专利名称：一种环氧化脂肪酸(酯)及其制备方法
技术领域：
本发明属于官能团改性领域，特别涉及一种不饱和脂肪酸(酯)的环氧化。
背景技术：
不饱和脂肪酸(酯)的环氧化一直是受人观注(也是化学、化工研究)的一个重要方向。不饱和环氧脂肪酸(酯)由于具有良好的耐热性、耐光性、互渗性、低温柔韧性，且挥发度低，没有毒性，所以应用相当广泛，特别是用于食品和药品塑料包装材料的增塑剂。陈焕等人用磺酸型强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了油酸的环氧化合物，此方法催化剂昂贵，制备不易，所制得的产品环氧值较低。由于不饱和脂肪酸不溶于有机酸中，所以前人制备过程中往往添加苯或甲苯等溶剂，这样会污染环境，与当今环保主题不符。本发明是以双氧水为氧化剂，合成不饱和环氧脂肪酸(酯)。本发明优点是工艺简单，反应条件温和，易于操作，产物无毒无害，用过氧酸法合成的产品环氧值较高，能够得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧化脂肪酸(酯)及其制备方法。本发明所提出的一种环氧化脂肪酸(酯)其特征在于不饱和脂肪酸中的双键环氧化。制备本发明所提出的环氧脂肪酸的方法，包括合成和后处理的过程，其特征在于(I)在装有冷凝管、温度计的四口烧瓶中将质量比为I : O. 01 I的不饱和脂肪酸和有机酸混合，在其中加入强酸作为催化剂，混合均匀。(2)控制反应温度在30°C 120°C，滴加双氧水，双氧水与不饱和脂肪酸的质量比为 O. 2 I : I。(3)反应I 12h后，分液，除去水层。(4)油层先用碱液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。其中，步骤(I)中不饱和脂肪酸与有机酸的优选质量比为I : 0.2。步骤⑵中优选的反应温度在60°C步骤(2)中优选的双氧水与不饱和脂肪酸的质量比为O. 5 I步骤⑶中优选的反应时间为6h
具体实施例方式实施例一本发明的制备方法是将40g不饱和脂肪酸，Sg的甲酸和少量盐酸，在装有冷凝回流装置的四口烧瓶中混合搅拌均匀，称取40g的双氧水作为滴加液，温度控制在60°C，在20min之内滴完，滴完再反应6h。产物分液，除去水层，然后先用碱液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。实施例二本发明的制备方法是将80g不饱和脂肪酸，16g的甲酸和少量盐酸，在装有冷凝回流装置的四口烧瓶中混合搅拌均匀，称取80g的双氧水作为滴加液，温度控制在80°C，在20min之内滴完，滴完再反应7h。产物分液，除去水层，然后先用碱液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。实施例三
本发明的制备方法是将80g不饱和脂肪酸，16g的乙酸和少量硫酸，在装有冷凝回流装置的四口烧瓶中混合搅拌均匀，称取40g的双氧水作为滴加液，温度控制在60°C，在20min之内滴完，滴完再反应5h。产物分液，除去水层，然后先用碱液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。实施例四本发明的制备方法是将40g不饱和脂肪酸，20g的甲酸和少量硫酸，在装有冷凝回流装置的四口烧瓶中混合搅拌均匀，称取30g的双氧水作为滴加液，温度控制在70°C，在20min之内滴完，滴完再反应4h。产物分液，除去水层，然后先用碱液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。实施例五本发明的制备方法是将80g不饱和脂肪酸，12g的甲酸和少量高氯酸，在装有冷凝回流装置的四口烧瓶中混合搅拌均匀，称取48g的双氧水作为滴加液，温度控制在50°C，在20min之内滴完，滴完再反应8h。产物分液，除去水层，然后先用碱液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。
权利要求
1.一种环氧化脂肪酸(酷)及其制备方法，其特征在于不饱和脂肪酸中的双键环氧化。
该不饱和环氧脂肪酸(酷)的制备方法为(1)在30°C 100°C，将质量比为I: O. Ol I的不饱和脂肪酸(酷)和有机酸混合，在其中加入强酸作为催化剂，混合均匀。(2)滴加双氧水,双氧水与不饱和脂肪酸(酷)的质量比为O. 2 I : I,滴加完毕后保温I 12h。产物分液，除去水层，然后先用碱液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。
2.根据权利要求I所述的ー种环氧化脂肪酸(酷)及其制备方法，其特征步骤是加入不饱和脂肪酸(酷)与有机酸的质量比为I : O. 2，所用的有机酸是指甲酸、こ酸、ニ氯こ酸，三氯こ酸，丙烯酸等有机酸的ー种或几种，不饱和脂肪酸是指油酸，亚油酸，亚麻酸、花生四烯酸等单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的ー种或几种；所用的不饱和脂肪酸酯为十六碳脂肪酸甲酷、十八碳脂肪酸甲酷、十六碳脂肪酸こ酷、十八碳脂肪酸こ酯等中的ー种或几种。
3.根据权利I或2所述的制备方法，其特征在于所述强酸性催化剂指盐酸，硫酸，高氯酸，苯磺酸，己ニ酸等有机无机酸中的ー种或几种。
4.根据权利要求I所述的ー种环氧化脂肪酸(酷)及其制备方法，其特征在于所述的碱液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙等水溶液中的ー种或几种。
全文摘要
一种环氧化脂肪酸(酯)及其制备方法，属于官能团改性，特别涉及不饱和脂肪酸的环氧化。本文所提出的脂肪酸(酯)环氧化的制备方法是(1)在30℃～120℃，将质量比为1∶0.01～1的不饱和脂肪酸(酯)和有机酸混合，在其中加入强酸作为催化剂，混合均匀。(2)滴加双氧水，双氧水与不饱和脂肪酸的质量比为0.2～1∶1，滴加完毕后保温1～12h。产物分液，除去水层，然后先用碱液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。本发明的优点是原料成本低，方法简单，反应过程中产生的水对环境无污染，环保性好。
文档编号C11C3/00GK102628005SQ20121010405
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者史翎, 张军营, 林欣, 田振宇, 程珏 申请人:北京化工大学常州先进材料研究院