冲洗大孔吸附树脂柱(5至10倍的柱体积），弃 去水洗脱液。分别用10 %乙醇(4-6倍的柱体积）、50 %乙醇(6-8倍的柱体积）、90 %乙醇(8-10倍的柱体积)洗脱，流速为每小时〇. 5至0.7倍柱体积，弃去10 %乙醇洗脱液，收集50 %乙 醇洗脱液，浓缩、干燥，得提取物A。，收集90%乙醇洗脱液，浓缩至无水乙醇，经D941大孔树 脂吸附，上样流速为每小时〇. 5至0.8倍柱体积，上样结束后，用50 %乙醇洗脱，洗脱液流速 控制在每小时0.6~0.8倍柱体积，收集50 %洗脱液，浓缩、干燥，即得提取物B。混合提取物A 和提取物B即得刺五加叶玉竹叶提取物。
[0025]经检测刺五加叶和玉竹叶提取物，其特征在于皂苷类成分占25%，黄酮类成分占 15%以上。该方法提取率高。总皂苷类提取率效果更明显。经检测刺五加叶和玉竹叶提取 物，其特征在于皂苷类成分占25 %，黄酮类成分占15 %以上。
[0026] 实施例3
[0027] 将刺五加叶3.0kg和玉竹叶1.0kg，用8倍量50%乙醇（质量比体积为1:8)加热回流 的方法提取2次，每次1小时，合并提取液，回收乙醇，得到乙醇提取物（提取物比重1.02至 1.07) 。将乙醇提取物在水中混悬后，用2倍量的石油醚萃取3次(上层为石油醚层，下层为水 层）。水层上样到AB-8型大孔吸附树脂柱，（柱径:柱高=1:4)进行吸附，上样流速为每小时 1.0至1.5倍柱体积，上样结束后用蒸馏水冲洗大孔吸附树脂柱(5至10倍的柱体积），弃去水 洗脱液。分别用10%乙醇(5至7倍的柱体积）、50%乙醇(6至8倍的柱体积）、90%乙醇洗脱(7 至9倍的柱体积)洗脱，洗脱液流速控制在每小时0.5-0.7倍柱体积，弃去10%乙醇洗脱液， 收集50 %乙醇洗脱液，浓缩、干燥，得提取物A。收集90 %乙醇洗脱液，浓缩至无乙醇，水溶解 后经D941大孔树脂吸附，上样流速为每小时0.6至0.8倍柱体积，上样结束后，用50%乙醇洗 脱，洗脱液流速控制在每小时〇. 5-0.8倍柱体积。收集50 %乙醇洗脱液，浓缩、干燥，得提取 物B。混合提取物A和提取物B即得刺五加叶玉竹叶提取物。
[0028] 经检测刺五加叶和玉竹叶提取物，其特征在于皂苷类成分占25%，黄酮类成分占 15 %以上。该法提取效率较好。
[0029] 总黄酮和总皂苷含量检测试验研究
[0030] 总黄酮的含量测定
[0031] 对照品溶液的制备:精密称取芦丁对照品11. Omg，置50mL容量瓶中，60 %乙醇溶解 并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为〇.220mg · ml/1芦丁储备液。
[0032]供试品溶液的制备：分别称取刺五加叶玉竹叶提取物100mg，60%乙醇溶解，置 100mL具塞三角瓶中，加0.5g活性炭，于摇床上室温振摇5min，过滤，将滤液lmL置于10mL量 瓶中，60%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
[0033] 测定法:精密吸取芦丁对照品储备液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3. OmL分别置于10mL 容量瓶，各加入〇. 4mL 5%NaN02溶液，摇匀，放置6min;加入0.4mL 10%A1 (Nods溶液，摇匀， 放置6min;加入4mL 4%NaOH溶液，加60 %乙醇至刻度，摇匀，放置15min，510nm测定吸光度。 以吸光度为纵坐标(Y)，浓度为横坐标(X)绘制标准曲线，得回归方程为Y= 11.5X-0.015(r =0.9999)。结果表明芦丁在0.0109-0.0654mg · mL-1范围内线性关系良好。制备供试品溶 液，精密吸取2.5mL供试品溶液置置于1 OmL容量瓶，各加入0.4mL 5 % NaN02溶液，摇匀，放置 6min;加入0 ·4mL 10%A1 (N〇3)3溶液，摇勾，放置6min;加入4mL 4%NaOH溶液，加60%乙醇至 亥1J度，摇勾放置15min，于波长510nm测定吸光度。
[0034]表1不同批次的提取物总黄酮的含量测定结果 ?〇〇36]^总皂苷的含量测定
[0037] 对照品溶液:精密称取齐墩果酸对照品适量，置50mL的容量瓶中，摇匀，甲醇溶解 并稀释至刻度，即得浓度为〇.30mg · ml/1的对照品储备液。
[0038]供试品溶液的制备:精密称取刺五加叶玉竹叶提取物lOOmg，甲醇溶解，置100mL具 塞三角瓶中，加〇.5g活性炭，室温振摇5min，过滤，将滤液lmL置于10mL量瓶中，甲醇稀释至 亥渡，摇勾，即得。
[0039] 测定法:精密量取齐墩果酸储备液0.2、0.4、0.6、0.8、1.OmL置具塞试管中，水浴蒸 干，分别加0.2mL 5 %香草醛-冰醋酸溶液和0.8mL高氯酸，摇勾，密塞，于60 °C水浴中加热 15min，取出立即冷却，加5mL冰醋酸，摇匀，室温放置15min，560nm测定吸光度。以吸光度为 纵坐标(Y)，浓度为横坐标(X)绘制标准曲线，得回归方程为Y = 23.1X-0.13 (r = 0.9999)。制 备供试品溶液，精密吸取2mL供试品溶液置具塞试管中，同法显色后，于波长563nm处测定吸 光度值。
[0040]表2不同批次的提取物总皂苷的含量测定结果
[0042]固体制剂(片剂、胶囊剂和颗粒剂)制备的试验研究 [0043]制备例1:片剂的制备：
[0044] 处方
[0046]将刺五加叶玉竹叶提取物在60 °C下充分减压干燥，粉碎，过80目筛;辅料在50-70 °c下充分干燥，过100目筛，备用。以淀粉和微晶纤维素为填充剂，羧甲基淀粉钠为崩解剂， 混合均匀，以适量纯化水为润湿剂制软材，20目筛制粒，60°C干燥，加入润滑剂硬脂酸镁，混 合均匀，在相同压力下压制片剂，片重约为300mg。
[0047] 片剂检查：
[0048]①外观性状:黄色至棕黄色片剂。
[0049] ②重量差异:按《中国药典》(2015版)检查重量差异，超出重量差异限度的不多于1 片，重量差异限度为±4%。
[0050] ③崩解时限:按《中国药典》(2015版)检查崩解时限，在30分钟内全部崩解，符合规 定。
[0051] 制备例2:颗粒剂的制备：
[0052] 处方
[0054] 将刺五加叶玉竹叶提取物与乳糖和可溶性淀粉按适宜比例混合，加适量40 %的乙 醇制成软材，轻压即散为标准，过3号筛(50目筛)制粒，40°C烘干40-80分钟后整粒(取过3号 筛但不能通过5号筛的颗粒作为成品），整粒后50-60°C烘干即得成品，装袋，每袋重量约为 1000mg〇
[0055] 颗粒剂检查：
[0056] ①外观性状:颗粒剂应干燥，粒径均匀，色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。
[0057]②粒度检查：按《中国药典》（2015版）照粒度和粒度分布测定法(通则0982第二法 双筛分法)测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不超过12%。
[0058]③干燥失重：按《中国药典》（2015版）照干燥失重测定法(通则0831)测定，于在80 °C减压干燥至恒重，减失重量不超过2.0%。
[0059]④溶化性检查:可溶颗粒检査法中药单剂量包装取1袋，加热水200ml，搅拌5分钟， 立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊。
[0060]⑤水分：按《中国药典》（2015版）中药颗粒剂照水分测定法(通则0832)测定，水分 不得超过6.0%。
[0061 ]⑥装量:照《中国药典》(2015版)最低装量检查法(通则0942)检査，符合规定。
[0062]制备例3:胶囊剂的制备：
[0064]将刺五加叶玉竹叶提取物在60°C下充分减压干燥，粉碎，过80目筛;辅料过100目 筛，备用。以淀粉和微晶纤维素为填充剂，羧甲基淀粉钠为崩解剂，混合均匀，以适量纯化水 为润湿剂制软