专利名称:快速提取八角茴香油的方法
技术领域:
本发明天然产物的提取,具体地说是一种提取八角茴香油的方法。
背景技术:
八角,又称八角茴香,学名Illicium verum,属木兰科,是我国特产的芳香植物。据报道,八角茴香可做禽流感药物,其含有莽草酸——达菲的基本成分,八角成了达菲主要成分的来源。八角油是从八角茴香的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏而得,为无色至淡黄色的澄清液体,气芳香,味辛甜。八角油是人们喜用的优良食品调料,具有温中、健胃的功效,可抑制胃肠道的过激蠕动,促进胃液分泌而帮助消化,临床上作为芳香健胃剂,医学上用于芳香调味等,也是良好的天然香料和食品调料。八角茴香油的传统提取方法是水蒸汽蒸馏法,也有采用传统有机溶剂提取法、超临界CO2萃取、超声波辅助提取和微波辅助提取等方法,但八角茴香油油水难分离、出油慢、时间长是长期存在的问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题,本发明提供一种能保留八角茴香油的有效成分和自然风味的基础上茴香油水易分离、出油快、出油率高的提取方法。为了实现以上目的,本发明的技术方案如下一种快速提取八角茴香油的方法,包括⑴选取新鲜八角茴香果实、⑵粉碎、⑶浸泡、⑷球磨、(5)离心固液分离、(6)减压蒸馏回收乙醇浓缩、(7)乙酸乙酯萃取、(8)混凝油水蒸汽与水凝水、(9)5°C冷库中冷沉、
(10)上清液与沉淀物分离、(11)上清液减压蒸馏、(12)沉淀物减压蒸馏蒸干水分。进一步地,所述八角茴香在80 90%乙醇溶液中球磨。所述减压蒸馏浓缩、压力彡5Pa、控温彡35°C。所述浓缩液中分离茴香油乙酸乙酯萃取。与现有技术相比,本发明在蒸馏过程中,油水混合蒸汽经冷凝后形成油珠,由于八角茴香的密度比水轻,油珠能实现油水自动分离。混凝的作用是使油水蒸汽中油分浓度较高,冷凝后油可以直接排出,带有少量油分的水回去与蒸汽进行传质和传热,使油水蒸汽中的水被部分冷凝放出的潜热又使返回的水层中的油分汽化,于是进入冷凝器的油水分离器中油分浓度提高,而回到蒸馏锅的水中油分浓度降低,从而解决了油水分离难的问题。
具体实施例方式本发明是这样实现的将鲜品八角茴香果采用剪切器粉碎至于容器中,加入90% 乙醇浸泡,将鲜品八角茴香果实碎末与90%乙醇混合溶液置于密封球磨容器内机内,在球磨机内球磨,球磨过程磨球与八角茴香果实碎末的反复撞击,使八角茴香果实组织细胞在有机溶剂浸泡的环境中受压强的作用细胞破碎,细胞破碎之后细胞内的成分溶解在90% 乙醇溶液中,八角茴香果实组织细胞在有机溶剂浸泡的环境中受压强的作用即使没有破碎由于反复撞击使细胞变形,细胞受压变形体积变小,体积变小细胞内压力变大,撞击之后失
3压强时体积变大,细胞体积时大时小交变,细胞体积交变的其内容积随之变化,其内容积变小时容积压力增大,其内容积变大时容积压力变小,细胞内压力变化细胞壁通透性增加,细胞通透性增加有利于溶媒在细胞内外对流,往复细胞壁两侧对流的溶媒将细胞内和细胞间的可溶成分溶解于溶媒中,在充分球磨之后将含有八角茴香果实活性成分和八角茴香果实纤维固性物混合溶液用离心机离心分离固性物,将纤维固性物弃去,取离心液,将离心液置负压蒸发回收90%乙醇使混合溶液浓缩,将负压控制在< 5pa,使鲜果中的水分和90%乙醇在<35°C蒸发,浓缩至与鲜品八角茴香果实重量的1/4,然后加入3倍体积的乙酸乙酯, 加入乙酸乙酯后搅拌,搅拌完毕之后将其置于5°C环境中冷沉24小时使不溶于乙酸乙酯溶剂的物质沉淀,然后取上清液,将上清液置负压系统蒸发,将负压控制在< 5pa,将温度控制< 35°C使水分和乙酸乙酯蒸发挥尽之后得八角茴香茴香油,提取的全过程温度都在 (35 0C的条件下,使八角茴香油中的热敏类物质未受热破坏。八角茴香油提取方法的步骤举例如下第一步,取鲜八角茴香果实10公斤。第二步,将鲜八角茴香果实粉碎。第三步,将粉碎鲜八角茴香果实浸泡于100升90%乙醇溶液中、浸泡12小时。第四补,将浸泡于乙酸乙酯溶液的八角茴香果实碎末置研磨机研磨12小时。第五步,采用离心机离心分离出固性物和液性物(固性物弃去)。第六步,将离心液减压蒸馏浓缩、减压至< 5Pa、控温< 35°C,蒸馏回收乙醇、蒸馏至2. 5升浓缩液。第七步,在2. 5升浓缩液中加入5升乙酸乙酯,充分搅拌。第八步,混凝油水蒸汽与水凝水,使油水混合蒸汽经冷凝后形成油珠,由于八角茴香的密度比水轻,油珠能实现油水自动分离。混凝的作用是使油水蒸汽中油分浓度较高,冷凝后油可以直接排出,带有少量油分的水回去与蒸汽进行传质和传热,使油水蒸汽中的水被部分冷凝放出的潜热又使返回的水层中的油分汽化。第九步,搅拌之后置于5°C冷库中冷沉。第十步,冷沉之后将上清液与沉淀物分离。第十一步,将上清液减压蒸馏浓缩、减压至< 5Pa、控温< 35°C,蒸馏回收乙酸乙酯、蒸干水分得八角茴香油。
权利要求
1.一种快速提取八角茴香油的方法,其特征在于(I)选取新鲜八角茴香果实、(2)粉碎、(3)浸泡、(4)球磨、(5)离心固液分离、(6)减压蒸馏回收乙醇浓缩、(7)乙酸乙酯萃取、(8)混凝油水蒸汽与水凝水、(9) 5°C冷库中冷沉、(10)上清液与沉淀物分离、(11)上清液减压蒸馏、(12)沉淀物减压蒸馏蒸干水分。
2.根据权利要求I所述的快速提取八角茴香油的方法,其特征在于,所述八角茴香在 80 90%乙醇溶液中球磨。
3.根据权利要求I所述的快速提取八角茴香油的方法,其特征在于,所述减压蒸馏浓缩、压力彡5Pa、控温彡35°C。
4.根据权利要求I所述的快速提取八角茴香油的方法,其特征在于,所述浓缩液中分离茴香油乙酸乙酯萃取。
全文摘要
本发明公开了一种快速提取八角茴香油的方法,包括(1)选取新鲜八角茴香果实、(2)粉碎、(3)浸泡、(4)球磨、(5)离心固液分离、(6)减压蒸馏回收乙醇浓缩、(7)乙酸乙酯萃取、(8)混凝油水蒸汽与水凝水、(9)5℃冷库中冷沉、(10)上清液与沉淀物分离、(11)上清液减压蒸馏、(12)沉淀物减压蒸馏蒸干水分等步骤,从而解决了油水分离难的问题。
文档编号C11B1/04GK102586008SQ20121006435
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月12日 优先权日2012年3月12日
发明者刘安庆 申请人:广州科汇成科技服务有限公司