猪真皮表面研究利用优化浓度的四种固化剂的PDA-中 等聚合物(优化)的组织粘合性。对不含固化剂的PDA聚合物和TKSEEL彩纤维蛋白胶 进行对照试验(图8(f))。纤维蛋白胶在15分钟的固化时间内没有表现出粘合的迹象,因 为所有样品在尝试负载到机械试验机器上之前或期间都失败了。纤维蛋白粘合剂分别在1 小时和 1 天的固化时间后得到 9. 45KPa(SD= 3. 3KPa,n= 5)和 15. 34KPa(SD= 4. 65KPa, n= 5)的平均剪切搭接强度(图8(f)),此接近针对纤维蛋白粘合剂8、9由其它所报道的 强度。纤维蛋白胶结合样品失败表明其属于内聚类型。
[0073] 从我们初步的研究可看出,最大粘结力在15分钟后短时间内达到平稳值并在1天 固化时间后增加到约70KPa。当将纤维蛋白原用作固化剂时,只在15分钟内就可形成特别 高的粘合强度(37 ± 5.6KPa),运对于切口皮肤伤口闭合很重要。从我们的试验结果可看出, 为在短时间内达到相对更高的粘合强度,纤维蛋白原始最好的,并且为在一天的固化期后 达到高粘合强度(76 + 13. 4KPa),HRP是最好的。 阳074] 证实在PMMA板上的粘合强度 阳0巧]按照ASTM标准F2255-05中所述的步骤,对PMMA板进行剪切搭接应力测量W得到 纵向剪切模量。适合时,对方案进行轻微的修饰。将测得60mmxl5mmx3mm的PMMA样用作 骨替代物进行剪切搭接试验。使用具有1000 N负载单元的Zwick拉伸试验机,其由携带一 个基质固持器的固定元件和携带负载单元的可移动元件、将试验样品固定在两个元件之间 的两个兼容的固持器和允许移动元件根据需要W恒定速率移动的驱动机构组成。将尼龙选 作基质固持器的材料。尼龙提供足够的强度W承受施加在片件上的剪切应力。螺旋夹错用 于将样品固定在固持器上。装上结合固定装置直到在5mm/min的十字头速度下失效。利用 此方法,每组测试最少5个样品。
[0076] 离体机械强度测量:在压缩和横向牵引力试验中使用Instron4467材料试验系 统。利用湿润时结合的羊胸骨样品测量负载压缩失效时的粘合强度和横向牵引强度。沿垂 直方向将每个胸骨切成两半,如在正中胸骨切开术中使用带银,然后沿水平方向切成10块 样品。切割样品后,利用橡皮带将5对样品绑在一起并放在PBS缓冲液中,持续24小时。
[0077] 根据ASTM标准D905 -OSel所述的步骤并进行修改,对羊胸骨进行压缩测量。机 器具有可互换的错子W允许进行压缩试验。针对此试验特定地选择压缩器W将所施加力集 中在粘合位置。运会确保试验的最准确结果。在试验前,将结合样品安装在两区块上W阻 止压缩器压碎骨头并确保得到的结果是关于切割部位的粘合强度。第=区块用于保持安装 区块之间的空间对于所有试验而言是一致的。小屯、地将结合位置与压缩器中屯、对准。十字 头移动速率为5mm/min。试验后,测量粘合位置的骨头的结合面积。
[0078] 根据ASTM标准D2095-96所述的步骤并进行修改,对羊胸骨进行横向牵引试验。利 用3mm钻头W手钻方式对骨头进行钻孔。钻孔离粘合位置稍靠后些W阻止损伤表面积。钻 孔后,胶合样品并固化一段时间,然后通过W5mm/min的恒定速率沿相反方向移动的一对 台错将结合样品在机器中斜着错住。具有桐的金属带用于将骨头固定至台错。利用3mm螺 纹杆和螺母将金属带固持骨头。没有连接骨头的金属带的端处利用台错错住。对于一些不 规则样品,有必要切除过多的肉W确保样品端直并可放于机器中而无需将初期压力放于粘 合剂上。测试完每个样品后,移除金属带和杆,并每次重新放置,测试新的样品。每次测试 后,测量结合面积并利用标准公式由此计算横向牵引强度。
[0079] 通过剪切搭接试验(体内纵向剪切)对作为骨替代物的两片PMM片研究纳米复 合物的粘合强度,因为难W得到具有适当几何形状和尺寸的骨样品所W将两片PMM片结 合在一起(图9(C))。利用两种低/中等/高浓度(2mmol/X, 20mmol/Land200mmol/L) 的固化剂(FeCls和KMnO4),通过对PDA聚合物进行剪切搭接试验来优化固化剂的浓度(图 9 (a))。选择每种固化剂的最佳浓度后(20mmol/L),利用两种优化的固化剂和作为添加剂的 乙醇,通过对PDA聚合物进行剪切搭接试验来优化固化条件(图9化))。最近,对PMMA片 分析优化的PDA粘合剂(20mmol/L化Cls/UO+lOyl乙醇)和PDA纳米复合物粘合剂(PDA 粘合剂+10重量%HA),并与KRYPTON口E?比较(图9 (d))。从我们的研究可看出,在初期 (《1天),KRYPT0NITE?样品表现出几乎满强度,分别在4小时和1天的固化时间后,得到 614KPa(SD= 50KPa,n= 5)和 787KPa(SD= 96KPa,n= 5)的平均搭接剪切强度(图 9 (d))。 如果需要急诊再进入时,此高搭接剪切强度需要医生使用电银,运将患者置于高风险下。但 是,PDA粘合剂具有可控制的固化速度,由于其独特的结构和官能团而允许在一周内发生。 当利用FeCls固化时,为便于急诊,可在一天内达到低得多的相对剪切强度巧〇9KPa,SD= 37KPa,n= 5),但在7天固化后,最终形成743KPa的高剪切强度(SD= 39KPa,n= 5),运 对于胸骨伤口闭合是重要的。具有10%HA增强的PDA粘合剂在7天固化后表现出明显改 善,达到约850KPa(SD= 70KPa,n= 5)(图9(d))。粘合剂强度的增强是因为超支化聚合 物的多种端官能团(儿茶酪部分)连同HA系统的极性基团和粘合基质上的径基的强氨键 相互作用(图9)。
[0080] 离体压缩(图10(a)和化))和横向牵引测量(图IO(C)和化))通过向结合两个 半块羊胸骨的PDA纳米复合物粘合剂进行负载压缩和横向牵引得到机械强度。在将HA颗粒 引入疏水性PDA聚合物中,粘合剂流动性变差,使其更容易粘合骨头并不会过早地滑落或 渗入骨孔中。KRYPTON口E?在1天的固化时间后得到514KPa的平均压缩强度(SD= 97KPa, n= 5),此因为快速的固化速率而接近满强度(图11 (a))W及255KPa的平均横向牵引强 度(SD= 57KPa,n= 5)(图11化))。但是,PDA粘合剂在一周内具有可控制的固化速度W 及在一天内相对更低的粘合强度,7天固化时间后,但负载压缩(251KPa,SD= 52KPa,n= 5)(图11(a))和横向牵引(mKPa,SD= 45KPa,n= 5)(图11化))力最终增到623KPa的 高压缩强度(SD= 71KPa,n= 5)(图6(a))和633KPa的横向牵引强度(SD= 52KPa,n= 5)(图11(b)),运对于承受体内应力很重要。试验结束时,所有样品显示出粘合剂与骨表面 的失败,而不是内聚失败。利用四种不同固化剂,在室溫下固化粘合剂15分钟、1小时和1 天后研究对猪表皮的PDA聚合物的组织粘合性。利用四种低/中/高浓度的固化剂,在15 分钟的固化时间后,通过对PDA-中聚合物进行剪切搭接试验优化固化剂的浓度(图8(C))。 利用优化浓度的纤维蛋白原(3重量% ),在15分钟的固化时间后,通过对PDA-低、PDA-中 和PDA-高聚合物进行剪切搭接试验优化PDA聚合物的分子量(图8(d))。利用优化浓度的 四种固化剂,在室溫下固化粘合剂15分钟、1小时和1天后,研究对猪真皮的PDA-中聚合 物(优化)的组织粘合性。对不含固化剂的PDA聚合物和'nS化EL饭纤维蛋白胶进行对 照试验(图8(f))。纤维蛋白胶在15分钟的固化时间内没有显示出粘合的迹象因为所有样 品在尝试负载到机械试验机中前或期间失败。纤维蛋白粘合剂分别在1小时和1天的固化 时间后得到 9. 45KPa(SD= 3. 3KPa,n= 5)和 15. 34KPa(SD= 4. 65KPa,n= 5)的平均搭接 剪切强度(图8(f)),此接近针对纤维蛋白粘合剂8、9由其它所报道的强度。纤维蛋白胶结 合样品失败表明其属于内聚类型。
[0081] 从我们初步的研究可看出,最大粘结力在15分钟后短时间内达到平稳值并在1天 固化时间后增加到约70KPa。当将纤维蛋白原用作固化剂时,只在15分钟内就可形成特别 高的粘合强度(37 ± 5.6KPa),运对于切口皮肤伤口闭合很重要。从我们的试验结果可看出, 为在短时间内达到相对更高的粘合强度,纤维蛋白原始最好的,并且为在一天的固化期后 达到高粘合强度(76 + 13. 4KPa),HRP是最好的。
[0082] 证实在PMMA板上的粘合强度 阳08引按照ASTM标准F2255-05中所述的步骤,对PMMA板进行剪切搭接应力测量W得到 纵向剪切模量。适合时,对方案进行轻微的修饰。将测得60mmxl5mmx3mm的PMMA样用作 骨替代物进行剪切搭接试验。使用具有1000 N负载单元的Zwick拉伸试验机,其由携带一 个基质固持器的固定元件和携带负载单元的可移动元件、将试验样品固定在两个元件之间 的两个兼容的固持器和允许移动元件根据需要W恒定速率移动的驱动机构组成。将尼龙选 作基质固持器的材料。尼龙提供足够的强度W承受施加在片件上的剪切应力。螺旋夹错用 于将样品固定在固持器上。装上结合固定装置直到在5mm/min的十字头速度下失效。利用 此方法,每组测试最少5个样品。
[0084] 离体机械强度测量:在压缩和横向牵引力试验中使用Instron4467材料试验系 统。利用湿润时结合的羊胸骨样品测量负载压缩失效时的粘合强度和横向牵引强度。沿垂 直方向将每个胸骨切成两半,如在正中胸骨切开术中使用带银,然后沿水平方向切成10块 样品。切割样品后,利用橡皮带将5对样品绑在一起并放在PBS缓冲液中,持续24小时。 [00化]根据ASTM标准D905 -OSel所述的步骤并进行修改,对羊胸骨进行压缩测量。机 器具有可互换的错子W允许进行压缩试验。针对此试验特定地选择压缩器W将所施加力集 中在粘合位置。运会确保试验的最准确结果。在试验前,将结合样品安装在两区块上W阻 止压缩器压碎骨头并确保得到的结果是关于切割部位的粘合强度。第=区块用于保持安装 区块之间的空间对于所有试验而言是一致的。小屯、地将结合位置与压缩器中屯、对准。十字 头移动速率为5mm/min。试验后,测量粘合位置的骨头的结合面积。
[0086] 根据ASTM标准D2095-96所述的步骤并进行修改,对羊胸骨进行横向牵引试验。利 用3mm钻头W手钻方式对骨头进行钻孔。钻孔离粘合位置稍靠后些W阻止损伤表面积。钻 孔后,胶合样品并固化一段时间,然后通过
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