用超临界CO₂等压变温技术萃取微藻油脂的方法

专利名称：用超临界CO₂等压变温技术萃取微藻油脂的方法
技术领域：
本发明涉及微藻脂肪酸油脂提取、特别是采用超临界(X)2等压变温技术萃取微藻油脂的方法。
背景技术：
微藻能有效利用光能、CO2和无机盐类合成蛋白质、脂肪、碳水化合物以及多种高附加值的生物特性物质，可以培养微藻来生产健康食品、食品添加剂、动物饲料、生物肥料以及利微藻类制取生物柴油、热溶解油、生物氢气和高附加值产品。
近年来分子遗传子和基因工程研究证实，大肠杆菌的载体和启动因子适用于微藻，尤其是单细胞未含油脂的微藻基因，使得微藻基因工程得到较好发展。经过转基因的藻类产物体内不仅含有大量的油脂，而且这类油脂在很多方面与高等动植物油脂相当，属于高级脂肪酸。这类脂肪酸可以通过采用其它技术手段加工，是生产生物柴油的良好原料。关键在于如何从微藻中获得高收率的油脂。因此，提出采用超临界CO2通过等压变温技术萃取微藻油脂的生产工艺方法。
超临界(X)2是应用最广的超临界流体，纯(X)2的临界压力为7. 39MPa,临界温度为 31. 06°C，处于临界压力和临界温度以上状态的CO2被称为超临界C02。超临界(X)2的分子力很小，类似于气体；而密度却很大，接近于液体，是一种气液不分的状态。超临界CO2具有良好的传质特性，溶质溶解速率比液体快得多，对固体物质的溶解和携带能力比气体大得多。 在临界点附近，压力和温度的微小变化也会引起某些物质在(X)2中溶解能力的极大变化。
超临界(X)2等压变温萃取技术正是利用其特殊的传递属性，而达到对物质进行分离的目的的。通常当物质溶于超临界流体(SCF)后，保持系统压力不变，升高系统温度， 会使溶解度明显降低，从而将溶质与溶剂分离。与传统的溶剂萃取相比，超临界流体萃取 (SFE)具有纯度高、收率大、产品质量优良、后续工艺处理简单的特点。与常规蒸馏法分离技术相比，SFE具有整套工艺简洁、操作简单、无溶剂残留和相应的后处理要求、节能、环保等优点。利用CO2-SFE作为一种环境友好的清洁安全生产方法，在分离提纯、含油率高、高附加值产品等方面具有其独到有效的技术措施。发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可有效提高脂肪酸油脂的产率、且产品质量优良、油脂纯度高的用超临界(X)2等压变温技术萃取微藻油脂的方法。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题
其工艺步骤是
①原料预处理将干燥的微藻除杂后，粉碎、研磨后过150 250目筛，筛下物为微藻干粉；
②填装将粉碎后的微藻干粉装入萃取釜中；
③萃取将超临界CO2注入萃取釜中，使萃取釜内的压力保持在12 25MPa ；爸内萃取温度保持在；34 42°C，萃取时间为150 180min ；
④分离萃取完毕后，将携带溶质的超临界(X)2先后经过一级分离器等压升温到 60 70°C、二级分离器等压升温到70 80°C，收集从一、二级分离器釜底析出的微藻油脂萃取物。
步骤①所述的微藻干粉颗粒度优选值为200目。
步骤②所述的萃取釜填装系数为80 85%。
步骤③所述的萃取压力优选值为15MPa，萃取温度优选值为36°C。
步骤④所述的最佳萃取时间为180min，一级分离器等压升温到65°C，二级分离器等压升温到80°C。
本发明用超临界CO2等压变温技术萃取微藻油脂的方法的优点在于油脂收率高， 萃取过程不会发生氧化，也不会发生热裂解，毛油产品质量优良。全过程不需要用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶剂，同时也防止了萃取过程对人体的毒害和环境的污染。


图1为本发明用超临界(X)2等压变温技术萃取微藻油脂的方法工艺流程图。
图1中=I-CO2储罐，2-高压压缩机，3-第一冷却器，4-压力、温度测量，5-萃取釜， 6-残渣接收罐，7-加热器，8-第一分离器，9-第二分离器，10-过滤器，11-缓冲罐，12-循环压缩机，13-第二冷却器。
具体实施方式
本发明用超临界(X)2流体等压变温技术萃取微藻油脂的方法中应当考虑，原料粉碎颗粒度、萃取温度、萃取压力、萃取釜填装量和萃取时间等因素对油脂萃取收率的影响。 经实验研究分析表明
①微藻破碎颗粒度的大小与油收率有直接关系。因为颗粒度越小，传质面积越大， 同时使更多的微藻类植物细胞壁被破碎，所以有利于萃取；
②在保持压力等条件一定时，萃取回收率随着温度的逐渐升高而降低，在36°C时回收率最大；
③在其他条件保持不变而压力在12 25ΜΙ^范围内变化时，回收率随压力的变化会出现较大变化幅度；随着压力持续升高，回收率有所增加，但增幅会越来越小；
④萃取釜填装系量取80 85%为宜；萃取时间控制在150 180min为宜。
以下是萃取过程的具体工艺步骤
(1)原料预处理
将干燥的微藻除杂后，在粉碎机中粉碎，并通过研磨，过150 250目筛(粒径 106 58 μ m)，取下筛下物，为微藻干粉；
(2)填装将粉碎后的微藻干粉装入萃取釜中，为了充分利用高压空间，填装系数取80 85% ；
(3)萃取将超临界CO2注入萃取釜中，使萃取釜内的压力保持在12 25MPa ；爸内萃取温度保持在；34 42°C，萃取时间为150 180min ；
(4)分离萃取完毕后，携带溶质的超临界(X)2先后经过一级分离器等压升温到60 70°C、二级分离器等压升温到70 80°C，收集从一、二级分离器釜底析出的脂肪酸油脂萃取物。
实施例1
工艺步骤为
①原料预处理
微藻干燥原料经过除杂质，粉碎研磨，过150目筛(粒径106 μ m)，取下筛下物，待超临界萃取。
②微藻填装
将粉碎后的微藻细干粉装入萃取釜5中，填装系数取85%，填装完成后盖好萃取釜的密封盖。
③萃取
将(X)2储罐1的(X)2经过高压压缩机2压缩，第一冷却器3冷却达到超临界状态以后，注入萃取釜5中进行萃取。萃取釜内的压力保持12MPa，萃取温度保持在42°C，萃取时间控制在150min。
④油脂分离
萃取操作完成以后，萃取釜5内的萃取残留物经底部收集器6排出，釜内的超临界 CO2携带萃取物经过加热器7加热升温后，先后进入一级分离器8、二级分离器9。一级分离器8内，压力保持12MPa，温度升高到60°C，蒸出的0)2经器顶部排出，油脂萃取物逐渐析出在釜底，但仍含有大量C02。因此，需再经过二级分离器9进行二次等压升温到70°C，二级分离器9釜底残留物为最终萃取物。
整个超临界(X)2萃取系统是一个可连续循环的系统，从一级分离器8、二级分离器 9顶部泄压排出的(X)2经过滤器10和缓冲罐11，由循环压缩机12打回(X)2储罐1内，供系统循环使用。
实施例2
具体工艺步骤为
①原料预处理
微藻干燥原料经过除杂质，粉碎研磨，过200目筛(粒径75 μ m)，取下筛下物，待超临界萃取。
②微藻填装
将粉碎后的微藻细干粉装入萃取釜5中，填装系数取83%，填装完成后盖好萃取釜5的密封盖。
③萃取
将(X)2储罐1的(X)2经过高压压缩机2压缩、第一冷却器3冷却达到超临界状态以后，注入萃取釜5中进行萃取。萃取釜内的压力保持20MPa，萃取温度保持在36°C，萃取时间控制在160min。
④油脂分离
萃取操作完成以后，萃取釜5内的萃取残留物经底部收集器排出，釜内的超临界 CO2携带萃取物经过加热器7加热升温后，分别进入一级分离器8、二级分离器9。一级分离器8内，压力保持20MPa，温度升温到65°C，蒸出的(X)2经器顶部排出，油脂萃取物逐渐析出在釜底，但仍含有大量C02。因此，需再经过二级分离器9进行二次等压升温到75°C，分离器9器底残留物为最终萃取物。
萃取可连续循环的系统同实施例1。
实施例3
具体工艺步骤为
①原料预处理
微藻干燥原料经过除杂质，粉碎研磨，过250目筛(粒径58 μ m)，取下筛下物，待超临界萃取。
②微藻填装
将粉碎后的微藻细干粉装入萃取釜5中，填装系数取80%，填装完成后盖好萃取釜5的密封盖。
③萃取
将(X)2储罐1的(X)2经过高压压缩机2压缩、第一冷却器3达到超临界状态以后， 注入萃取釜5中进行萃取。萃取釜内的压力保持25MPa，萃取温度保持在34°C，萃取时间控制在 180min。
④油脂分离
萃取操作完成以后，萃取釜5内的萃取残留物经底部收集器排出，釜内的超临界 CO2携带萃取物经过加热器7加热升温后，先后进入一级分离器8、二级分离器9。一级分离器8内，压力保持25MPa，温度升温到70°C，蒸出的(X)2经器顶部排出，油脂萃取物逐渐析出在器底，但仍含有大量C02。因此，需再经过二级分离器9进行二次等压升温到80°C，分离器9器底残留物为最终萃取物。
萃取可连续循环的系统同实施例1。权利要求
1.一种用超临界(X)2等压变温技术萃取微藻油脂的方法，其特征是工艺步骤如下①原料预处理将干燥的微藻除杂后，粉碎、研磨后过150 250目筛，筛下物为微藻干粉；②填装将粉碎后的微藻干粉装入萃取釜中；③萃取将超临界(X)2注入萃取釜中，使萃取釜内的压力保持在12 25MPa，釜内萃取温度保持在；34 42°C，萃取时间为150 180min ；④分离萃取完毕后，将携带溶质的超临界(X)2先后经过一级分离器等压升温到60 70°C、二级分离器等压升温到70 80°C，收集从一、二级分离器釜底析出的微藻油脂萃取物。
2.如权利要求1所述的用超临界(X)2等压变温技术萃取微藻油脂的方法，其特征在于步骤①所述的微藻干粉颗粒度优选值为200目。
3.如权利要求1所述的用超临界CO2等压变温技术萃取微藻油脂的方法，其特征在于步骤②所述的萃取釜填装系数为80 85%。
4.如权利要求1所述的用超临界CO2等压变温技术萃取微藻油脂的方法，其特征在于步骤③所述的萃取压力优选值为15MPa，萃取温度优选值为36°C。
5.如权利要求1所述的用超临界(X)2等压变温技术萃取微藻油脂的方法，其特征在于步骤④所述的最佳萃取时间为180min，一级分离器等压升温到65°C，二级分离器等压升温到 80°C。
全文摘要
本发明用超临界CO2等压变温技术萃取微藻油脂的方法，先将干燥的微藻除杂，粉碎、研磨后过筛得微藻干粉；将粉碎后的微藻干粉和超临界CO2分别装入或注入萃取釜，使萃取釜内的压力保持在12～25MPa；釜内萃取温度保持在34～42℃，萃取时间为150～180min；萃取完毕后，将携带溶质的超临界CO2先后经过两级分离器等压升温并收集从两级分离器釜底析出的微藻油脂萃取物。本发明用超临界CO2等压变温技术萃取微藻油脂的方法的优点在于油脂收率高，萃取过程不会发生氧化，也不会发生热裂解，毛油产品质量优良。全过程不需要用有机溶剂，因此萃取物无残留溶剂，同时防止了萃取过程对人体的毒害和环境的污染。
文档编号C11B1/04GK102533437SQ20121006113
公开日2012年7月4日 申请日期2012年3月9日 优先权日2012年3月9日
发明者卢朝霞, 卢誉远, 唐兴中, 李宏君, 杨茂立, 梁景, 田宗义, 粟满荣, 莫宇飞, 蓝明新, 谢云果, 黄福川 申请人:广西大学