通过减压蒸馏制备烟草精油的方法
【专利摘要】本发明揭示了一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法，本发明先将提取液制备为浓缩收膏，再对其进行减压蒸馏等步骤，获得淡黄色烟草精油。本发明具有：可以高效率地得到纯度高的烟草精油，能收到沸程在100至300℃对卷烟香气有重要影响的烟草挥发组分，能将极性弱的对烟气有负面影响的大分子（如蜡质等）去除掉等好处。
【专利说明】通过减压蒸馏制备烟草精油的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烟草工艺领域，特别涉及一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法。
【背景技术】
[0002]从芳香植物的花、叶、根、皮、茎、枝、果实、种子等部分，采取蒸馏、压榨、萃取、吸附等方法制得的具有特征香气的油状物质称之为精油。
[0003]精油是许多化合物的混合物，主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等。
[0004]烟草精油因其香气丰满、纯净、余味舒适、具有烟草独特本想特征，一直被视为卷烟加香中的上品，倍受行业的青睐，在卷烟工业上的适用范围较广。
[0005]目前存在的精油制备方法由于对烟草精油含量低的体系进行常压蒸馏以及其他工艺限制，导致蒸馏效率和收率偏低。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法，其可高效、高收率的提取烟草精油。
[0007]本发明提供一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法，包括以下步骤:
[0008]1.1在所述烟草末中加入提取溶剂进行提取，提取后再固液分离，收集提取液；
[0009]1.2将所述提取液进行浓缩收膏，浓缩所得的浸膏比重控制在1.2~1.3 ;
[0010]1.3对所述浓缩浸膏进行减压蒸馏以蒸除低沸点溶剂和水分，然后进行真空压力下蒸馏，收集蒸出的黄色油状物的馏分，所述馏分为所述烟草精油。
[0011]所述步骤1.1中的提取为回流提取，具体包括:将所述烟草末和溶剂混合物通过搅拌器搅拌后，在回流状态下提取40-120分钟，回流提取后，提取体系固液分离。
[0012]所述步骤1.3中，先用一水泵蒸除蒸馏体系的低沸点溶剂和水，然后蒸馏体系改用油泵，保持蒸懼体系为4mmHg~30mmHg真空压力，接收140°C~190°C以下懼分。
[0013]本发明还提供一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法，包括以下步骤:
[0014]4.1在所述烟草末中加入提取溶剂进行提取，提取后再固液分离，收集提取液；
[0015]4.2将所述提取液进行浓缩收膏，浓缩所得的浸膏比重控制在1.2~1.3 ;
[0016]4.3将所述浓缩浸膏与丙三醇混合，对其进行减压蒸馏以蒸除低沸点溶剂和水分，然后进行真空压力下蒸馏，收集蒸出的包括烟草精油和丙三醇的馏分；
[0017]4.4将上步骤收集的馏分用石油醚或烷烃萃取，获得萃取液；
[0018]4.5将步骤4.4获得的萃取液进行浓缩，脱溶后获得淡黄色烟草精油。
[0019]所述步骤4.1中的提取为回流提取，具体包括:将所述烟草末和溶剂混合物通过搅拌器搅拌后，在回流状态下提取40-120分钟，回流提取后，提取体系固液分离。
[0020]所述步骤4.3是将所述浓缩浸膏与0.05~I倍量的丙三醇混合。
[0021]所述步骤4.4是将收集的馏分用4~6量的石油醚或烷烃萃取三次，合并所述三次萃取的萃取液。
[0022]所述烷烃包括正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种。
[0023]所述步骤4.3中，先用一水泵蒸除蒸馏体系的低沸点溶剂和水，然后蒸馏体系改用油泵，保持蒸懼体系为4mmHg~30mmHg真空压力，接收140°C~190°C以下懼分。
[0024]所述步骤4.1中的溶剂包括85%以上乙醇、石油醚或二者混合液。
[0025]所述步骤4.5是在浓缩温度为40~60°C，真空度为-0.06~-0.95MPa的环境下进行浓缩的。
[0026]本发明的优点一是可以高效率地得到纯度高的烟草精油。目前的技术是在相对很稀(烟草精油含量很低)的体系中进行常压蒸馏，所以难得到纯度高的烟草精油。而本发明是先将烟草精油富集在烟草浸膏内，然后针对富集了精油的浸膏(烟草精油高浓度)进行减压蒸馏，从而高效的得到了高纯度的烟草精油。
[0027]本发明的优点二是能收到沸程在100至300°C烟草挥发组分，而这个挥发组分可以对卷烟的香气影响有重要意义。本发明的方法是在除去提取溶剂和水分后，控制蒸馏体系加热温度和真空度，将体系加入的丙三醇完全蒸出丙三醇的沸点297°C，收集蒸出馏分一般在100~300°C左右。
[0028]本发明的优点三是能将极性弱的对烟气有负面影响的大分子(如蜡质等)去除掉。因为本发明采用减压蒸馏，通过对温度和压力控制，使蜡质等大分子无法蒸馏出来，从而实现了清除和隔离。
[0029]本发明的优点之四是减压蒸馏步骤前加入了丙三醇，丙三醇的体系流动性好，搅拌容易、体系受热均匀，且可以辅助判断蒸馏体系的终点。根据体系真空度可以确定收集馏分的温度。
`[0030]本发明的优点之五是加入的丙三醇是被蒸馏出来，且用于液液提取的石油醚更有利于转移烟草精油(能更好地溶解烟草精油)，使得烟草精油残留在丙三醇中的量少，且在制备同种烟草精油时所用的丙三醇可以反复使用，既节约环保，又尽可能降低烟草精油因溶于丙三醇所带来的损失。
【专利附图】
【附图说明】
[0031 ] 图1是本发明一实施例的流程图。
图2是本发明另一实施例的流程图。
【具体实施方式】
[0032]下面结合附图和实施方式进一步说明本发明的技术方案。
[0033]参照图1，本发明提供一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法，包括以下步骤:
[0034]1.1在所述烟草末中加入提取溶剂进行提取，提取后再固液分离，收集提取液。
[0035]作为一实施例，所述步骤1.1中的提取为回流提取，具体包括:将所述烟草末和溶剂混合物通过搅拌器搅拌后，在回流状态下提取40-120分钟，回流提取后，提取体系固液分离。
[0036]1.2将所述提取液进行浓缩收膏，浓缩所得的浸膏比重控制在1.2~1.3。
[0037]1.3对所述浓缩浸膏进行减压蒸馏以蒸除低沸点溶剂和水分，然后进行真空压力下蒸馏，收集蒸出的黄色油状物的馏分，所述馏分为所述烟草精油。
[0038]作为一实施例，所述步骤1.3中，先用一水泵蒸除蒸馏体系的低沸点溶剂和水，然后蒸懼体系改用油泵，保持蒸懼体系为4mmHg~30mmHg真空压力，接收140°C~190°C以下馏分。
[0039]参照图2，本发明还提供一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法，包括以下步骤:
[0040]4.1在所述烟草末中加入提取溶剂进行提取，提取后再固液分离，收集提取液，。 [0041]作为一实施例，所述步骤4.1中的提取为回流提取，具体包括:将所述烟草末和溶剂混合物通过搅拌器搅拌后，在回流状态下提取40-120分钟，回流提取后，提取体系固液分离。所述步骤4.1中的溶剂包括85%以上乙醇、石油醚或二者混合液。
[0042]4.2将所述提取液进行浓缩收膏，浓缩所得的浸膏比重控制在1.2~1.3。
[0043]4.3将所述浓缩浸膏与丙三醇混合，对其进行减压蒸馏以蒸除低沸点溶剂和水分，然后进行真空压力下蒸馏，收集蒸出的包括烟草精油和丙三醇的馏分。
[0044]作为一实施例，所述步骤4.3是将所述浓缩浸膏与0.05~I倍量的丙三醇混合。
[0045]作为一实施例，所述步骤4.3中，先用一水泵蒸除蒸馏体系的低沸点溶剂和水，然后蒸馏体系改用油泵，保持蒸馏体系为4mmHg~30mmHg真空压力，接收140°C~190°C以下馏分。
[0046]4.4将上步骤收集的馏分用石油醚或烷烃萃取，获得萃取液。
[0047]作为一实施例，所述步骤4.4是将收集的馏分用4~6量的石油醚或烷烃萃取三次，合并所述三次萃取的萃取液。所述烷烃包括正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种。
[0048]4.5将步骤4.4获得的萃取液进行浓缩，脱溶后获得淡黄色烟草精油。
[0049]作为一实施例，所述步骤4.5是在浓缩温度为40~60 °C，真空度为-0.06~-0.95MPa的环境下进行浓缩的。
[0050]下面详细的描述具体的实施。
[0051]实例1:
[0052]在配有冷凝器、搅拌器的提取釜中，加入5.0千克烤烟烟末和25千克95%乙醇溶液，回流状态下提取I小时。冷却提取体系，固液分离，收集提取液；渣料按同样方式再提取一次，固液分离，收集提取液。
[0053]合并两次所得提取液，减压浓缩提取液，回收提取溶剂；得烤烟95%乙醇提取浸膏。
[0054]95%乙醇提取烤烟浸膏减压蒸馏，首先用水泵蒸除蒸馏体系的低沸点物质和水，然后蒸馏体系改用油泵，保持体系IOmmHg真空压力，接收170°C以下馏分。该馏分为黄色油状物，是烤烟精油。
[0055]实例2:
[0056]在配有冷凝器、搅拌器的提取釜中，加入5.0千克晒红烟烟末和25千克95%乙醇溶液，回流状态下提取I小时。冷却提取体系，固液分离，收集提取液；渣料按同样方式再提取一次，固液分离，收集提取液。
[0057]合并两次所得提取液，减压浓缩提取液，回收提取溶剂；得晒红烟95%乙醇提取浸膏。
[0058]95%乙醇提取晒红烟浸膏加入其0.5倍量的丙三醇，减压蒸馏，首先用水泵蒸除蒸馏体系的低沸点物质和水，然后蒸馏体系改用油泵，保持体系IOmmHg真空压力，接收170°C以下馏分。该馏分为黄色油状物，是烟草精油与丙三醇的混合物。
[0059]将减压蒸馏接收的馏分用4倍量的石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液；
[0060]将合并的石油醚萃取液在旋转蒸发仪上浓缩脱溶，温度控制在65°C以下，真空度
0.06~0.095MPa，蒸至无馏分被蒸出，所得谈黄色油状物即为晒红烟精油。
[0061]实例3:
[0062]在配有冷凝器、搅拌器的提取釜中，加入5.0千克白肋烟烟末和20千克沸程60~90°C石油醚，回流状态下提取2小时。冷却提取体系，固液分离，收集提取液；渣料按同样方式再提取一次，固液分离，收集提取液。
[0063]合并两次所得提取液，减压浓缩提取液，回收提取溶剂；得白肋烟石油醚提取物。
[0064]白肋烟石油醚提取物加入其0.3倍量的丙三醇，减压蒸馏，首先用水泵蒸除蒸馏体系的低沸点物质和水分，然后蒸馏体系改用真空油泵，保持体系5mmHg真空压力，接收155 °C以下馏分。
[0065]将减压蒸馏接收的馏分用6倍量的石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液；
[0066]将合并的石油醚萃取液在旋转蒸发仪上浓缩脱溶，温度控制在65°C以下，真空度
0.06~0.095MPa，蒸至无馏分被蒸出，所得谈黄色油状物即为白肋烟精油。
[0067]实例4:
[0068]在配有冷凝器、搅拌器的提取釜中，加入5.0千克晒黄烟和烤烟(I: I)混合烟末和25千克85%乙醇溶液，回流状态下提取I小时。冷却提取体系，固液分离，收集提取液；渣料按同样方式再提取一次，固液分离，收集提取液。
[0069]合并两次所得提取液，减压浓缩提取液，回收提取溶剂；得烟草85%乙醇提取浸膏。
[0070]85%乙醇提取混合烟浸膏加入其I倍量的丙三醇，减压蒸馏，首先用水泵蒸除蒸馏体系的低沸点物质和水，然后蒸馏体系改用油泵，保持体系5mmHg真空压力，接收155°C以下馏分。
[0071]将减压蒸馏接收的馏分用4倍量的石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液；
[0072]将合并的石油醚萃取液在旋转蒸发仪上浓缩脱溶，温度控制在65°C以下，真空度
0.06~0.095MPa，蒸至无馏分被蒸出，所得谈黄色油状物即为晒黄烟与烤烟混合精油。
[0073]实例5:
[0074]在配有冷凝器、搅拌器的提取釜中，加入5.0千克香料烟末和25千克石油醚与95%乙醇1:1 (质量)混合溶剂，回流状态下提取1.5小时。冷却提取体系，固液分离，收集提取液；渣料按同样方式再提取一次，固液分离，收集提取液。
[0075]合并两次所得提取液，减压浓缩提取液，回收提取溶剂；得香料烟石油醚-乙醇混合溶剂提取浸膏。
[0076]混合溶剂提取香料烟浸膏加入其0.5倍量的丙三醇，减压蒸馏，首先用水泵蒸除蒸馏体系的低沸点物质和水，然后蒸馏体系改用真空油泵，保持体系IOmmHg真空压力，接收170°C以下馏分。
[0077]将减压蒸馏接收的馏分用4倍量的石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液；
[0078]将合并的石油醚萃取液在旋转蒸发仪上浓缩脱溶，温度控制在65°C以下，真空度0.06~0.095MPa，蒸至无馏分被蒸出，所得谈黄色油状物即为香料烟精油。
[0079]通过本方法制备的烟草精油按I~10PPM的施加量分别添加到相应烟草制品中，经评吸认为:可以明显修饰烟气，提高烟气协调、烟气透发、飘逸感增加，体现制备烟草精油原料特有的香气风格，在烟气细腻、余味舒适等方面有明显改善作用。
[0080]本【技术领域】中的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上实施方式的变化、变型都将落在本 发明的权利要求书范围内。
【权利要求】
1.一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1.1在烟草末中加入提取溶剂进行提取，提取后再固液分离，收集提取液； 1.2将所述提取液进行浓缩收膏，浓缩所得的浸膏比重控制在1.2~1.3 ; 1.3对所述浓缩浸膏进行减压蒸馏以蒸除低沸点溶剂和水分，然后进行真空压力下蒸馏，收集蒸出的黄色油状物的馏分，所述馏分为所述烟草精油。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1.1中的提取为回流提取，具体包括:将所述烟草末和溶剂混合物通过搅拌器搅拌后，在回流状态下提取40-120分钟，回流提取后，提取体系固液分离。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1.3中，先用一水泵蒸除蒸馏体系的低沸点溶剂和水，然后蒸馏体系改用油泵，保持蒸馏体系为4mmHg~30mmHg真空压力，接收140°C~190°C以下馏分。
4.一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法，其特征在于，包括以下步骤: 4.1在所述烟草末中加入提取溶剂进行提取，提取后再固液分离，收集提取液； 4.2将所述提取液进行浓缩收膏，浓缩所得的浸膏比重控制在1.2~1.3 ; 4.3将所述浓缩浸膏与丙三醇混合，对其进行减压蒸馏以蒸除低沸点溶剂和水分，然后进行真空压力下蒸馏，收集蒸出的包括烟草精油和丙三醇的馏分； 4.4将上步骤收集的馏分用石油醚或烷烃萃取，获得萃取液；` 4.5将步骤4.4获得的萃取液进行浓缩，脱溶后获得淡黄色烟草精油。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤4.1中的提取为回流提取，具体包括:将所述烟草末和溶剂混合物通过搅拌器搅拌后，在回流状态下提取40-120分钟，回流提取后，提取体系固液分离。
6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述步骤4.3是将所述浓缩浸膏与0.05~I倍量的丙三醇混合。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤4.4是将收集的馏分用4~6量的石油醚或烷烃萃取三次，合并所述三次萃取的萃取液。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述烷烃包括正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤4.3中，先用一水泵蒸除蒸馏体系的低沸点溶剂和水，然后蒸馏体系改用油泵，保持蒸馏体系为4mmHg~30mmHg真空压力，接收140°C~190°C以下馏分。
10.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤4.1中的溶剂包括85%以上乙醇、石油醚或二者混合液。
11.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤4.5是在浓缩温度为40~60°C，真空度为-0.06~-0.95MPa的环境下进行浓缩的。
【文档编号】C11B3/12GK103627525SQ201310413568
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年9月11日 优先权日:2013年9月11日
【发明者】潘雪松, 陈健, 刘斌, 马力强 申请人:上海聚华科技股份有限公司