专利名称：相变储能低温面膜基材及其制备方法
技术领域：
本发明涉及人体局部应用的面膜，具体是一种相变储能低温面膜基材及其制备 方法，采用本发明的面膜基材制作面膜，可以比现有面膜更长时间保持在低温状态。
背景技术：
具有改善皮肤作用的面膜是规模化生产的已有产品，常见的有水洗类面膜、以 及用无纺布或无尘纸作为基材的贴附类面膜等。其类型之一是在面膜使用前先利用 冰箱等冷藏一段时间，然后贴附(贴附类面膜)或涂覆(水洗类面膜)在面部，利 用低温作用达到促进被贴附或涂覆部位毛孔收缩的目的。利用面膜的低温作用达到 促使皮肤毛孔收缩的目的是一种纯粹的物理作用，不会对皮肤产生过敏刺激，是一 种很有发展前途的美容方法。但现在的面膜产品多数仅仅把低温作用作为一种促进 毛孔收缩的辅助方式，原因是面膜的载体或面膜产品轻而且薄，储热/冷能力有限， 从冰箱中取出的低温面膜贴附在面部后很快就达到室内环境温度乃至面部表面的 温度，低温的作用时间很短，因而促进毛孔收缩的效果不佳。
相变材料(或者称"相变储能材料")是一种具有特定功能的物质，它能在特定 温度或温度范围(相变温度)下发生物质相态的变化，并且伴随着相变过程吸收或放 出大量的相变潜热，所以可用来储热或蓄冷。相变储能与显热储能相比具有储能密 度高、储能放能近似等温、过程易控制等特点，非常适于解决能量供给与需求失衡 的难题。
目前，在面膜基材中复合低温相变储能物质来制作相变储能低温面膜基材的方 案均未见有关文献披露。
发明内容
鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的是提供一种相变储能低温面膜基材及
其制备方法，釆用本发明面膜基材制作面膜，能够使面膜更长时间保持在低温状态， 从而可利用更长的低温时间进一步提高面膜收缩皮肤毛孔的作用。
本发明的目的是如下实现的。本发明相变储能低温面膜基材包括无纺布，在无 纺布表面或无纺布的纤维内复合有面膜基材总重量20~60%的相变储能微胶囊、储 能小球或者储能粉末、或它们中至少两种的混合物；其中，所述相变储能微胶囊由
二氧化硅凝胶囊壁和包覆于该囊壁内的有机相变材料构成，其平均粒径为5 7pm， 有机相变材料的相变温度t为0T^t^4(TC;所述储能粉末由二氧化硅凝胶和分布 于该凝胶三维空隙中的有机相变材料构成，其平均粒径为4 9pm,有机相变材料 的相变温度t为0°CSt￡40°C;所述储能小球由海藻酸钠和壳聚糖构成的小球壳和 包覆于该小球壳内的有机相变材料构成，其平均粒径为400-60(Him，有机相变材 料的相变温度t为0T^t^40。C。
所述面膜基材包括无纺布或无尘纸，在无纺布或无尘纸的表面可以涂覆所述相 变储能微胶囊、储能小球或者储能粉末、或它们中至少两种的混合物形成涂层。
所述面膜基材包括无纺布，所述相变储能微胶囊、储能小球或者储能粉末、或 它们中至少两种的混合物均勾分散于无纺布的纤维内。
所述有机相变材料是十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、石蜡、十二醇、硬脂 酸正丁酯、正癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、 豆蔻酸、棕榈酸及羊蜡酸中的任意一种，或者是它们中任意两种或多种组成的混合
物。有机相变材料的相变温度t最好为o°cst^Krc。
上述低温面膜基材的第一种制备方法，包括以下步骤
将一部分低温有机相变材料经乳化，溶胶、凝胶，制成平均粒径为400-600pm 的储能小球；再将另一部分低温有机相变材料经乳化，分散，制成平均粒径为4 9pm的储能粉末；储能小球及储能粉末中低温有机相变材料的含量均为20 ~ 65wt% ;
取40~80重量份的天然纤维素按照现有工艺制成粘胶纤维溶液，将制得的 60 20重量份的储能粉末和储能小球添加到该粘胶纤维溶液中混合均匀，按湿法
纺丝成纤，得相变储能纤维，用该相变储能纤维制成无纺布或者纺织品用做低温面
膜基材，其中，储能粉末和储能小球重量比可以为1 : 0.5-1.5。
上述低温面膜基材的第二种制备方法，包括以下步骤
将低温有机相变材料分别制成平均粒径为4-9pm的储能粉末、平均粒径为 400 600,的储能小球以及平均粒径为5 7nm的储能微胶囊备用；储能微胶囊、 储能粉末及储能小球中低温有机相变材料的含量均为20 ~ 65wt% ;
取40 80重量份的天然纤维素按照现有工艺制成粘胶纤维溶液，将制得的 60 -20重量份的储能微胶囊、储能小球、储能粉末、或者它们中至少两种的混合 物添加到该粘胶纤维溶液中混合均匀，按湿法纺丝成纤，得相变储能纤维，用该相 变储能纤维制成无纺布或者纺织品用做低温面膜基材；
当采用储能微胶囊、储能粉末及储能小球的混合物时，储能微胶囊、储能粉末 及储能小球的重量比可以为1 : 0.3-1.5 : 0.3-1.5。
上述低温面膜基材的第三种制备方法，包括以下步骤
将低温有机相变材料制成平均粒径为4 ~ 9pm的储能粉末及平均粒径为400 ~ 600pm的储能小球备用；储能粉末和储能小球中低温有机相变材料的含量均为20 ~ 65wt% ;
将相当于低温面膜基材总重量20 ~ 60%的储能小球和储能粉末加入含0.5 8 wt。/。CMC或PVA的水溶液中，搅拌均匀制成浆料，然后采用喷涂或刷涂方式涂覆 到无纺布或无尘纸表面形成涂层，其中，储能粉末和储能小球重量比可以为1 : 0.5 ~ 1.5。
上述低温面膜基材的第四种制备方法，包括以下步骤
将低温有机相变材料制成平均粒径为5 7pm的储能微胶囊、平均粒径为4 ^m的储能粉末及平均粒径为400 600^im的储能小球备用；储能微胶囊、储能粉 末及储能小球中低温有机相变材料的含量均为20 ~ 65wt% ;
' 将相当于低温面膜基材总重量20~60%的储能微胶囊、储能小球、储能粉末、 或者它们中至少两种的混合物加入含0.5 8wt。/。CMC或PVA的水溶液中，搅拌均
匀制成浆料，然后釆用喷涂或刷涂方式涂覆到无纺布或无尘纸表面形成涂层；
当采用储能微胶囊、储能粉末及储能小球的混合物时，储能微胶囊、储能粉末
及储能小球的重量比可以为1 : 0.3-1.5 : 0.3-1.5。
上述低温面膜基材制备方法中，所述储能微胶囊的制备包括以下步骤 将10份有机相变材料与0.5 ~ 5份乳化剂混合，加入75 ~ 200份含0.2 ~ 3wt %非离 子型表面活性剂类稳定剂的水溶液，1.2-2.8份浓度为2.5mol/L的碱金属盐溶液， 在40-95。C下搅拌10 60min,使相变材料分散均勾成乳状液；在上述的乳状液中 添加7.5 ~ 75份正硅酸乙酯及0.15 ~ 5份酸类催化剂，在20 ~ 70。C水浴下反应3 ~ 12h， 室温陈化，过滤、洗涤即得成品；其中，乳化剂为山梨糖醇酐油酸酯与聚氧乙烯山 梨糖醇酐单油酸酯按重量比0.4:0.6-0.6:0.4组成的混合物，以上份数均为重量份。 其平均粒径为5-7pm。
上述低温面膜基材制备方法中，所述储能小球的制备包括以下步骤 将海藻酸钠溶于水中，配制成含量为2 5wt。/。的溶液；在该溶液中，加入海藻 酸钠重量0.5-2倍的相变材料和溶液总重量0.2 0.7wt。/。的表面活性剂OP-10,于 5000-15000 rpm均质3 ~ 8 min即成乳液；将壳聚糖溶于浓度为0.5 ~ 1.5%的醋酸溶 液中制成壳聚糖含量为2~5%的溶液，同时加入壳聚糖重量0.5 2.5倍的五水氯化 钙作为凝固洛；将上述配制成的乳液加入锐孔滴制设备，利用气体压力将乳液滴入 乳液总重量0.8-5倍的凝固液中，在不断撹拌下，凝固24h，滤出，用蒸馏水冲洗 3次，室温干燥，再洗去表面残余的相变蜡，于45~60 。C恒温烘箱干燥24 h,得 到储能小球。
上述低温面膜基材制备方法中，所述储能粉末的制备包括如下步骤 将1-2 g乳化剂OP-IO溶解在30mL的热水中，待完全溶解后加入6 10g 有机相变材料、0.3~0.8g正戊醇，在10000 rpm的条件下乳化5 min，得到乳白色 的乳状液；在30mL蒸馏水中加入5mL水玻璃，均勾混合后，在搅拌条件下加入 1.2 mL 5wt%的稀盐酸；在搅拌条件下，将上述配制的乳液缓慢加入；再慢慢滴 加5 mL饱和NH4HC03溶液，使体系pH在8-9之间；将体系置于50 。C水洛中 搅拌3h，过滤、洗涤、烘干后，得到了复合PCMs微粉。其平均粒径为4-9^im。
本发明将低温相变储能材料复合到传统的面膜基材中制成相变储能低温面膜 基材，其制得的低温面膜基材可取代传统的面膜用无纺布或无尘纸等，采用现有面 膜工艺即可制成低温面膜。使用时，使人体释放的热量以及环境中的热量被相变储 能材料吸收，相变储能材料在所控制的温度范围内吸收热量发生相变且保持温度基 本不变，大大延长了面膜产品使用时在低温下维持的时间，能够有效改善面膜对收 缩皮肤毛孔的作用效果。
通过实验证明，在低温面膜基材中，含有低温相变材料的储能微胶囊、储能小
球、储能粉末、或者它们中至少两种之混合物的含量为20 60wt。/。时，其低温面膜 产品在低温状态下的保持时间比传统产品延长20~60%。而且，这种通过低温作用 促进毛孔收缩的方式无毒、无害，不会对皮肤造成伤害和刺激，具有很好的巿场前景。
图la、 b是包埋了低温相变储能物质的微胶囊的SEM照片，微胶囊中相变储能 物质含量可达60 wt%以上；
图2a、 b是包埋了低温相变储能物质的储能微粉的SEM照片，储能微粉中相变 储能物质含量可达50wt。/。以上；
图3a、 b是包埋了低温相变储能物质的储能小球的SEM照片，储能小球中相变 储能物质含量可达50wt。/。以上；
图4是包含低温相变储能物质微囊纤维(即相变储能纤维)的实物照片，可用 于制备面膜基材；
图5a、 b是图4所示含有低温相变储能物质微囊纤维的光学显微照片； 图6是含有低温相变储能物质微囊的纤维与普通棉纤维DSC对比图，从图中可
以看到含有相变储能物质微囊的纤维具有很大的吸热峰，从而其能够在低温状态下
保持更长的时间。
具体实施例方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明。
实施例l:制备微胶囊涂层结构的低温面膜基材
1) 、釆用相变温度为15。C的石蜡或相变温度为30卩的30#石蜡制微胶囊
取4.5g相变温度为30。C的30財目变石蜡，加入0.5g Span80、 Tween80按质量 比0.45:0.55组成的混合物，在加热、搅拌条件下将40g含0.5wt。/。聚乙烯醇的水溶液 加入到上述油相中，再加入1.1g0.13wt。/。的KCl溶液，继续加热、搅拌30min，对 混合液进行充分乳化。将0.5￡10%醋酸及7.2§正硅酸乙酯加入到上述乳液中，置于 6(TC的水洛中，在搅拌下反应3h，室温陈化5小时，过滤、洗涤，即得到相变储能 微胶囊。该微胶囊的SEM照片如图1所示，微胶囊的平均粒径为5-7,,为球形核 壳结构，微胶囊在相变过程中的焓值为87.1J/g。 30#相变蜡(其焓值为140J/g) 在微胶囊中含量为62.2wt。/。。采用相变温度为15。C的石蜡制微胶囊过程类同。
2) 、将相当于低温面膜基材总重量20°/。或55%的上述微胶囊加入含0.5 8\^% CMC (羧甲基纤维素钠)或PVA (聚乙烯醇)的水溶液中，机械搅拌均匀制成浆 料，然后釆用喷枪喷涂或毛刷刷涂方式涂覆到无纺布或无尘纸表面形成涂层。
实施例l制成的低温面膜基材包括无纺布或无尘纸，在无纺布或无尘纸的表面 均匀涂覆相变储能微胶囊，相变储能微胶囊的含量为面膜基材总重量的20~60%; 所述储能微胶囊由囊壁和包覆于该囊壁内的相变温度为15"C或3(TC的石蜡构成，储 能微胶囊中该石蜡的含量为62.2wt。/。，其囊壁为二氧化硅凝胶。
釆用该低温面膜基材按现有贴附类面膜的制作工艺制成低温面膜将该基材浸 渍于具有各种美容、修复、美白、收缩毛孔等作用的营养成分液(如美容精华液、 中药提取液、珍珠粉、水分等)中，过一定时间后取出，包装，其营养成分含量一 般在10%~40%左右，即得商品低温面膜。使用前将低温面膜在冰箱中放置10-30min,取出，贴附在面部，经试验，其在低温状态下的保持时间可比未添加相变 储能物质延长20~60%以上，低温保持时间与储能材料的添加量有关，添加量越多， 低温保持时间越长。
实施例2:制备另一种微胶囊涂层结构的低温面膜基材
选用相变温度为2(TC的石蜡与十二酸的混合物为相变材料制成微胶囊，将制得 的微胶囊加入含0.5 8wt。/。CMC的水溶液中，搅拌均匀制成浆料，然后采用喷涂或 刷涂方式涂覆到无纺布或无尘纸等面膜基材表面形成涂层，制成低温面膜基材。微
胶囊的涂覆量可为低温面膜基材总重量的35%,微胶囊的平均粒径为5 7pm。
实施例2制成的低温面膜基材与实施例1制成的低温面膜基材区别是，涂覆在无
纺布表面的微胶囊釆用了的混合相变材料，该混合相变材料是相变温度为2(TC的石
蜡与十二酸的混合物。
实施例3:制备微胶囊复合纤维结构的低温面膜基材
1) 、釆用相变温度为25匸的25#石蜡制微胶囊
取4.5g相变温度为25。C的25#石蜡，加入1.5gSpan80、 Tween80按质量比 0.4:0.6复配的乳化剂，在加热、搅拌条件下加入60g含聚乙烯醇1.5wty。水溶液， 然后再加入l.lg0.13wt。/。的NaCl溶液，在加热和搅拌条件下乳化30min。待乳化比 较充分后加入0.25glwt。/。盐酸溶液、21.6g正硅酸乙酯，置于60。C的水洛中搅拌下 反应3h,陈化5h,过滤、洗涤，即得到相变储能微胶囊。微胶囊在相变过程中的 焓值为58.6J/g， 25#相变蜡(其焓值为145.5J/g)在微胶囊中含量为40.3wt。/。.。微 胶囊的平均粒径为5 7^im。
2) 、取50重量份的天然纤维素制成粘胶纤维溶液，将上述50重量份的微胶 囊添加到该粘胶纤维溶液中混合均匀，按已有湿法纺丝成纤，得相变储能纤维，用 该相变储能纤维制成无纺布或者纺织品用做低温面膜基材。天然纤维素可选择棉 纤维、麻纤维木浆粕等。
上述粘胶纤维溶液的制备，可以按照已有工艺制备，其主要步骤为以天然纤 维素为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯，再溶于 稀碱液制成粘胶。
实施例3制成的低温面膜基材包括无纺布，该无纺布的纤维内均句分布有相变 储能微胶囊，相变储能微胶囊的含量为面膜基材总重量的20~60%;所述相变储能 微胶囊由囊壁和包覆于该嚢壁内的相变温度为25r的石蜡构成，相变储能微胶囊中 石蜡的含量为40.3wt。/。.，其囊壁为二氧化硅凝胶。
采用该低温面膜基材按现有贴附类面膜的制作工艺制成低温面膜将该基材浸 渍于具有各种美容、修复、美白、收缩毛孔等作用的营养成分液(如美容精华液、 中药提取液、珍珠粉、水分等)中，过一定时间后取出，包装，其营养成分含量一 般在10% 40%左右，即得商品低温面膜。使用前将面膜在冰箱中放置10-30min，
取出，贴附在面部，经试验，其在低温状态下的保持时间可比未添加相变储能物质
延长20 ~ 60%。
实施例4:制备储能粉末复合纤维结构的低温面膜基材
1) 、釆用十八烷制储能粉末
将1.2 g乳化剂OP-IO溶解在30mL的热水中，待完全溶解后加入8g十八 烷、0.6g正戊醇，在10000rpm的条件下乳化5 min，得到乳白色的乳状液；在 30 mL蒸馏水中加入5 mL水玻璃，均匀混合后，在搅拌条件下加入1.2 mL 5wt% 的稀盐酸；在搅拌条件下，将上述配制的乳液缓慢加入；再慢慢滴加5mL饱和 NH4HC03溶液，使体系pH在8-9之间；将体系置于50 。C水浴中搅拌3h,过滤、 洗涤、烘干后，得到了复合PCMs微粉。储能粉末的平均粒径为4 9pm。图2a、 b 是包埋了低温相变储能物质的储能微粉的SEM照片，储能微粉中相变储能物质含 量可达50wtn/。以上。
2) 、取75重量份的天然纤维素制成粘胶纤维溶液，将制得的25重量份的上 述复合PCMs微粉添加到该粘胶纤维溶液中混合均勾，按湿法纺丝成纤，得相变储 能纤维，用该相变储能纤维制成无纺布或者纺织品用做低温面膜基材。
实施例5:制备含微胶囊、储能粉末及储能小球复合纤维结构的低温面膜基材
1) 、制备含25。C的25弁石蜡制的微胶囊、含十八烷的储能粉末以及含20#相变 石蜡的储能小球。含十八烷制储能粉末制备过程同实施例4步骤1),含25X:的25弁 石蜡微胶囊制备过程可以同实施例3步骤1)。
用20#相变石蜡制备储能小球如下
将4g海藻酸钠溶于96g水中，配制成4wt%的溶液；在该溶液中，加入5g20" 相变石蜡和0.5g的OP-IO，于10000 rpm均质5min即成乳液；将3.5g壳聚糖溶于 150g 0.8wt%的醋酸溶液中，同时加入2g五水氯化锦作凝固洛；将上述配制成的 乳液加入锐孔滴制设备，利用气体压力将乳液滴入凝固液中，在不断搅拌下，凝固 24 h,滤出，用蒸馏水冲洗3次，室温干燥，再洗去表面残余的相变蜡，于55。C恒 温烘箱干燥24h，得平均粒径为400 600^im的储能小球，储能小球中相变材料的 含量为20-65wt。/。；
2) 、取40重量份天然纤维素按照现有工艺制成粘胶纤维溶液，将60重量份由
上述微胶囊、储能粉末及储能小球组成的混合物添加到该粘胶纤维溶液中混合均 匀，按湿法纺丝成纤，得相变储能纤维，用该相变储能纤维制成无纺布或者纺织品 用做低温面膜基材；
其中，储能微胶囊、储能粉末及储能小球的混合物中，储能微胶囊、储能粉末
及储能小球的重量比为1 : 0.5 : 1.5或1 : 1 : 1。
实施例6 :制备储能小球复合纤维结构的低温面膜基材
1) 、釆用相变材料正癸酸制备储能小球
将3g海藻酸钠溶于97g水中，配制成3wt%的溶液；在该溶液中，加入5g正癸 酸(相变材料)和0.5g的OP-IO，于12000rpm均质6min即成乳液；将5g壳聚糖 溶于150glwt。/。的醋酸溶液中，同时加入3g五水氯化钙作凝固洛；
将上述配制成的乳液加入锐孔滴制设备，利用气体压力将乳液滴入凝固液中， 在不断搅拌下，凝固24h,滤出，用蒸馏水冲洗3次，室温干燥，再洗去表面残余 的相变蜡，于55。C恒温烘箱干燥24h，得到储能小球。
图3a、 b是储能小球的SEM照片，储能小球中相变储能物质含量可达50wt。/。以 上。储能小球由海藻酸钠和壳聚糖构成的小球壳和包覆于该小球壳内的有机相变材 料构成，其平均粒径为400 600Mum。
2) 、取60重量份的天然纤维素制成粘胶纤维溶液，将制得的40重量份的上 述储能小球添加到该粘胶纤维溶液中混合均匀，按湿法纺丝成纤，得相变储能纤 维，用该相变储能纤维制成无纺布或者纺织品用做低温面膜基材。
实施例7 :制备含有储能粉末和储能小球的复合纤维结构的低温面膜基材
1) 、制备含十八烷的储能粉末和含正癸酸的储能小球，含十八烷的储能粉末 制备过程同实施例4步骤1),含正癸酸的储能小球制备过程同实施例6步骤1);
2) 、取70重量份天然纤维素按照现有工艺制成粘胶纤维溶液，将30重量份的 上述储能粉末和储能小球混合物添加到该粘胶纤维溶液中混合均勾，按湿法纺丝 成纤，得相变储能纤维，用该相变储能纤维制成无纺布或者纺织品用做低温面膜基 材；其中，储能粉末和储能小球重量比为1 : 1.3。
实施例8:制备含有储能粉末和储能小球的涂层结构的的低温面膜基材
1)、制备含十八烷的储能粉末和含正癸酸的储能小5求，含十八烷的储能粉末
制备过程同实施例4步骤1)，含正癸酸的储能小球制备过程同实施例6步骤1);
2)、将相当于低温面膜基材总重量45%的上述储能小球和储能粉末加入含 0.5 8wt。/。PVA的水溶液中，搅拌均勻制成浆料，然后涂覆到无纺布或无尘纸表面 形成涂层，其中，储能粉末和储能小球重量比为1 : 0.6。
实施例9:制备含微胶囊、储能粉末及储能小球涂层结构的低温面膜基材
1) 、制备含25^的25#石蜡的微胶囊、含十八烷的储能粉末及含正癸酸的储能 小球。含25°〇的25#石蜡的微胶囊的制备过程同实施例3步骤1),含十八烷的储能 粉末制备过程同实施例4步骤1 )，含正癸酸的储能小球制备过程同实施例6步骤1 )。
2) 、将上述微胶囊、储能粉末及储能小球的混合物加入含0.5 8wt。/。PVA的 水溶液中，搅拌均勻制成浆料，然后采用喷涂或刷涂方式涂覆到无纺布或无尘纸等 面膜基材表面形成涂层，制成低温面膜基材。其中，微胶囊、储能粉末及储能小球 的混合物的涂覆量为低温面膜基材总重量的50%。
其中，储能微胶囊、储能粉末及储能小球的混合物中，储能微胶囊、储能粉末 及储能小球的重量比为1 : 1.3 : 0.5。
本发明方法制备的涂层结构面膜基材，包括无纺布或无尘纸，在无纺布或无尘 纸的表面可以涂覆上述相变储能微胶囊、储能小球、储能粉末、或它们中至少两种 的混合物形成涂层。
本发明方法制备的复合纤维结构的面膜基材包括无纺布，上述相变储能微胶 囊、储能小球、储能粉末、或它们中至少两种的混合物均匀分散于无纺布的纤维内。
上述相变储能微胶囊、储能小球及储能粉末中的有机相变材料是十七烷、十八 烷、十九烷、二十烷、石蜡、十二醇、硬脂酸正丁酯、正癸酸、十二酸、十四酸、 十六酸、十八酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸及羊蜡酸中的任意一 种，或者是它们中任意两种或多种组成的混合物。有机相变材料的相变温度t最好
为o"c^cc。
本发明的 一款复合纤维结构的面膜基材中，釆用如图4所示含有相变石蜡微胶 囊的相变储能纤维，相变储能纤维光学显微照片如图5所示，图6是含有低温相变物 质微胶囊的纤维与普通棉纤维DSC对比，从图中可以看到含有相变石蜡微胶囊的相 变储能纤维具有很大的吸热峰，从而其能够在低温状态下保持更长的时间。
本发明的低温面膜基材可取代传统的面膜用无纺布或无尘纸等，釆用现有面膜 工艺即可制成各种低温面膜，使面膜更长时间保持在低温状态以提高清洁、保健效 果。经试验，其在低温状态下的保持时间可比未添加相变物质传统面膜延长20-
60%以上。
本发明中，可采用的相变材料并不限于以上所列出的物质，还包括诸多相变温 度在4(TC以下的其它相变物质及其混合物。本发明中相变储能微胶囊、储能小球 或者储能粉末的制备也可以采用现有的制备工艺制取。
权利要求
1、一种相变储能低温面膜基材，其特征在于包括无纺布，在无纺布表面或无纺布的纤维内复合有面膜基材总重量20～60％的相变储能微胶囊、储能小球或者储能粉末、或它们中至少两种的混合物；其中，所述储能粉末由二氧化硅凝胶和分布于该凝胶三维空隙中的有机相变材料构成，其平均粒径为4～9μm，有机相变材料的相变温度t为0℃≤t≤40℃；所述储能小球由海藻酸钠和壳聚糖构成的小球壳和包覆于该小球壳内的有机相变材料构成，其平均粒径为400～600μm，有机相变材料的相变温度t为0℃≤t≤40℃；所述储能微胶囊由二氧化硅凝胶囊壁和包覆于该囊壁内的有机相变材料构成，其平均粒径为5～7μm，有机相变材料的相变温度t为0℃≤t≤40℃。
2、 根据权利要求l的低温面膜基材，其特征在于所述相变储能微胶囊、储能 小球或者储能粉末、或它们中至少两种的混合物均勻分散于所述无纺布的纤维内， 或涂覆于所述无纺布的表面形成涂层。
3、 根据权利要求1或2的低温面膜基材，其特征在于所述有机相变材料是十 七烷、十八烷、十九烷、二十烷、石蜡、十二醇、硬脂酸正丁酯、正癸酸、十二酸、 十四酸、十六酸、十八酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸及羊蜡酸中的任意一种，或者是它们中任意两种或多种组成的混合物；有机相变材料的相变温 度t为0°C^t￡40°C。
4、 一种权利要求l所述低温面膜基材的制备方法，其特征在于包括以下步骤 将一部分低温有机相变材料经乳化，溶胶、凝胶，制成平均粒径为400-60(Him的储能小球；再将另一部分低温有机相变材料经乳化，分散，制成平均粒径为4 91im的储能粉末；储能小球及储能粉末中低温有机相变材料的含量均为20-65wt% ;取40 80重量份的天然纤维素按照现有工艺制成粘胶纤维溶液，将制得的 60-20重量份的储能粉末和储能小球添加到该粘胶纤维溶液中混合均匀，按湿法 纺丝成纤，得相变储能纤维，用该相变储能纤维制成无纺布或者纺织品用做低温面 膜基材，其中，储能粉末和储能小球重量比为1 : 0.5-1.5。
5、 一种权利要求l所述低温面膜基材的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 将低温有机相变材料分别制成平均粒径为4 9,的储能粉末、平均粒径为400 ~ 600pm的储能小球以及平均粒径为5 ~ 7pm的储能微胶囊备用；储能微胶囊、 储能粉末及储能小球中低温有机相变材料的含量均为20 ~ 65wt% ;取40 80重量份的天然纤维素按照现有工艺制成粘胶纤维溶液，将制得的 60 -20重量份的储能微胶囊、储能小球、储能粉末、或者它们中至少两种的混合 物添加到该粘胶纤维溶液中混合均句，按湿法纺丝成纤，得相变储能纤维，用该相 变储能纤维制成无纺布或者纺织品用做低温面膜基材；当釆用储能微胶囊、储能粉末及储能小球的混合物时，储能微胶囊、储能粉末 及储能小球的重量比为1 : 0.3-1.5 : 0.3-1.5。
6、 一种权利要求l所述低温面膜基材的制备方法，其特征在于包括以下步骤 将低温有机相变材料制成平均粒径为4-9nm的储能粉末及平均粒径为400 600pm的储能小球备用；储能粉末和储能小球中低温有机相变材料的含量均为20 ~ 65wt% ;将相当于低温面膜基材总重量20 ~ 60%的储能小球和储能粉末加入含0.5 8 wtn/。CMC或PVA的水溶液中，搅拌均匀制成浆料，然后涂覆到无纺布或无尘纸表 面形成涂层，其中，储能粉末和储能小球重量比为1 : 0.5-1.5。
7、 一种权利要求l所述低温面膜基材的制备方法，其特征在于包括以下步骤 将低温有机相变材料制成平均粒径为5-7^im的储能微胶囊、平均粒径为4 9,的储能粉末及平均粒径为400 600,的储能小球备用；储能微胶囊、储能粉 末及储能小球中低温有机相变材料的含量均为20 ~ 65wt% ;将相当于低温面膜基材总重量20~60%的储能微胶囊、储能小球、储能粉末、 或者它们中至少两种的混合物加入含0.5~8 wt。/。CMC或PVA的水溶液中，搅拌均 匀制成浆料，然后涂覆到无纺布或无尘纸表面形成涂层；当采用储能微胶囊、储能粉末及储能小球的混合物时，储能微胶囊、储能粉末 及储能小球的重量比为1 : 0.3-1.5 : 0.3-1.5。
8、 根据权利要求4或5或6或7的低温面膜基材的制备方法，其特征在于，所述 储能粉末的制备方法包括以下步骤将1~2 g乳化剂OP-IO溶解在30mL的热水中，待完全溶解后加入6~10g 有机相变材料、0.3~0.8g正戊醇，在10000rpm的条件下乳化5 min，得到乳白色 的乳状液；在30mL蒸馏水中加入5mL水玻璃，均勾混合后，在搅拌条件下加入 1.2 mL 5wt%的稀盐酸；在搅拌条件下，将上述配制的乳液缓慢加入；再慢慢滴 加5 mL饱和NH4HC03溶液，使体系pH在8-9之间；将体系置于50 。C水浴中 搅拌3h，过滤、洗涤、烘干后，得到了复合PCMs微粉。
9、 根据权利要求4或5或6或7的低温面膜基材的制备方法，其特征在于，所述 储能小球的制备方法包括以下步骤将海藻酸钠溶于水中，配制成含量为2 5wt。/。的溶液；在该溶液中，加入海藻 酸钠重量0.5 2倍的相变材料和溶液总重量0.2 0.7wt。/。的表面活性剂OP-10,于 5000-15000 rpm均质3 ~ 8 min即成乳液；将壳聚糖溶于浓度为0.5 ~ 1.5%的醋酸溶 液中制成壳聚糖含量为2~5%的溶液，同时加入壳聚糖重量0.5-2.5倍的五水氯化 钙作为凝固洛；将上述配制成的乳液加入锐孔滴制设备,利用气体压力将乳液滴入乳液总重量 0.8 5倍的凝固液中，在不断搅拌下，凝固24 h,滤出，用蒸馏水冲洗3次，室温 干燥，再洗去表面残余的相变蜡，于45 60。C恒温烘箱干燥24 h,得到储能小球。
10、 根据权利要求5或7的低温面膜基材的制备方法，其特征在于，所述微胶 囊的制备方法包括以下步骤将10份有机相变材料与0.5 ~ 5份乳化剂混合，加入75 ~ 200份含0.2 ~ 3wt%非离 子型表面活性剂类稳定剂的水溶液，1.2 2.8份浓度为2.5mol/L的碱金属盐溶液， 在40 95。C下搅拌10-60min，使相变材料分散均匀成乳状液；在上述的乳状液中 添加7.5 ~ 75份正硅酸乙酯及0.15 ~ 5份酸类催化剂，在20 ~ 70。C水浴下反应3 ~ 12h, 室温陈化，过滤、洗涤即得成品；其中，乳化剂为山梨糖醇酐油酸酯与聚氧乙烯山 梨糖醇酐单油酸酯按重量比0.4:0.6 0.6:0.4组成的混合物，以上份数均为重量份。
全文摘要
一种相变储能低温面膜基材，包括无纺布，在无纺布表面或无纺布的纤维内复合有面膜基材总重量20～60％的相变储能微胶囊、储能小球或储能粉末、或它们的混合物。该基材是将制成的储能小球、储能粉末、储能微胶囊或它们的混合物添加到粘胶纤维溶液中制成纤维，用该纤维制成织品；或将它们制成浆料再涂覆到无纺布表面形成涂层，制成低温面膜基材。其将低温相变储能材料复合到传统的面膜基材中，可取代传统的面膜用无纺布等。实验证明，用该低温面膜基材制作的低温面膜产品，在低温状态下的保持时间比传统产品延长20～60％；而且，这种通过低温作用促进毛孔收缩的方式无毒、无害，不会对皮肤造成伤害和刺激，具有很好的市场前景。
文档编号D01F2/00GK101392461SQ20081021649
公开日2009年3月25日 申请日期2008年10月15日 优先权日2008年10月15日
发明者唐国翌, 马素德 申请人:清华大学深圳研究生院