一种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，先取紫草研磨，加至质量浓度为1%的硫酸溶液中，搅拌，加热提取，放冷，得到浸提液，调节所得浸提液的pH至8.0～10.0，静置，弃沉淀，将所得上清液用浓盐酸调节pH至1.0～3.0，加入氯化钠，送入大孔吸附树脂进行吸附，再将所得透过液用超滤膜进行过滤，然后将所得超滤透过液进行减压浓缩，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；最后将提取物加入甘油中，搅拌均匀，再加入卡波姆、三乙醇胺、聚氧乙烯氢化蓖麻油、山梨酸钾、三氯叔丁醇、水、薄荷脑、琥珀酸、古尔胶，搅拌，即得。本发明的含紫草提取物的凝胶剂可消除蚊虫叮咬导致的红肿，对轻度皮肤创伤及臀部湿疹有缓解作用，对皮肤无刺激。
【专利说明】
一种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]婴儿湿疹俗称“奶癣”，是一种常见的与变态反应有关的皮肤病。主要原因是对食入物、吸入物或接触物不耐受或过敏所致。患有湿疹的孩子起初皮肤发红、出现皮疹、继之皮肤发糙、脱肩，抚摩孩子的皮肤如同触摸在砂纸上一样。遇热、遇湿都可使湿疹表现显著。本病好发于额部眉毛、两颊、头皮、耳廓周围等头面部位，以后逐渐蔓延至颈、肩、背、四肢、肛门周围、外阴部位等皮肤皱相处，甚至可以波及全身。
[0003]紫草(RadixArnebiae)为紫草科植物新疆紫草 Arnebia educhroma(Royle)Johnst、紫草 Lithospermum erythrorhizon Sieb.et Zucc.或内蒙紫草ArnebiaguttataBunge的干燥根。紫草又称紫草鸾、山紫草、紫丹、紫草根、红石根。主产于新疆、西藏、甘肃、黑龙江、吉林、辽宁、河北、河南、广西等地。紫草性味甘、咸、寒，归心、肝经。功能凉血，活血，解毒透疹。主治血热毒盛，斑疹紫黑，麻疹不透，疮疡，湿疹，水火烫伤等。紫草主要含有紫草素(shikonin)、乙酰紫草素(acetylshikonin)、β-轻基异戊酰紫草素(β-hydro-xyisovalerylshikonin)、β，β’- 二甲基丙稀酰紫草素(β,β, _dime thy Iacry I shikonin)等。其中，紫草素具有一定的抗癌、抗炎、抗菌等作用，可用于治疗婴儿皮炎、湿疹。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，所得凝胶剂可消除蚊虫叮咬导致的红肿，对轻度皮肤创伤及臀部湿疹有缓解作用，对皮肤无刺激，适合婴幼儿使用。
[0005]—种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，以重量份计，取紫草100份，研磨，加至质量浓度为1%的硫酸溶液100?200份中，搅拌，加热提取，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节步骤I所得浸提液的pH至8.0?10.0，静置，弃沉淀，得上清液；
步骤3，将步骤3所得上清液用浓盐酸调节pH至1.0?3.0，加入氯化钠，送入大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；
步骤4，将步骤3所得透过液用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
步骤5，将步骤4所得超滤透过液进行减压浓缩，待料液体积减小为原来的30%?50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；
步骤6，以重量份计，将提取物10?15份加入甘油5?8份中，搅拌均匀，再加入卡波姆4?9份、三乙醇胺0.5?1.2份、聚氧乙烯氢化蓖麻油0.1?0.4份、山梨酸钾0.2?0.6份、三氯叔丁醇0.1?0.5份、水3?7份、薄荷脑0.4?0.9份、琥珀酸0.2?0.5份、古尔胶0.5?I份，搅拌，即得。
[0006]进一步地，步骤I中加热温度为70?90 °C，提取时间为3?5h。
[0007]进一步地，步骤3中氯化钠的加入量与上清液的体积比为3?5:100。
[0008]进一步地，步骤3中大孔树脂为DlOl，洗脱液由乙醇与浓度为0.1?5N的铵盐溶液按照1:1?5的重量比混合而成。
[0009]进一步地，步骤I中还需要加入硅藻土5?8份。
[00?0] 进一步地，步骤6中还需要加入壳聚糖I?3份。
[0011]本发明的含紫草提取物的凝胶剂可消除蚊虫叮咬导致的红肿，对轻度皮肤创伤及臀部湿疹有缓解作用，对皮肤无刺激，适合婴幼儿使用。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
一种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，以重量份计，取紫草100份，研磨，加至质量浓度为1%的硫酸溶液100份中，搅拌，加热提取，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节步骤I所得浸提液的pH至8.0，静置，弃沉淀，得上清液；
步骤3，将步骤3所得上清液用浓盐酸调节pH至1.0，加入氯化钠，送入大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；
步骤4，将步骤3所得透过液用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
步骤5，将步骤4所得超滤透过液进行减压浓缩，待料液体积减小为原来的30%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；
步骤6，以重量份计，将提取物10份加入甘油5份中，搅拌均匀，再加入卡波姆4份、三乙醇胺0.5份、聚氧乙烯氢化蓖麻油0.1份、山梨酸钾0.2份、三氯叔丁醇0.1份、水3份、薄荷脑0.4份、琥珀酸0.2份、古尔胶0.5份，搅拌，即得。
[0013]其中，步骤I中加热温度为70°C，提取时间为5h;步骤3中氯化钠的加入量与上清液的体积比为3:100;步骤3中大孔树脂为DlOl，洗脱液由乙醇与浓度为0.1N的铵盐溶液按照1:1的重量比混合而成。
[0014]实施例2
一种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，以重量份计，取紫草100份，研磨，加至质量浓度为1%的硫酸溶液160份中，搅拌，加热提取，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节步骤I所得浸提液的pH至8.5，静置，弃沉淀，得上清液；
步骤3，将步骤3所得上清液用浓盐酸调节pH至1.5，加入氯化钠，送入大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；
步骤4，将步骤3所得透过液用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
步骤5，将步骤4所得超滤透过液进行减压浓缩，待料液体积减小为原来的35%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；
步骤6，以重量份计，将提取物12份加入甘油8份中，搅拌均匀，再加入卡波姆5份、三乙醇胺0.9份、聚氧乙烯氢化蓖麻油0.2份、山梨酸钾0.5份、三氯叔丁醇0.4份、水6份、薄荷脑0.8份、琥珀酸0.3份、古尔胶0.9份，搅拌，即得。
[0015]其中，步骤I中加热温度为800C，提取时间为3h;步骤3中氯化钠的加入量与上清液的体积比为5:100;步骤3中大孔树脂为DlOl，洗脱液由乙醇与浓度为1.5N的铵盐溶液按照1:4的重量比混合而成。
[0016]实施例3
一种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，以重量份计，取紫草100份，研磨，加至质量浓度为1%的硫酸溶液130份中，搅拌，加热提取，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节步骤I所得浸提液的pH至9.0，静置，弃沉淀，得上清液；
步骤3，将步骤3所得上清液用浓盐酸调节pH至2.0，加入氯化钠，送入大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；
步骤4，将步骤3所得透过液用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
步骤5，将步骤4所得超滤透过液进行减压浓缩，待料液体积减小为原来的40%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；
步骤6，以重量份计，将提取物15份加入甘油8份中，搅拌均匀，再加入卡波姆8份、三乙醇胺0.9份、聚氧乙烯氢化蓖麻油0.3份、山梨酸钾0.5份、三氯叔丁醇0.2份、水5份、薄荷脑0.7份、琥珀酸0.4份、古尔胶0.6份，搅拌，即得。
[0017]其中，步骤I中加热温度为80°C，提取时间为4h;步骤3中氯化钠的加入量与上清液的体积比为5:100;步骤3中大孔树脂为DlOl，洗脱液由乙醇与浓度为3N的铵盐溶液按照1:4的重量比混合而成。
[0018]实施例4
一种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，以重量份计，取紫草100份，研磨，加至质量浓度为1%的硫酸溶液200份中，搅拌，加热提取，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节步骤I所得浸提液的pH至10.0，静置，弃沉淀，得上清液；
步骤3，将步骤3所得上清液用浓盐酸调节pH至3.0，加入氯化钠，送入大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；
步骤4，将步骤3所得透过液用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
步骤5，将步骤4所得超滤透过液进行减压浓缩，待料液体积减小为原来的50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；
步骤6，以重量份计，将提取物15份加入甘油8份中，搅拌均匀，再加入卡波姆9份、三乙醇胺1.2份、聚氧乙烯氢化蓖麻油0.4份、山梨酸钾0.6份、三氯叔丁醇0.5份、水7份、薄荷脑
0.9份、琥珀酸0.5份、古尔胶I份，搅拌，即得。
[0019]其中，步骤I中加热温度为900C，提取时间为3h;步骤3中氯化钠的加入量与上清液的体积比为5:100;步骤3中大孔树脂为DlOl，洗脱液由乙醇与浓度为5N的铵盐溶液按照1:5的重量比混合而成。
[0020]实施例5
本实施例与实施例2的区别在于:步骤I中还需要加入硅藻土5?8份。
[0021]—种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，包括以下步骤: 步骤I，以重量份计，取紫草100份，研磨，与硅藻土5份混合后加至质量浓度为1%的硫酸溶液160份中，搅拌，加热提取，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节步骤I所得浸提液的pH至8.5，静置，弃沉淀，得上清液；
步骤3，将步骤3所得上清液用浓盐酸调节pH至1.5，加入氯化钠，送入大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；
步骤4，将步骤3所得透过液用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
步骤5，将步骤4所得超滤透过液进行减压浓缩，待料液体积减小为原来的35%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；
步骤6，以重量份计，将提取物12份加入甘油8份中，搅拌均匀，再加入卡波姆5份、三乙醇胺0.9份、聚氧乙烯氢化蓖麻油0.2份、山梨酸钾0.5份、三氯叔丁醇0.4份、水6份、薄荷脑
0.8份、琥珀酸0.3份、古尔胶0.9份，搅拌，即得。
[0022]其中，步骤I中加热温度为80°C，提取时间为3h;步骤3中氯化钠的加入量与上清液的体积比为5:100;步骤3中大孔树脂为DlOl，洗脱液由乙醇与浓度为1.5N的铵盐溶液按照1:4的重量比混合而成。
[0023]实施例6
本实施例与实施例5的区别在于:步骤6中还需要加入壳聚糖I?3份。
[0024]—种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，以重量份计，取紫草100份，研磨，与硅藻土5份混合后加至质量浓度为1%的硫酸溶液160份中，搅拌，加热提取，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节步骤I所得浸提液的pH至8.5，静置，弃沉淀，得上清液；
步骤3，将步骤3所得上清液用浓盐酸调节pH至1.5，加入氯化钠，送入大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液；
步骤4，将步骤3所得透过液用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液；
步骤5，将步骤4所得超滤透过液进行减压浓缩，待料液体积减小为原来的35%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物；
步骤6，以重量份计，将提取物12份加入甘油8份中，搅拌均匀，再加入卡波姆5份、三乙醇胺0.9份、聚氧乙烯氢化蓖麻油0.2份、山梨酸钾0.5份、三氯叔丁醇0.4份、水6份、薄荷脑
0.8份、琥珀酸0.3份、古尔胶0.9份、壳聚糖I份，搅拌，即得。
[0025]其中，步骤I中加热温度为80°C，提取时间为3h;步骤3中氯化钠的加入量与上清液的体积比为5:100;步骤3中大孔树脂为DlOl，洗脱液由乙醇与浓度为1.5N的铵盐溶液按照1:4的重量比混合而成。
[0026]功效试验
将实施例1至6所得凝胶剂在100例12岁以内受试儿童中使用，100例受试儿童中有蚊虫叮咬50例、皮肤创伤50例、臀部湿疹50例。清洗受试儿童皮肤创伤或蚊虫叮咬处，擦干，抹上适量的实施例制得的凝胶剂，轻轻涂匀。每日I至2次，连续使用7天。
[0027]结果显示，100%的蚊虫叮咬致皮肤发痒等症状得到有效改善，蚊虫叮咬症状消失率达95.83%; 95%的皮肤创伤和臀部湿疹在使用后创伤消除、红屁屁消失。实施例5中由于硅藻土的使用，提高了紫草提取物的提取率和纯度，蚊虫叮咬症状消失、创伤消除、臀部湿疹消失的时间均短于实施例1至4;实施例6中由于壳聚糖的使用，延长了凝胶剂中紫草提取物在皮肤的停留时间，蚊虫叮咬症状消失、创伤消除、臀部湿疹消失的时间均短于实施例1至4。
[0028]皮肤刺激试验取健康成年家兔20只，雌雄各半，采用自身同体对照，正常皮肤和受损皮肤在单次和多次给予实施例的凝胶剂后，观察用药后皮肤的外观，未见红斑、水肿等刺激反应及过敏反应。
【主权项】
1.一种含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤I，以重量份计，取紫草100份，研磨，加至质量浓度为1%的硫酸溶液100?200份中，搅拌，加热提取，放冷，得到浸提液； 步骤2，调节步骤I所得浸提液的pH至8.0?10.0，静置，弃沉淀，得上清液； 步骤3，将步骤3所得上清液用浓盐酸调节pH至1.0?3.0，加入氯化钠，送入大孔吸附树脂进行吸附，收集透过液； 步骤4，将步骤3所得透过液用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液； 步骤5，将步骤4所得超滤透过液进行减压浓缩，待料液体积减小为原来的30%?50%时，冷却结晶，将结晶滤出，烘干，得到提取物； 步骤6，以重量份计，将提取物10?15份加入甘油5?8份中，搅拌均匀，再加入卡波姆4?9份、三乙醇胺0.5?1.2份、聚氧乙烯氢化蓖麻油0.1?0.4份、山梨酸钾0.2?0.6份、三氯叔丁醇0.1?0.5份、水3?7份、薄荷脑0.4?0.9份、琥珀酸0.2?0.5份、古尔胶0.5?I份，搅拌，即得。2.根据权利要求1所述的含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，其特征在于:步骤I中加热温度为70?90 °C，提取时间为3?5h。3.根据权利要求1所述的含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，其特征在于:步骤3中氯化钠的加入量与上清液的体积比为3?5:100。4.根据权利要求1所述的含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，其特征在于:步骤3中大孔树脂为DlOl，洗脱液由乙醇与浓度为0.1?5N的铵盐溶液按照1:1?5的重量比混合而成。5.根据权利要求1所述的含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，其特征在于:步骤I中还需要加入娃藻土5?8份。6.根据权利要求1所述的含紫草提取物的凝胶剂的制备方法，其特征在于:步骤6中还需要加入壳聚糖I?3份。
【文档编号】A61K9/06GK105853490SQ201610197622
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月31日
【发明人】不公告发明人
【申请人】青岛百瑞吉生物工程有限公司