专利名称：超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法
技术领域：
本发明涉及一种萃取方法，特别涉及超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法。
背景技术：
木香分为云木香、川木香及土木香。云木香为菊科植物云木香lappaifecfle.)的干燥根。川木香为菊科植物川木香(K/at/iffiiria souliei )或灰毛川木香iyiadimiria souliei Ling var. cinerea Ling)的干燥根，土木香为菊科植物土木香{Inula helenium L.)的干燥根。云木香主产重庆开县及云南丽江，重庆开县目前是全国最大的云木香产地。川木香主产四川松潘、西昌，土木香主产西藏、河北。不同品种木香的成分和功效有所不同。云木香主含挥发油O. 3-3 %、木香碱O. 05 %、菊糖18 %，挥发油中主要成分为木香内酯、二氢木香内酯、α-木香醇、α -木香酸、风毛菊内酯、二氢木香内酯、异二氢木香内酯、异土木香内酯、单紫杉烯、α -及β -木香烯、α -及β -紫罗兰酮、β -芹子烯等。川木香含挥发油2 3%及菊糖，挥发油中含川木香内酯，去氢木香内酯、土木香内酯、愈创木烯醇、佛手柑油烯等。云木香性温，味辛、苦，归脾、胃、大肠、三焦、胆经。云木香行气止痛、健脾消食；用于胸脘胀痛、泻痢、后重、食积不消、不思饮食。传统云木香精油有效成分的提取方法是蒸馏法，蒸馏法因温度高、蒸馏时间长，常使云木香某些有效成分受到破坏，另外，某些药效成分如木香碱蒸馏法也无法分离提取。超临界二氧化碳萃取技术是天然植物药物提取分离方面具有巨大优势的分离提取技术。它具有萃取温度低、无溶剂残留、提取效率高等优点，非常适合云木香药效成分的分离提取。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，云木香精油萃取效率高，条件可控。为实现上述发明目的，技术方案为
I.超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，包括如下步骤
a.将云木香冷冻干燥至水分的重量百分比小于10%，切片，然后粉碎，得云木香粉；
b.将步骤a所得云木香粉在温度为40-55°C、萃取压力为10_30MPa、C02流量为5-25L/h、萃取30-240分钟,得云木香精油。优选的，所述步骤a中，所述粉碎是将切片的云木香粉碎为30-100目。优选的，所述步骤b中，所述温度为50°C。优选的，所述步骤b中，所述萃取压力为20MPa。优选的，所述步骤b中，所述CO2流量为20 L/ho更优选的，所述步骤b中所述萃取时间为210分钟。本发明有益效果在于本发明公开的超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，原料处理简单，只需要冷冻干燥粉碎即可，木香精油的萃取效率高，能够将云木香中的木香精油最大限度提取出来，最高达6. 04%;提取的功效性成分更全，可提取出云木香生物碱等，且不会造成精油成分热分解，萃取时间短，萃取30-240分钟即可，与传统的提取木香精油的蒸馏法相比，大大地提高了生产效率，缩短了生产周期，产品无热分解，产品得率高，经济效益显著；本发明公开的萃取方法以CO2为萃取剂，不会对环境造成污染，并且便于人工控制和工业化生产。
具体实施例方式以下将结合实施例对本发明进行详细的描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。一、试剂、原料及实验仪器
云木香(购于重庆开县)，食品级CO2 (市售)。HA-221-50-06-C型超临界流体萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)。LGJ-18B冷冻干燥机(北京松源华兴科技发展有限公司)。HX 500A型高速中药粉碎机(浙江省永康市溪岸五金药具厂)。二.超临界二氧化碳萃取云木香精油
超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，具体步骤为
a.将云木香冷冻干燥至水分的重量百分比小于10%，切片，得到的云木香干片，然后用粉碎机粉碎，过30-100目筛，得云木香粉；
b.将步骤a所得云木香粉在温度为40-55°C、萃取压力为10_30MPa、C02流量为5-25L/h、萃取30-240分钟,得云木香精油。由于超临界对于被萃取物料的水分含量有较高的要求，所以在用超临界提取云木香精油时必须将水分含量控制在10%以下。本发明是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时，性质介于液体和气体之间的单一相态，具有和液体相近的密度，粘度虽高于气体但明显低于液体，扩散系数为液体的 (Γιοο倍；因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力，能够选择性地将物料中某些成分提取出来。三、萃取温度对云木香精油提取率的影响
由于温度对流体溶解能力的影响比较复杂。在不同的压力范围内，温度对溶解度有截然相反的影响，这实际上是温度对流体密度及溶剂挥发度影响不同造成的。一方面随着温度升高，分子热运动速度增加，相互碰撞几率提高，CO2的溶剂能力增加，有利于萃取，但是温度的增高，又会使流体密度减小，溶质的溶解度下降，携带物质的能力降低，又不利于萃取。因此，萃取率的高低取决于在某个温度下，何种状态占优。设定实验的压力为20MPa，流量为20L/h，分别在萃取温度为40°C、45°C、50°C、55°C，进行实验，找出最佳的温度，在不同温度下云木香精油的得率如表I所示。表I.不同温度下云木香精油的得率
权利要求
1.超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，其特征在于，包括如下步骤 a.将云木香冷冻干燥至水分的重量百分比小于10%，切片，然后粉碎，得云木香粉； b.将步骤a所得云木香粉在温度为40-55°C、萃取压力为10_30MPa、C02流量为5_2517h、萃取30-240分钟,得云木香精油。
2.根据权利要求I所述超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，其特征在于所述步骤a中，所述粉碎是将切片的云木香粉碎为30-100目。
3.根据权利要求I所述超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，其特征在于所述步骤b中，所述温度为50°C。
4.根据权利要求I所述超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，其特征在于所述步骤b中，所述萃取压力为20MPa。
5.根据权利要求I所述超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，其特征在于所述步骤b中，所述CO2流量为20 L/h。
6.根据权利要求1-5任一项所述超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，其特征在于所述步骤b中所述萃取时间为210分钟。
全文摘要
本发明公开了超临界二氧化碳萃取云木香精油的方法，包括如下步骤，先将云木香冷冻干燥至水分的重量百分比小于10%，切片，然后粉碎，得云木香粉；再将云木香粉在温度为40-55℃，萃取压力为10-30MPa，CO2流量为5-25L/h条件下，萃取30-240分钟，得到云木香精油；用本方法提取云木香精油，萃取效率高，不会造成精油成分热分解，得率高达6.04%；与传统方法相比，大大地提高了生产效率，缩短了生产周期，产品得率高，经济效益显著；且无环境污染，并便于人工控制和工业化生产。
文档编号C11B9/02GK102978005SQ20121051841
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月6日 优先权日2012年12月6日
发明者巫建国, 晏家瑛, 万佳 申请人:重庆市日用化学工业研究所