专利名称：直接混纺紫染料的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种已知的直接染料的制备工艺，适合用于涤/棉等混纺同浴染色的直接染料的制备，特别是直接混纺紫D-BL。
背景技术：
现有技术中，一种直接混纺紫染料的制备工艺，包括以下工序(1)、重氮反应将2-萘胺-4，8-二磺酸、盐酸、亚硝酸钠混合反应生成重氮盐；(2)、偶联反应将所述的重氮盐与2-甲氧基-5-甲基苯胺混合反应生成中间体单偶氮染料；(3)、二次重氮反应将所述的中间体单偶氮染料与盐酸、亚硝酸钠混合进行二次重氮反应，得二次重氮化合物；(4)、二次偶联反应将2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与氢氧化钠溶液混合，使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸钠溶液，再加碳酸钠调PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物进行二次偶联反应到终点，得所需要染料。最后生成如下结构式的染料 式中Q＝苯或萘母体，R1＝H或SO3R2＝Hm＝CH3或OCH3R3＝H或OCH3式中，Q1优选含有二个磺酸基的萘基化合物。
R1的可取代的H优选为H基，R2优选为Hm优选为OCH3基R3优选为H这种工序生产的最终染料由于含有有毒的未反应的中间产品2-甲氧基-5-甲基苯胺以及另外的付产品，因此最终染料很难达到使用要求。
发明内容
本发明目的是提供一种直接混纺紫染料的制备工艺，其染料纯度更高。
本发明的技术方案是一种直接混纺紫染料的制备工艺，包括以下工序(1)、重氮反应将2-萘胺-4，8-二磺酸、盐酸、亚硝酸钠混合反应生成重氮盐；(2)、偶联反应将所述的重氮盐与2-甲氧基-5-甲基苯胺混合反应生成中间体单偶氮染料；(3)、二次重氮反应将所述的中间体单偶氮染料与盐酸、亚硝酸钠混合进行二次重氮反应，得二次重氮化合物；(4)、二次偶联反应将2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与氢氧化钠溶液混合，使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸钠溶液，再加碳酸钠调PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物进行二次偶联反应到终点，得所需要染料；在偶联反应之后和二次重氮反应之前还有一个提纯工序，所述的提纯工序是将获得的单偶氮染料升温到70-90℃，加入盐酸使PH值调到1.5-2，使单偶氮染料析出，然后过滤取出滤饼。
所述的重氮反应工序中，30.3重量份2-萘胺-4，8-二磺酸与300重量份水充分混合，添加碳酸钠中和到PH＝7-7.5，使温度降到0-5℃，加入盐酸28重量份，再加入亚硝酸钠6.9重量份，充分混合，反应2小时后到终点，生成重氮盐。
所述的偶联反应工序中，将14重量份2-甲氧基-5-甲基苯胺与50℃的200重量份水和14重量份盐酸的混合液混合溶解，再降温到35℃，然后将此溶液慢慢加到重氮反应工序生成的重氮盐中，温度10-20℃，进行偶联反应，1小时后用稀的碳酸钠溶液调到PH＝4，继续反应二小时后，再加稀的碳酸钠溶液，将PH值调到6-7，再继续反应二小时，从而制备得到中间体单偶氮染料。
所述的二次重氮反应工序前，先将所得的滤饼与与氢氧化钠溶液混合使单偶氮染料充分溶解，使PH值为8.8-9.2，再进行二次重氮反应。
将所得的滤饼与300重量份水充分混合，再加氢氧化钠溶液升温到50℃，使单偶氮染料充分溶解后得溶解液，再降温到35℃，再进行二次重氮反应；在二次重氮反应时，向所述的溶解液中加入7.4重量份亚硝酸钠混和均匀得混合液，然后慢慢把所述混合液加到200重量份水和35重量份盐酸构成的另一混和液中进行二次重氮反应，反应温度15-20℃，反应时间2小时后为反应终点，得二次重氮化合物。
将30重量份2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与300重量份水充分混合，加27重量份氢氧化钠溶液使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸钠，再加20重量份碳酸钠调PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物进行二次偶联反应，控制反应温度10-20℃，PH值8.5-10，反应4小时到反应终点，得所需要染料。
所述的二次偶联反应工序后还有盐析工序，盐析工序是将二次偶联反应工序的生成物升温到80℃，加入生成物的体积份的18％的氯化钠，将析出物后过滤后得滤饼。
本发明与现有技术相比具有下列优点由于增加了提纯工序，因此可以去除未反应的中间产品2-甲氧基-5-甲基苯胺以及另外的付产品。
具体实施例方式
一种直接混纺紫染料的制备工艺，包括以下工序重氮反应30.3重量份2-萘胺-4，8-二磺酸与300重量份水充分混合，添加碳酸钠中和到PH＝7-7.5，使温度降到0-5℃，加入盐酸28重量份，再加入亚硝酸钠6.9重量份，充分混合，反应2小时后到终点，生成重氮盐。
偶联反应将14重量份2-甲氧基-5-甲基苯胺与50℃的200重量份水和14重量份盐酸的混合液混合溶解，再降温到35℃，然后将此溶液慢慢加到重氮反应工序生成的重氮盐中，温度10-20℃，进行偶联反应，1小时后用稀的碳酸钠溶液调到PH＝4，继续反应二小时后，再加稀的碳酸钠溶液，将PH值调到6-7，再继续反应二小时，从而制备得到中间体单偶氮染料。
提纯工序将获得的单偶氮染料升温到70-90℃，加入盐酸使PH值调到1.5-2，使单偶氮染料析出，然后过滤取出滤饼。
二次重氮反应所述的二次重氮反应工序前，将所得的滤饼与300重量份水充分混合，再加氢氧化钠溶液升温到50℃，使单偶氮染料充分溶解后得溶解液，使PH值为8.8-9.2，再降温到35℃，在二次重氮反应时，向所述的溶解液中加入7.4重量份亚硝酸钠混和均匀得混合液，然后慢慢把所述混合液加到200重量份水和35重量份盐酸构成的另一混和液中进行二次重氮反应，反应温度15-20℃，反应时间2小时后为反应终点，得二次重氮化合物。
二次偶联反应将30重量份2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与300重量份水充分混合，加27重量份氢氧化钠溶液使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸钠，再加20重量份碳酸钠调PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物进行二次偶联反应，控制反应温度10-20℃，PH值8.5-10，反应4小时到反应终点，得所需要染料。
盐析工序盐析工序是将二次偶联反应工序的生成物升温到80℃，加入生成物的体积份的18％的氯化钠，将析出物后过滤后得滤饼。
权利要求
1.一种直接混纺紫染料的制备工艺，包括以下工序(1)、重氮反应将2-萘胺-4，8-二磺酸、盐酸、亚硝酸钠混合反应生成重氮盐；(2)、偶联反应将所述的重氮盐与2-甲氧基-5-甲基苯胺混合反应生成中间体单偶氮染料；(3)、二次重氮反应将所述的中间体单偶氮染料与盐酸、亚硝酸钠混合进行二次重氮反应，得二次重氮化合物；(4)、二次偶联反应将2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与氢氧化钠溶液混合，使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸钠溶液，再加碳酸钠调PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物进行二次偶联反应到终点，得所需要染料；其特征在于在偶联反应之后和二次重氮反应之前还有一个提纯工序，所述的提纯工序是将获得的单偶氮染料升温到70-90℃，加入盐酸使PH值调到1.5-2，使单偶氮染料析出，然后过滤取出滤饼。
2.根据权利要求1所述的直接混纺紫染料的制备工艺，其特征在于所述的重氮反应工序中，30.3重量份2-萘胺-4，8-二磺酸与300重量份水充分混合，添加碳酸钠中和到PH＝7-7.5，使温度降到0-5℃，加入盐酸28重量份，再加入亚硝酸钠6.9重量份，充分混合，反应2小时后到终点，生成重氮盐。
3.根据权利要求1所述的直接混纺紫染料的制备工艺，其特征在于所述的偶联反应工序中，将14重量份2-甲氧基-5-甲基苯胺与50℃的200重量份水和14重量份盐酸的混合液混合溶解，再降温到35℃，然后将此溶液慢慢加到重氮反应工序生成的重氮盐中，温度10-20℃，进行偶联反应，1小时后用稀的碳酸钠溶液调到PH＝4，继续反应二小时后，再加稀的碳酸钠溶液，将PH值调到6-7，再继续反应二小时，从而制备得到中间体单偶氮染料。
4.根据权利要求1所述的直接混纺紫染料的制备工艺，其特征在于所述的二次重氮反应工序前，先将所得的滤饼与与氢氧化钠溶液混合使单偶氮染料充分溶解，使PH值为8.8-9.2，再进行二次重氮反应。
5.根据权利要求4所述的直接混纺紫染料的制备工艺，其特征在于将所得的滤饼与300重量份水充分混合，再加氢氧化钠溶液升温到50℃，使单偶氮染料充分溶解后得溶解液，再降温到35℃，再进行二次重氮反应；在二次重氮反应时，向所述的溶解液中加入7.4重量份亚硝酸钠混和均匀得混合液，然后慢慢把所述混合液加到200重量份水和35重量份盐酸构成的另一混和液中进行二次重氮反应，反应温度15-20℃，反应时间2小时后为反应终点，得二次重氮化合物。
6.根据权利要求1所述的直接混纺紫染料的制备工艺，其特征在于将30重量份2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与300重量份水充分混合，加27重量份氢氧化钠溶液使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸钠，再加20重量份碳酸钠调PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物进行二次偶联反应，控制反应温度10-20℃，PH值8.5-10，反应4小时到反应终点，得所需要染料。
7.根据权利要求1所述的直接混纺紫染料的制备工艺，其特征在于所述的二次偶联反应工序后还有盐析工序，盐析工序是将二次偶联反应工序的生成物升温到80℃，加入生成物的体积份的18％的氯化钠，将析出物后过滤后得滤饼。
全文摘要
一种直接混纺紫染料的制备工艺，包括以下工序重氮反应、偶联反应、二次重氮反应、二次偶联反应；在偶联反应之后和二次重氮反应之前还有一个提纯工序，所述的提纯工序是将获得的单偶氮染料升温到70－90℃，加入盐酸使pH值调到1.5－2，使单偶氮染料析出，然后过滤取出滤饼。可以去除未反应的中间产品2－甲氧基－5－甲基苯胺以及另外的副产品。
文档编号D06P3/34GK1786078SQ20051009523
公开日2006年6月14日 申请日期2005年11月1日 优先权日2005年11月1日
发明者严国荣, 黄可萍, 谢家麟 申请人:吴江市罗林染化有限公司