专利名称：一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法
技术领域：
本发明涉及真空电子技术领域，更详细地说，涉及一种用于陶瓷-金属结构部 件净化的方法。适用于真空电子器件中陶瓷-金属结构部件的表面净化处理。
背景技术：
真空电子器件(行波管、速调管、回旋管等)广泛地用于导航定位、军事测绘、 微波遥感、电子侦察与对抗、数据传输等方面，是军用和民用技术领域不可替代的重要 元器件[参考文献廖复疆主编，《真空电子技术》(第二版)_信息化武器装备的心脏， 国防工业出版社，北京(2008)]。真空电子器件的主体是耐高压的陶瓷_金属结构，陶瓷不仅起到结构支撑的作 用，同时还要具有高压绝缘的功能。由于真空电子器件的制造工序繁多，已经经过净化 处理的部件在后续的操作工序中很容易发生二次污染，如汗渍、指印、金属划痕、氧 化层等。此外，随着对陶瓷-金属部件结构精度的要求越来越高，一般的封接工艺很难 满足要求，为此经常需要采用二次精修的办法。二次精修的过程容易给部件带来加工油 脂等有机污染。以上污染在整管装配前如不去除干净，将影响高压电极间的绝缘，严重 时产生高压击穿现象。这也是行波管所有的故障模式中高压击穿占的比例(达30%以 上)最高的原因之一[参考文献A.S.Gilmour，Principles ofTraveling Wave tubes, 1994 ARTECHHOUSE, INC., 685 Canton Street, Norwood, MA 01062]；同时增加真空烘烤 过程中的放气量，使真空性能难以满足要求，有害气体的释放还可能造成阴极中毒，甚 至整管失效。当陶瓷-金属结构部件受到二次污染后，通常的做法是用丙酮超声清洗。但去 污效果不太理想。另外，由于陶瓷-金属结构部件含有陶瓷、金属化层、金属零件、镀 镍层及焊料等，不宜采用零件清洗的工艺进行清洗，否则可能导致部件开裂、变形、脱 焊等问题。洗净剂净化虽然可以避免这些问题，但工艺相对复杂、控制难度较大，更重 要的是洗净剂的残留物用水难以彻底清除[参考文献电子工业生产技术手册4-电真空 器件卷，电子工业生产技术手册编委会编，国防工业出版社，北京(1990)]，高温处理后 将以残碳的形式附着在陶瓷上，成为高压下表面漏电的来源。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于陶瓷_金属结构部件净化的方法，通过去油、酸 溶液清洗、水清洗、脱水、干燥、高温烧氢等工艺步骤，有效地去除经二次污染的陶 瓷-金属结构部件表面的有机污染物、金属附着物和可溶性盐，在不破坏部件的气密性 和结构精度的前提下，改善陶瓷-金属结构部件的高压绝缘特性，为提高真空电子器件 的可靠性提供技术支持。本发明的工艺方法过程简单、易行、成本低廉，工艺效果明
Mo为实现上述目的，本发明提供的用于陶瓷-金属结构部件净化的方法，主要步骤为1)将部件浸没在盛有丙酮的烧杯中，室温下超声清洗，除去表面有机污染；2)经步骤1去油的部件浸没在浓度为0.5 5%的酸溶液中，超声清洗，溶液温 度控制在40 60°C ；3)酸洗后用水冲洗；4)于去离子水中超声清洗，水温控制在40°C以下；5)放入无水乙醇中超声清洗，脱水，于55_65°C下干燥；6)干燥后在650 750°C条件下烧氢，烧氢温度比陶瓷-金属结构部件中的钎料 熔流点至少低100°C左右，保温时间10 30分钟，氢气露点小于25°C。本发明的方法中，酸溶液为稀盐酸溶液。本发明的方法中，步骤4可以重复操作2 3次。本发明提出的方法对陶瓷_金属结构部件进行净化处理后，部件中金属零件表 面无污渍、无氧化痕迹，瓷件表面为洁净的瓷白色、无污渍，耐压显著改善、装管测试 打火次数明显减少。
图1所示为经过处理和未经过处理的电子枪部件上管后打冷高压时阴极对地之 间的漏电情况比较。
具体实施例方式本发明的应用对象是陶瓷-金属结构部件，其中(1)金属结构部件中的陶瓷为氧化铝(Al2O3)或氧化铍(BeO)陶瓷，主晶相含量 90 99.9% ；(2)金属结构部件中的金属为蒙乃尔、无氧铜及可伐等；(3)金属结构部件中的钎料为Au基、Ag基和Cu基等贵金属材料。本发明分别以丙酮、稀盐酸和去离子水为介质，超声清洗去除经二次污染的陶 瓷-金属结构部件表面的有机污染物、金属附着物和可溶性盐，再经过高温烧氢处理， 获得表面洁净、耐压良好的陶瓷-金属结构部件。本发明的陶瓷_金属结构部件净化方法，包括步骤1)将部件浸没在盛有丙酮的烧杯中，室温下超声清洗10 20分钟，除去表面有 机污染，取出后用流动的自来水冲洗3 5分钟；2)经步骤1去油的部件浸没在浓度为0.5 5%的稀酸溶液中，超声清洗10 20分钟，溶液温度控制在40 60°C ；3)酸洗后，立即用金属镊子夹出置于烧杯中，用流动的干净自来水冲洗5 8分 钟；4)取出后，立即放入盛有去离子水的干净的烧杯中，超声清洗10 20分钟，水 温控制在40°C以下；5)步骤4重复操作2 3次，取出后放入盛有无水乙醇的干净的烧杯中超声清洗 3 5分钟，脱水；
6)脱水后的部件置于干燥箱内烘干，温度设定在60士5°C，时间6 10小时。7)干燥后在650 750°C条件下烧氢(烧氢温度比所用钎料的熔流点至少低 100°C左右)，保温时间10 30分钟，氢气露点小于25°C。本发明的稀酸溶液为稀盐酸溶液，是由浓盐酸溶液加去离子水稀释而成。本发明的工艺方法过程简单、易行、成本低廉，工艺效果明显。实施例以某行波管经过二次精修的电子枪壳的净化为例。(1)将电子枪壳浸没在盛有丙酮的烧杯中，室温下超声清洗15分钟，除去表面 有机污染物，取出后用流动的自来水冲洗4分钟；(2)经步骤1去油的电子枪壳浸没在的稀盐酸溶液中，超声清洗12分钟，溶 液温度控制在40 60°C ；(3)酸洗后，立即用金属镊子夹出置于烧杯中，用流动的干净自来水冲洗6分 钟；(4)取出后，立即放入盛有去离子水的干净的烧杯中(去离子水要完全浸没电子 枪壳)，超声清洗12分钟，水温控制在室温(25°C左右)；(5)步骤4重复操作2次，取出后放入盛有无水乙醇的干净的烧杯中超声脱水5 分钟；(6)脱水后的电子枪壳置于干燥箱内烘干，温度设定在60士5°C，时间8小时。(7)干燥后在700士20°C条件下烧氢，保温时间15分钟，氢气露点-20°C。经过上述工艺处理后，电子枪各极耐压有了明显改善，经上管验证测试过程中 打火次数明显减少。表1给出了处理前后电子枪壳的各极之间的耐压情况。图1所示为 经过处理和未经过处理的电子枪部件上管后打冷高压时阴极对地之间的漏电情况比较。表1 处理前后电子枪各极之间绝缘电阻(2500V摇表)单位MΩ
权利要求
1.一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法，主要步骤为1)将部件浸没在盛有丙酮的烧杯中，室温下超声清洗，除去表面有机污染；2)经步骤1去油的部件浸没在浓度为0.5 5%的酸溶液中，超声清洗，溶液温度控 制在40 60°C ；3)酸洗后用水冲洗；4)于去离子水中超声清洗，水温控制在40°C以下；5)放入无水乙醇中超声清洗，脱水，于55-65°C下干燥；6)干燥后在650 750°C条件下烧氢，烧氢温度比陶瓷-金属结构部件中的钎料熔流 点至少低100°C左右，保温时间10 30分钟，氢气露点小于25°C。
2.如权利要求1所述用于陶瓷-金属结构部件净化的方法，其中，酸溶液为稀盐酸溶液。
3.如权利要求1所述的陶瓷-金属结构部件清洗步骤，其中，步骤4重复操作2 3次。
全文摘要
一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法，主要步骤为将部件浸没在盛有丙酮的烧杯中，室温下超声清洗，除去表面有机污染；去油的部件浸没在浓度为0.5～5％的酸溶液中，超声清洗，溶液温度控制在40～60℃；酸洗后用水冲洗；于去离子水中超声清洗，水温控制在40℃以下；放入无水乙醇中超声清洗，脱水，于55-65℃下干燥；干燥后在650～750℃条件下烧氢，烧氢温度比陶瓷-金属结构部件中的钎料熔流点至少低100℃左右，保温时间10～30分钟，氢气露点小于25℃。本发明可对陶瓷-金属结构部件中的陶瓷表面进行净化处理，改善其绝缘性能，而对金属零件不产生有害影响。
文档编号B08B3/12GK102019282SQ20091009327
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月16日 优先权日2009年9月16日
发明者俞世吉, 樊会明, 肖东梅, 赵世柯 申请人:中国科学院电子学研究所