专利名称：织物护理乳液的制作方法
技术领域：
本发明涉及水包油乳液，制备所述乳液的方法和它们在织物护理或头发护理组合 物中的用途。
背景技术：
织物软化剂组合物，特别是在织物洗涤循环的漂洗步骤中添加的那些是本领域众 所周知的。织物软化组合物经典地由聚烷基季铵盐和更具体地具有一个或多个充分饱和的 烷基链的酯_键接的季铵织物软化材料组成。还已知掺入一种或多种额外的材料，例如硅氧烷或聚二有机基硅氧烷，以降低在 漂洗和干燥阶段过程中织物的起皱，降低熨烫之前的皱褶外观，使熨烫更加容易，产生高的 织物软化性能或改进织物的再润湿性。由于它们的结构和它们的低溶解度，因此织物软化 材料可具有差的乳化特征。因此可能难以添加油，特别是硅油到织物软化剂组合物中，这是 因为颗粒聚结，从而导致产品不稳定。可通过各种方式掺入硅氧烷，其中包括就地乳化硅氧烷。许多现有技术的组合物 描述了微乳液形式的硅氧烷掺入，亦即硅氧烷以液滴大小小于可见光波长的液体液滴形式 存在，和因此该乳液基本上透明，参见例如W092/01776。在几种情况下，使用粗乳液(例如， W0-A-97/31997)。在这些现有技术的组合物中，在加入到织物软化剂配制剂内之前，硅氧烷 已经被乳化。即使多年来文献中公知添加预乳化的硅氧烷到织物软化剂配制剂中，但使用这种 织物护理乳液受到局限，因为相对于活性物重量，它们的成本高。除此以外，硅氧烷具有低 的可生物降解特征，这当然可能是明显的缺点，因为环境法规继续变得更加苛刻。除了这些 点以外，当开发通过固体颗粒稳定的乳液(即Pickering乳液)时，粘度可能是障碍。确 实，当不存在表面活性剂时，为了降低油/水界面张力，当使用粘稠油时可能难以形成小的 油滴且要求高的机械能，以便形成小的油滴，参见例如W02003055968。还在个人护理应用，例如化妆品和药物应用中使用含硅氧烷的组合物。根据EP A 1306072，硅油例如二甲基聚硅氧烷和环甲基聚硅氧烷与有机油的混合物具有非常良好的 感觉和护理性能，其结果是它们高度适合于在化妆品和药物组合物中使用。然而，该配制剂 要求有机基改性的硅氧烷形式的增容剂。W02007141565公开了在个人护理产品例如香波 和润肤霜中，在油包水或水包油的硅氧烷乳液中使用的氨基酸官能的硅氧烷。这些配制剂 可含有溶剂，优选短链醇形式的溶剂。US2003/036490公开了用于化妆品的水包油的乳液， 其中由低分子量硅氧烷化合物和矿物油制成的预均化的油相与含有两亲聚合物的水相混 合。US6465402公开了可在油相内含有额外流体的硅氧烷弹性体乳液。W02007/083256和 W02005/105024公开了用于个人护理应用的水包油乳液，其中油相含有硅氧烷化合物。EP A0756864和EP A0850644公开了在化妆品应用，例如口红或粉底中使用的油状 混合物，以降低材料转移到衣服或其他表面上。KR20020057493公开了含有硅氧烷涂布的颜料的水包油型粉底。WO 9909947公开了含表面活性剂和水的洗去型液体个人护理组合物，其中在可包 括硅油和烃油的几种成分内，该组合物包含2种不同表面活性剂的组合。在洗衣应用领域中，US7335630、US7326676和US20050009720公开了清洁并赋予 织物护理益处的含水液体洗衣用洗涤剂，即2合1液体洗涤剂。该组合物含有去污表面活 性剂和包括含氮氨基或铵官能化聚硅氧烷和不含氮的非官能化聚硅氧烷的硅氧烷共混物 的液滴。仍需要开发硅氧烷基乳液技术，它可提供织物护理益处，且使用成本有效并具有 改进的环境性能特征且可从洗涤剂配制剂或织物护理组合物中递送。需要开发硅氧烷基乳液技术，它可提供头发护理益处且使用成本有效并具有改进 的环境性能特征且可从香波或调理剂中递送。发明概述在本发明的一个方面中，本发明提供制备含水包硅油乳液的织物护理组合物的方 法，所述乳液通过下述步骤获得a.通过混合至少一种硅氧烷化合物与至少一种不含硅氧烷的油，形成油相，b.任选地添加乳化剂或固体粒状乳化剂，c.添加水，d.形成水包油乳液。本发明还提供含水包硅油乳液的织物护理组合物，其特征在于油相含有硅氧烷化 合物和不含硅氧烷的油。本发明进一步提供水包油乳液，其中油相含有硅氧烷化合物和不含硅氧烷的油以 及这种水包油的乳液在织物护理组合物中或者在头发护理组合物例如香波或调理剂中的 用途。发明详述本发明提供织物护理硅氧烷乳液，它具有改进的使用成本，环境性能特征和容易 制造颗粒稳定的乳液，也称为Pickering乳液。我们已发现，用不含硅氧烷的油稀释的含硅氧烷或聚硅氧烷化合物，例如聚二甲 基硅氧烷(PDMS)或其衍生物，例如氨基和酰胺基硅氧烷的硅油仍然可提供具有高的织物 护理性能的乳液。在本发明的说明书中，化合物或化合物的混合物被称为油，当它的行为象流体一 样时，例如它可以是液体，和它与水不混溶。令人惊奇地，含油相的乳液(其中硅氧烷材料用不含硅氧烷的油稀释)允许制备 具有良好的软化性能的织物护理组合物，这通过再润湿性和软化试验观察。已发现，即使稀释剂(稀释)油本身不具有任何织物护理益处，但织物护理益处可 得到维持，同时成本降低。本发明可使用比含硅氧烷的商业织物软化剂便宜的成分，获得显 示出高性能的织物软化剂。优选使用已经聚合的硅氧烷，且它与不含硅氧烷的油混合。在一些实施方案中，使用硅氧烷化合物(或不同硅氧烷化合物的混合物)，所述硅 氧烷化合物具有低含量的沸点低于250°C的挥发性硅氧烷。优选地，硅氧烷化合物或不同硅氧烷化合物的混合物含有低于0. 5wt%的沸点低于250°C的硅氧烷。优选地，存在于硅氧烷 化合物混合物内的沸点低于250°C的每一硅氧烷占硅氧烷化合物的小于0. lwt%。可通过从硅氧烷中蒸发或提取挥发性物质，或者通过使用导致低挥发物含量的聚 合条件，制备这一低挥发性的硅氧烷化合物或混合物。这一条件可以是但不限于低温聚合， 或使用有利于缩合反应而不是平衡的催化剂。稀释硅氧烷化合物或混合物也可降低油相粘度，因此当加工时，有助于乳化硅氧 烧材料。不含硅氧烷的油(其中稀释硅氧烷化合物)可与硅氧烷化合物相容(混溶)或者 不相容。当使用不相容(不混溶)的不含硅氧烷的油时，没有确切地稀释该硅氧烷化合物 或混合物，而是分散在该不相容的油内。硅氧烷化合物与油的混合需要在合适的剪切下剧 烈地制造，以确保硅氧烷化合物或混合物在油内分散。这一实施方案允许使用与稀释剂、混 溶的油不同的油，从而允许获得不同的性能。例如，可在向日葵油中分散硅氧烷化合物，从 而给产品提供令人感兴趣的可生物降解性能。这对于织物护理产品来说，可能是特别有利 的，其中生物降解性可能是重要的特征。因此，在优选的实施方案中，本发明延伸到水包油的乳液，其中油相含有硅氧烷化 合物在与该硅氧烷化合物不混溶的不含硅氧烷的油内的液_液分散体。这种乳液可有利地 用于头发护理或织物护理组合物中。可通过本领域已知的进行高粘度材料混合的任何方法，实现混合。可以间歇、半 连续或连续工艺形式进行混合。可例如使用下述设备进行混合具有中/低剪切的间歇混 合设备，包括换罐式混合器，双行星式混合器，锥螺杆混合器，螺带式掺混机，双壁或σ -叶 片式混合器；具有高剪切和高速分配器的间歇设备，包括由Charles Ross & Sons(NY), Hockmeyer Equipment Corp. (NJ)制备的那些；具有高剪切作用的间歇设备，包括Banbury 型(Cff Brabender Instruments Inc., NJ)禾口 Henschel 型(Henschel mixers America, TX)。连续混合器/配混器的例举实例包括单螺杆挤出机、双螺杆和多螺杆挤出机，同向旋 转挤出机，例如由 Krupp Werner & Pfleiderer Corp (Ramsey, NJ)和 Leistritz (NJ)制造 的那些；双螺杆逆向旋转挤出机，两段挤出机，双转子连续混合器，动态或静态混合器，或这 些设备的结合。可使用各种加工路线，例如相反转，稠相工艺或通过机械剪切，进行乳化。优选地，不含硅氧烷的油具有低的粘度，优选包括在25°C下0. 65mPa. s至在25°C 下 IOOOOmPa. S。更优选，粘度包括 2-1000mPa· s，最优选 4_500mPa. s。优选地，不含硅氧烷的油是烃油。优选地，不含硅氧烷的油具有天然来源或者衍生 于天然油。优选地，该油是矿物，植物或动物来源的油。实例包括直链或支链的单不饱和烃， 例如含有至少12，例如12-25个碳原子的直链或支链的烯烃或其混合物；和/或含直链(例 如正烷属烃)矿物油，支链(异烷属烃)矿物油，环状(在一些现有技术中称为脂环烃)矿 物油的矿物油馏分及其混合物。优选地，所使用的烃每一分子包括至少10，优选至少12，和 最优选大于15个碳原子。其他优选的油增量剂包括烷基脂环族化合物，低分子量聚异丁烯类，磷酸酯类，烷 基苯类，其中包括对聚合物不具有反应性的多烷基苯类，单、二或多羧酸的酯。 油馏分的任何合适的混合物可在本发明中用作稀释剂，但尤其优选高分子量的增量剂(例如，> 220g/mol)。实例包括 烷基环己烷类(分子量> 220g/mol)；含有1_99%，优选15_80%正烷属烃和/或 异烷属烃(直链或支链烷属烃)和1_99%，优选85-20%环状烃(脂环烃)和最大3%，优 选最大芳烃原子的烷属烃及其混合物。环状烷属烃(脂环烃)可含有环状和/或多环 烃。可使用矿物油馏分的任何合适的混合物，例如含有下述的混合物(i) 60-80%烷属烃和20-40%脂环烃和最大芳烃碳原子；(ii) 30-50%，优选35-45%脂环烃和70-50%烷属烃和/或异烷属烃油；(iii)ASTM D-86沸点大于235°C且含有大于60wt%脂环烃，至少20衬％多环的脂 环烃的烃流体；(iv)基于100重量份烃，具有大于40重量份脂环烃和小于60重量份烷属烃和/ 或异烷属烃的烃流体。优选地，油基稀释剂或其混合物包括至少一个下述参数⑴分子量大于150，最优选大于200 ；(ii)起始沸点等于或大于230°C (根据ASTM D 86)；(iii)粘度密度恒定值小于或等于0. 9 (根据ASTM 2501)；(iv)每一分子平均具有至少12个碳原子，最优选每一分子具有12-30个碳原子；(ν)苯胺点等于或大于70°C，最优选苯胺点为80-110°C (根据ASTM D 611)；(vi)脂环烃含量为增量剂的20_70wt%，和矿物油基增量剂具有为增量剂重量 30-80wt%的烷属烃含量(根据ASTM D 3238)；(vii)倾点为-50 到 600C (根据 ASTM D 97)；(viii) 40°C下的运动粘度为 l_20cSt (根据 ASTM D 445)；(ix)比重为 0. 7-1. 1 (根据 ASTM D1298)；(χ)在 20°C下的折射指数为 1. 1-1. 8 (根据 ASTM D 1218)；(xi)在 15°C下的密度大于 700kg/m3 (根据 ASTM D4052)和 / 或(xii)闪点大于100°C，更优选大于IlO0C (根据ASTM D 93)；(xiii)赛波特色度为至少+30 (根据ASTM D 156)；(xiv)水含量小于或等于250ppm ；(XV)硫含量小于 2. 5ppm(根据 ASTM D 4927)。稀释剂可包括合适的非矿物基天然油或其混合物，即由动物、种子和坚果衍生而 不是由矿物油(即不是衍生于石油或石油基油)衍生的那些，例如杏仁油、鳄梨油、牛油、玻 璃苣籽油、牛乳脂、低芥酸菜籽油、腰果酚、腰果油、腰果壳液、蓖麻油、柑橘种子油、可可豆 油、椰油、鳕鱼肝油、玉米油、棉籽油、cuphea oil、夜来香油、大麻油、霍霍巴油、猪油、亚麻 子油、澳州坚果油、鲱鱼油、燕麦油、橄榄油、棕榈仁油、棕榈油、花生油、罂粟油、菜子油、米 糠油、红花油(高油酸)、芝麻油、大豆油、向日葵油、向日葵油(高油酸)、妥尔油、茶树油、 土耳其红油、胡桃油、紫苏子油、脱水蓖麻油、杏桃核仁油、松子油、夏威夷核果油、亚马逊坚 果油、杏仁油、巴巴苏仁油、摩洛哥坚果油、黑种草油、熊果根油、海棠果油、荠蓝籽油、胡萝
卜油、红花油、南瓜素、daisy oil、葡萄子油、瓊崖海棠油(foraha oil)、霍霍巴油、昆士兰 油(queensland oil)，onoethera oil、蓖麻油、琼崖海棠油、巴西棕榈油、鱼油，例如小鲱 鱼、沙丁鱼和鲱鱼油。稀释剂或者可包括上述的混合物和/或一种或多种上述的衍生物。
可获得宽泛的各种天然油衍生物。这些包括酯交换的天然植物油，熟制天然油，例 如熟制亚麻子油，氧化天然油，和厚天然油。合适的酯交换的天然植物油的实例称为生物柴 油，通过在氢氧化钠或氢氧化钾催化剂存在下，使来自种子例如葡萄的机械提取的天然植 物油与甲醇反应，取决于所使用的原料，产生一系列范围的酯从而生产的酯交换产物。实例 可包括例如油酸甲酯(CH3(CH2)7CH = CH(CH2)7CO2CH3)。厚天然油也称为热聚合或加热聚合的油，且在升高的温度下在不存在空气的情况 下生产。通过使在油内天然存在的双键交联，聚合该油。该化学键属于碳-碳类型。厚油 为浅色且酸度低。可采用比氧化油宽范围的粘度生产厚油且粘度更加稳定。一般地，由亚 麻子油和大豆油生产厚油，但也可基于其他油制造。厚油广泛地用于表面涂料工业。氧化油也称为氧化、增稠和氧化聚合的油，且在升高的温度下通过使空气吹过油 生产。再者，通过在双键上交联，聚合该油，但在这一情况下，存在掺入到交联键内的氧分 子。还存在过氧化物，氢过氧化物和羟基。可由比厚油宽范围的油，生产氧化油。一般地， 氧化油的颜色比较暗，且与厚油相比具有较高的酸度。由于所使用的原料的范围宽，因此氧 化油可用于许多不同工业上，例如氧化亚麻子油用于表面涂料工业中和氧化菜籽油常常用 于润滑剂中。存在不含硅氧烷的油例如植物来源的油可有助于增加织物组合物的可生物降解 性，它是有利的，因为环境担心和立法变得越来越重要。优选地，硅氧烷化合物包括氨基或酰胺基官能化硅氧烷或聚硅氧烷化合物。硅油可以是任何有机基聚硅氧烷。该有机基聚硅氧烷是含独立地选自(R3SiOa5)、 (R2SiO), (RSiOl5)或(SiO2)甲硅烷氧基单元中的硅氧烷单元的聚合物，其中R可以是任何 单价有机基团。这些甲硅烷氧基单元可按照各种方式结合，形成环状、直链或支链结构。当 在有机基聚硅氧烷内的(R3SiO0.5), (R2SiO), (RSiOl5)或(SiO2)甲硅烷氧基单元中R是甲 基时，甲硅烷氧基单元分别常常称为M、D、T和Q单元。所得聚合物结构的化学和物理性能 可以变化。例如，有机基聚硅氧烷可以是挥发性或低粘度的流体，高粘度的流体/胶料，弹 性体或橡胶和树脂，这取决于在有机基聚硅氧烷内的甲硅烷氧基单元的数量和排列。在本发明中可用作硅油的有机基聚硅氧烷可含有任何数量的(R3SiOa5)、(R2SiO)、 (RSiOl5)或(SiO2)甲硅烷氧基单元或其结合。硅油也可以是两种或更多种有机基聚硅氧 烷的混合物。有机基聚硅氧烷可选自但不限于本领域已知作为硅氧烷流体，胶料，弹性体或 树脂的那些。有机基聚硅氧烷也可选自但不限于本领域中已知作为“有机基官能”的硅氧 烷流体，胶料，弹性体或树脂的那些。在本发明的一个实施方案中，有机基聚硅氧烷是聚二甲基硅氧烷或它的混合物。 它在25°C下的粘度可以大于1000mm2/S，或者在25°C下的粘度大于10，000mm2/S，或者在 25°C下的粘度大于100，000mm2/s。聚二甲基硅氧烷的“封端”基不是关键的，且典型地为 OH (即SiOH封端)，烷氧基(RO)，或三甲基甲硅烷氧基(Me3SiO) 0有机基聚硅氧烷也可以是 不同粘度或分子量的各种聚二甲基硅氧烷的混合物。此 夕卜，有机基聚硅氧烷也可以是高分子量的有机基聚硅氧烷，例如胶料，树脂或弹性体在低分 子量或挥发性有机基聚硅氧烷内的混合物。适合于本发明的聚二甲基硅氧烷胶料基本上 由二甲基硅氧烷单元与其他单元组成，其他单元以下述为代表单甲基硅氧烷，三甲基硅氧 烷，甲基乙烯基硅氧烷，甲基乙基硅氧烷，二乙基硅氧烷，甲基苯基硅氧烷，二苯基硅氧烷，乙基苯基硅氧烷，乙烯基乙基硅氧烷，苯基乙烯基硅氧烷，3，3，3-三氟丙基甲基硅氧烷，二 甲基苯基硅氧烷，甲基苯基乙烯基硅氧烷，二甲基乙基硅氧烷，3,3,3-三氟丙基二甲基硅氧 烷，单-3，3，3-三氟丙基硅氧烷，氨烷基硅氧烷，单苯基硅氧烷，单乙烯基硅氧烷和类似物。
基本上水不溶性的织物软化化合物定义为在20°C下，在软化水内溶解度小于 1 X 10_3wt %的织物软化化合物。优选地，织物软化化合物的溶解度小于1 X 10_Vt %，更优 选小于 IX 1(Γ8-1 X ICT6Wt %。特别优选阳离子织物软化化合物，它是具有借助至少一个酯键，优选两个酯键与 该分子相连的两个C12_22烷基或烯基的水不溶的季铵材料。特别优选的酯键接的季铵材料 用下式表示R5-N+ (-R5) [- (CH2) p_T_R6] -R7-T-R6其中每一 R5基独立地选自Ch烷基或羟烷基或C2_4烯基；每一 R6基独立地选自 C8_28烷基或烯基；和其中R7是1-5个碳原子的直链或支链亚烷基，T是-C ( = 0) -0-或-O-C ( = 0)-和P为0或整数1-5。二(牛油酰基氧基乙基)二甲基氯化铵和/或其硬化牛 油同系物是这一通式的特 别优选的化合物。第二类优选的季铵材料可用下式表示(R5) 3N+- (CH2) -CH (-OOCR6) (-CH2OCR6)其中R5、p和R6如上所定义。第三类优选的季铵材料是如US3915867中所述的且用通式(TOCH2CH2) 3N+(R9)表示 的衍生于三乙醇胺的那些(下文称为“TEAquats”)，其中T是H或(R8-CO-)，其中R8基独立 地选自C8_28烷基或烯基，和R9是Ch烷基或羟烷基或C2_4烯基。例如，N-甲基-N，N, N-三 乙醇胺二牛油酯或二硬化牛油酯季铵氯化物或甲硫酸盐。可商购的TEA quats的实例包括 Rewoquat WE18 和 Rewoquat WE20，二者均是部分不饱和的(ex. WITC0)，Tetranyl A0T-1, 完全饱和的(ex. ΚΑ0)和Stepantex VP 85，完全饱和的(ex. St印an)。有利的是季铵材料是生物学上可降解的。优选的这组材料例如1，2_双 (硬化牛油酰基氧基)-3_三甲基铵丙烷氯化物及其制备方法例如公开于美国专利 No. 4，137，180 (Lever Brothers Co)中。优选地，这些材料包括少量相应的单酯，如美国专 利No. 4，137，180中所述，优选1_硬化牛油酰基氧基_2_羟基-3-三甲基铵丙烷氯化物。合 适的阳离子织物软化材料公开于US 7026277中。视需要，可将其他材料，例如香料、着色剂、增稠剂、防腐剂、增塑剂或活性成分例 如药物加入到乳液的任何一相内。在硅氧烷乳液中典型地使用的添加剂例如是防腐剂、香 料、消泡剂、冷冻解冻稳定剂、缓冲PH的无机盐、增稠剂。织物软化组合物可进一步包含选 自液体载体、助洗剂、泡沫抑制剂、稳定剂、香料、螯合剂、色料、折光剂、抗氧化剂、杀菌剂、 中和剂、缓冲剂、相调节剂、颜料转移抑制剂、水溶助长剂、增稠剂、芳香剂、漂白剂、漂白活 化剂、光学增白剂、污物释放剂、光活化剂、防腐剂、杀虫剂、杀真菌剂、色斑、着色珠、球或挤 出物、防晒剂、氟化物、珠光剂、发光剂或化学发光剂、防腐和/或器具保护剂、碱源或其他 PH调节剂、增溶剂、加工助剂、颜料、自由基清除剂、PH控制剂中的至少一种化合物及其混 合物。
实施例 织物预调理
进行这一步骤，以除去在制造织物过程中制造的硅氧烷处理剂，并确保在我们的 具体处理之后，负载物不含硅氧烷。采用5块新的枕套和4块小的毛巾织物(30x50cm)= 1. 0kg，制备负载物。在下述条件下洗涤负载物4次-预洗1:Miele W934-长的程序-水硬度0° F_20g Dash粉末-温度95°C-旋转速度600rpm-空白1:Miele W934-长的程序-水硬度0° F-没有洗涤剂-温度95°C-旋转速度600rpm-预洗2与预洗1相同的条件 -空白2与空白1相同的条件总是在相同类型的洗衣机(W377，W934或W715)内进行预调理的全部循环。为了 节约一些时间，在相同的洗衣机内可同时预洗3个负载物。然后总的负载为3. Okg并调节 洗涤剂粉末用量为60g。·织物处理在2或3个不同的洗衣机内，同时平行地进行2或3次处理。总是存在一个参考 处理和用待测试的产品的1或2次处理。来自不同处理的所有织物同时在室温下挂干(对 于一组比较来说，控制温度和相对湿度)。 洗涤条件a. Miele W934b.负载5个枕套和4个小的毛巾织物(30x50cm) = Ikgc.水硬度0° fTd.温度40°Ce.旋转速度600RPMf.洗涤剂DASHg.软化剂标准织物软化剂在处理之后，通过在95 °C下在没有负载情况下进行洗涤循环，清洁洗衣机。在用软 化剂处理的情况下，在清洁洗涤循环之前，用水手动清洁软化剂抽屉。·关于软化度益处的小组试验进行这一试验，确定在洗涤循环之后干燥织物的软化度(尤其是毛巾)。询问16个试验小组成员下述问题。4个试验小组成员使用一块毛巾织物且之后被 另一块替代。a.哪一条毛巾比较柔软？b.若第一织物是参考，且以1-10为标度，将其标记为5，你会如何评价其他，考虑 10意味着非常柔软、光滑？·样品制备1.不同流体的乳液实施例1-3的配制剂30g 流体1. 75g Volpo L4(由脂肪醇乙氧化物制造的商业乳化剂)1. 25g Volpo L23 (由脂肪醇乙氧化物制造的商业乳化剂)
30g 水 总计=63g- > 47. 6%活性物的乳液工艺使用齿状混合器，在每一步骤之后混合20秒流体共混物+VolpoL4+熔融 Volpo L235 X 2g水-在每一次添加之后混合其余水。硅氧烷1是在纺织品软化剂中使用的氨基官能的聚硅氧烷。G250是以Hydroseal G250H获自Total Petrochemicals的矿物油。它是基于由石油馏出物衍生的烃的有机增量 剂。它在40°C下的运动粘度为3. 3-3. 7cSt且密度为0. 81。2，在5 % Quat下的织物软化剂配制剂55. 6g Tetranyl L1/90标准物(由KAO销售的织物软化剂，基于氢化牛油酯季铵)8g MgCl2 · 6H20 溶液，浓度 20%936. 4g 水总计=IOOOg-> 5%活性 Quat工艺经典KAO法在55 °C热水中添加熔融Quat并在150rpm_55°C下混合15分钟通过 Ultraturrax 在 8000rpm 下混合 15 秒在150rpm下混合，冷却到 30 °C添加盐溶液并在150rpm下混合15分钟3. 5% Quat+1%硅氧烷1的织物软化剂配制剂11. Ig Tetranyl L1/90 标准物2g硅氧烷1流体2gTween 20 (商业聚山梨醇表面活性剂)1. 6gMgCl2 · 6H20 溶液，浓度 20%183. 3g 水总计200g_ > 5%活性Quat+1%活性硅氧烷1工艺在Quat工艺内的聚合物Quat+ 硅氧烷 1+Tween 20-加热到 55°C "150rpm添加与Quat+流体+Ni表面活性剂等量的冷水，在150rpm_55°C下混合5分钟2步添加其余冷水，并在每一次添加之后，在150rpm_55°C下混合5分钟通过 Ultraturrax 在 8000rpm 下混合 10 秒在150rpm下混合，冷却到 30 °C添加盐溶液并在150rpm下混合15分钟 用活性物评价活性物％是指硅氧烷乳液或硅氧烷/油乳液的百分数。1.比较单独的Quat/Quat+硅氧烷Ι/Quat+共混物50/50硅氧烷1/G250油表 Ia
__平均 试猃小组成员的Nb__
Quat+硅氧烷1__6. 1 13__对比例1
Quat+共混物50/50娃氧烷1/G250 6. 2 14实施例Ia
油
单独的Quat_ S _参考_用纯硅氧烷1氨基流体和用共混物50/50硅氧烷1/G250油促进的两种Quat显著 好于单独的Quat。重复实施例1并比较单独的Quat和纯矿物油的乳液。活性物％仍然为1%。表 Ib
平均 试验小组成员的Nb Quat+共混物50/50硅氧烷1/G250油 5 8 12实施例Ib~
单独的G250矿物油6^t比例
单独的Quat5##因此，由单独的油形成的乳液没有产生任何软化度的益处，它甚至轻微地损害软 化度性能。2.单独的Quat/Quat+硅氧烷Ι/Quat+共混物20/80硅氧烷1/G250油表2
平均 试验小组成员的Nb Quat+纯硅氧烷15Λ 10对比例2
Quat+共混物20/80硅氧烷1/油 Γθ 7实施例2
单独的Quat5##由6g Synperonic 13/9 (基于异癸醇乙氧化物的商业表面活性剂)替代Volpo表 面活性剂，并采用55g共混物流体和39g水，制备共混物20/80硅氧烷1/油。工艺(使用磁搅拌器)混合Synperonic 与 12% 的水在混合下，缓慢地添 加共混物添加其余水与单独的quat织物软化剂相比，具有高度稀释的硅氧烷的共混物没有得到软化度益处。 3.单 独的 Quat/Quat+ 共混物 50/5060，硅氧烷 2/G250 油硅氧烷2是60，OOOcSt的聚二羟甲基硅氧烷流体。它在不含硅氧烷的油存在下乳
化，或者对于对比例来说，在不存在不含硅氧烷的油的情况下乳化。表权利要求
1.一种制备含水包硅油乳液的织物护理组合物的方法，该乳液通过下述步骤获得a.通过混合至少一种硅氧烷化合物与至少一种不含硅氧烷的油，形成油相，b.任选地添加乳化剂，c.添加水，d.形成水包油乳液。
2.权利要求1的方法，其特征在于不含硅氧烷的油是烃油或天然油，所述油是植物、动 物或矿物油。
3.权利要求1的方法，其特征在于不含硅氧烷的油和硅氧烷化合物以25 75-85 15的重量比混合。
4.权利要求1的方法，其特征在于硅氧烷化合物含有小于0.5衬％沸点低于250°C的硅氧烷。
5.一种含水包硅油乳液的织物护理组合物，其特征在于油相含有硅氧烷化合物和不含 硅氧烷的油。
6.权利要求5的织物护理组合物，其特征在于与不具有不含硅氧烷的油的水包硅油乳 液相比，该组合物具有改进的吸水性。
7.权利要求5的织物护理组合物，其特征在于硅氧烷化合物是氨基或酰胺基官能化硅 氧烷或聚硅氧烷化合物。
8.权利要求5的织物护理组合物，其特征在于组合物含有乳化剂。
9.权利要求5的织物护理组合物，其特征在于油相含有选自二氧化硅、氧化锡、二氧化 钛、硅酸镁、硅酸铝镁和膨润土的粒状乳化剂。
10.权利要求5的织物护理组合物，其特征在于组合物含有织物软化剂。
11.一种水包油乳液，其中油相含有硅氧烷化合物在与该硅氧烷化合物不混溶的不含 硅氧烷的油内的液-液分散体。
12.权利要求11的水包油乳液，其中不含硅氧烷的油是不与硅氧烷混溶的天然油。
13.权利要求11的水包油乳液，其中硅氧烷化合物是在25°C下粘度大于10000mm2/s的 聚二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷的混合物。
14.水包油乳液在织物护理组合物中的用途，所述水包油乳液包括含硅氧烷化合物和 不含硅氧烷的油的油相。
15.一种液体洗涤剂组合物，它包括洗涤剂化合物，织物软化剂，和水包油乳液，所述水 包油乳液包括含硅氧烷化合物和不含硅氧烷的油的油相。
全文摘要
本发明涉及水包油乳液，制备所述乳液的方法及其在织物护理或头发护理组合物中的用途。该织物护理组合物包含水包硅油乳液，所述乳液通过下述步骤获得a.通过混合至少一种硅氧烷化合物与至少一种不含硅氧烷的油，形成油相，b.任选地添加乳化剂，c.添加水，d.形成水包油乳液。用不含硅氧烷的油稀释的含硅氧烷或聚硅氧烷化合物，例如聚二甲基硅氧烷(PDMS)或其衍生物，例如氨基和酰胺基硅氧烷的硅油可提供具有高织物护理性能同时成本降低的乳液。
文档编号C11D3/382GK102046767SQ200980120132
公开日2011年5月4日 申请日期2009年4月9日 优先权日2008年4月16日
发明者A·斯塔莫, C·西蒙, S·卡万, S·尤佳佐 申请人:陶氏康宁公司