一种有机硅表面活性剂及其制备方法和在化妆品中的应用_2

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C,保温反应90min;得产品。
[0073] 实施例8
[0074]向带有回流和搅拌装置的四口烧瓶中,加入I.Omol亚硫酸氢钠溶液(质量分数为 30 % ),升温至反应温度100°C;滴加实施例3所述中间体0.9mol,滴加时间20min,滴加完后 保温反应120min;升温至反应温度100°C,保温反应30min;得产品。
[0075] 实施例9
[0076]向带有回流和搅拌装置的四口烧瓶中,加入1.0 mo 1甲基单乙醇胺溶液(质量分数 为30% ),升温至反应温度50°C;滴加实施例5所述中间体I. Imol,滴加时间120min,滴加完 后保温反应240min;升温至反应温度90°C,保温反应30min;滴加0.95mol氯乙酸钠溶液(质 量分数为70%),然后在90°C保温反应120min,得产品。
[0077] 实施例1〇
[0078] 向带有回流和搅拌装置的四口烧瓶中,加入0.95mol二乙醇胺溶液(质量分数为 30 % ),升温至反应温度60°C;滴加实施例1所述中间体1.0 mol,滴加时间50min,滴加完后保 温反应180min;升温至反应温度85°C,保温反应90min;滴加0.95mol氯乙酸钠溶液(质量分 数为70%),然后在85°C保温反应120min,得产品。
[0079] 实施例11
[0080]向带有回流和搅拌装置的四口烧瓶中,加入I.Omol三乙醇胺盐酸盐(质量分数为 30 % ),升温至反应温度30°C;滴加实施例1所述中间体1.0 mol,滴加时间IOOmin,滴加完后 保温反应180min;升温至反应温度65°C,保温反应80min,得产品。
[0081] 实施例12
[0082] 向带有回流和搅拌装置的四口烧瓶中,加入I. Imol亚硫酸氢钠溶液(质量分数为 30 % ),升温至反应温度85°C;滴加实施例1所述中间体1.0 mol,滴加时间90min,滴加完后保 温反应120min;升温至反应温度95°C,保温反应90min;得产品。
[0083] 实施例13
[0084]向带有回流和搅拌装置的四口烧瓶中,加入1.0 mo 1三乙醇胺醋酸盐溶液(质量分 数为30% ),升温至反应温度55°C;滴加实施例4所述中间体1.0 mol,滴加时间IOOmin,滴加 完后保温反应120min;升温至反应温度90°C,保温反应90min,得产品。
[0085] 实施例14
[0086]向带有回流和搅拌装置的四口烧瓶中,加入1.05mol亚硫酸氢钠(质量分数为 30 % ),升温至反应温度75°C;滴加实施例3所述中间体1.0 mol,滴加时间120min,滴加完后 保温反应IOOmin;升温至反应温度100°C,保温反应40min,得产品。
[0087] 实施例15
[0088] 向带有回流和搅拌装置的四口烧瓶中,加入0.95mol二乙醇胺溶液(质量分数为 30 % ),升温至反应温度60°C;滴加实施例2所述中间体1.0 mol,滴加时间90min,滴加完后保 温反应120min;升温至反应温度90°C,保温反应90min;滴加0.95mol氯乙酸钠溶液(质量分 数为70 % ),然后在90°C保温反应I IOmin,得产品。
[0089]应用实施例1
[0090] 温和、祛痘洁面乳的制备,其配方如表1所示:
[0091] 表1:温和、祛痘洁面乳配方
[0093]其制备方法为,将水加热到55_60°C,加入汉生胶,快速搅拌,使之完全溶解,搅拌 下,依次加入剩余组分(添加下一组分前,确保前一组分已经搅拌均匀),直至成为均一混合 物,添加香精和防腐剂,搅拌均匀,即得乳白稠状洁面乳。
[0094]应用实施例2
[0095]水润修复霜的制备,其配方如表2所示:
[0096]表2:水润修复霜配方
[0098]其制备方法为:加入适量水与烧杯,搅拌下加入羟乙基纤维素,加热到55~60°C, 加入余量组分,充分搅拌均匀,加热到65~70°C,搅拌至60min。冷却到40~45°C,调pH至4.5 ~5.0。加入色素、香精及防腐剂,搅拌均匀,冷却即得乳白水润修复霜。
[0099]应用实施例3
[0100]润肤液的制备,其配方如表3所示:
[01 01 ]表3:润肤液配方
[0104] 其制备方法为:将组分I和组分Π 分别加热至65~70°C,然后在持续搅拌和加热 下,将组分Π 逐渐分散到组分I中,充分搅拌分散均匀。边搅拌变降温至40~45°C,加入香 精、防腐剂,即得无色透明低粘润肤水。
[0105] 应用实施例4
[0106] 透明洗发露的制备,其配方如表4所示:
[0107] 表4:透明洗发露配方
[0108]
[0109] 其制备方法为:将I部分原料加入水中搅拌加热至80°C左右,保温搅拌均匀形成透 明状,Π 部分加热至75°C完全水合好,加入I体系搅拌降温,当温度降低至40°C左右依次加 入余下m组分搅拌均匀,即得透明粘稠洗发露。
[0110] 上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化, 均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种有机硅表面活性剂,其特征在于:该有机硅表面活性剂具有如式(1)所示的结 构:其中,R具有如式(2)所示的结构:其中,n = 0~100; Q具有如式(3)所示的结构:Ri、R2、R3、R4 或 Rs 为-CH3 或-CH2CH2OH; R!、R2 和 R3 不能同时为-CH3,R4 和 Rs 不能同时为-CH3; A为Cl或Ac。2. 根据权利要求1所述的一种硅表面活性剂,其特征在于:所述η为0~20。3. 根据权利要求1所述的有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于包括以下操作步 骤: (1) 有机硅中间体制备: Ν2氛围下,向带有回流和搅拌装置的四口烧瓶中,加入含氢硅油,升温至反应温度Ti,加 入催化剂,滴加烯丙基环氧醚,滴加时间,温度上升,待温度稳定后,控制反应温度!^,保温 反应;反应终点为取样品用氢氧化钠溶液处理,不再产生氢气,终止反应,然后开启真空栗, 脱出低沸物,得到有机硅中间体; (2) 有机硅表面活性剂的制备: 向带有回流和搅拌装置的四口烧瓶中,加入反应物B和溶剂,升温至反应温度T3;滴加步 骤(1)所得有机硅中间体,滴加时间t2,滴加完后保温反应t3;升温至反应温度Τ4,保温反应 t4;得有机硅表面活性剂产品。4. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述反应物B为含有羟基的仲 胺、亚硫酸氢钠溶液、羟基叔胺盐酸盐或羟基叔胺醋酸盐,具有如式(4)所述的结构:其中,Ri、R2或R3为Η或-CH3或-CH2CH2OH,并且Ri、R 2和R3中至少有两个分别含有Η和-CH2CH2OH; R6、R7 或 Rs 为-CH3 或-CH2CH2OH,并且 R6、R7 或 Rs 中至少有一个含有 _CH2CH2OH; Α为 C1 或Ac〇5. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述反应物B为甲基单乙醇 胺、二乙醇胺、三乙醇胺盐酸盐、三乙醇胺醋酸盐、二甲基乙醇胺盐酸盐或三乙醇胺醋酸盐。6. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述含氢硅油为七甲基三硅 氧烧; 所述含氢硅油与烯丙基环氧醚的摩尔比为1.2~0.9:1; 所述反应温度1^*20~90°C; 所述催化剂为铂金催化剂; 所述烯丙基环氧醚具有式(5)所述的结构:其中,η为0~100; 所述ti为30~120min; 所述T2为40~120°C; 所述保温反应的时间为60~240min; 所述脱出低沸物是采用以下条件:真空度0.08~0.095MPa,温度为90~120°C,时间为 30~120min; 步骤(2)所述有机硅中间体与反应物B的摩尔比为1.1~0.9:1; 所述反应温度T3为30~100°C; 所述有机硅中间体的滴加时间t2为20~120min; 所述保温反应t3为60~240min; 所述反应温度Τ4为40~100°C; 所述保温反应时间t4为30~90min; 所述溶剂为水。7. 根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述η为0~20。8. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述反应物Β为含有羟基的仲胺时,在 步骤(2)所述保温反应t4后还包括以下步骤:滴加反应物C,然后在Τ 4,保温反应^后得到有 机硅表面活性剂产品; 所述反应物C为质量百分比70 %的氯乙酸钠溶液; 所述反应物Β与反应物C中氯乙酸钠的摩尔比为1.05~0.95:1; 所述t5为60~240min。9. 根据权利要求1所述的有机硅表面活性剂在制备个人护理产品中的应用,其特征在 于:所述有机硅表面活性剂在个人护理产品中的质量百分比浓度为〇. 05~10.0%。10. 根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述有机硅表面活性剂在个人护理产品 中的质量百分比浓度为1.0~5.0%。
【专利摘要】本发明属于精细化工领域,公开了一种有机硅表面活性剂及其制备方法和在化妆品中的应用。该有机硅表面活性剂具有如式(1)所示结构式。制备方法按以下步骤:N2氛围下,加入含氢硅油,升温至反应温度20~90℃,加入催化剂,滴加烯丙基环氧醚,滴加时间为30~120min,温度上升至稳定后,控制温度40~120℃保温反应60~240min,脱出低沸物得中间体;将反应物B和溶剂加入烧瓶,升温至反应温度30~100℃,滴加有机硅中间体20~120min,保温反应60~240min,然后升温至40~100℃,保温反应30~90min,得到产品;该有机硅表面活性剂在个人护理产品中作为保湿剂、调理剂及辅助表面活性剂。
【IPC分类】A61K8/899, A61K8/898, A61Q19/10, A61Q5/02, A61Q19/00
【公开号】CN105434190
【申请号】CN201511033865
【发明人】谭意平, 孟巨光
【申请人】广州星业科技股份有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月30日
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