专利名称：一种阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法
技术领域：
本发明涉及一种差别化的阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法。
背景技术：
用粘胶纤维做成的织物，光泽、柔软性、吸湿性、染色性、染色牢度均优，是易降解 的环保的纤维素纤维，而且原料来自自然界的纤维素，具有广阔而巨大的原料来源。在粘胶纤维用量不断扩大的情况下，开发功能性的粘胶纤维新品种，进一步扩大 粘胶纤维的使用领域，是粘胶纤维生产的发展方向。随着社会的进步和发展，在公共安全和个人人身安全方面，为了减少纺织品易燃 而引起的火灾造成人身和财产的损失，阻燃纤维得到了应用和发展。以前生产的阻燃粘胶 纤维成本高，毒性大，污染严重。本发明在本公司申请的申请号为200910098913.0，名称为 “一种高湿模量纤维的制造方法”的基础上进行了拓展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法，能在普通粘胶生产设 备上生产，具有投资少、产能高优点，同时采用特殊工艺配方和纺丝成形方法且工艺控制简 单实用，达到符合阻燃纤维质量标准的制造方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为该阻燃抗熔融粘胶纤维制造方 法，包括碱化反应、老成反应，黄化反应步骤前准备好所需的阻燃剂，所述阻燃剂在0 90°C的软水中溶解、研磨(即准备好所需的阻燃剂，所述阻燃剂在0 90°C的软水中溶解、 研磨这两个步骤既可以在碱化反应、老成反应前，也可以在碱化反应或老成反应过程中，也 可以在老成反应后完成，只需保证在黄化反应步骤前完成即可)，上述步骤后依次采用以下 步骤A.黄化反应将经碱化反应、老成反应后制得的碱纤维素与二硫化碳反应，碱纤 维素中加入相对甲种纤维素重量的5 35%的阻燃剂，黄化时间为0. 5 2. 5小时，生成纤 维素黄酸酯，加入温度2V 12°C，浓度2g/l 50g/l的氢氧化钠溶液溶解，以达到适纺的 粘胶组成；B.粘胶的溶解采用连续或间歇式粘胶研磨溶解方式，溶解温度8°C 25°C，溶解 时间0. 5 3小时，溶解过程中将相对甲种纤维素重量的5 35%的阻燃剂添加到黄化后 的粘胶中，进行搅拌、研磨，混合均勻；C.粘胶的过滤粘胶过滤采用金属丝烧结过滤网连续式过滤机过滤二道或三道 的方式，滤机进出压力差为0. 1 0. 4Mpa ；D.粘胶的脱泡采用连续快速脱泡方法，粘胶进出温差为3°C 7°C，脱泡真空度 ^ 40mbar，将粘胶中气泡脱除去；E.粘胶的熟成粘胶的熟成胶温10。。C 25°C，熟成时间为3 10小时；F.凝固浴准备凝固浴成份包括40 130g/l的H2S04、8 40g/l的ZnS04、0 350g/lNa2S04，0 100g/l的阻燃剂，其余为水，凝固浴温度25 60°C ；H.纺丝将制得落球粘度为20 130S，熟成度(10% NH4C1)6 20ml，甲种纤维 素含量5. 0 10. 0%，NaOH含量4. 0 8. 0%的粘胶溶液在纺丝凝固浴中凝固成形，纺丝 速度20 50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间在0. 5 1. 6秒；I.后处理工序。本发明后处理工序包括依次进行的脱硫、漂白、水洗、固化、上油、烘干，其中固化 工序用浓度为2 80g/l的阻燃剂，在温度20 80°C下对纤维进行固化。本发明在粘胶的熟成步骤后纺丝步骤前设置有G.阻燃剂加入熟成后的粘胶中 相对甲种纤维素重量5 35%的阻燃剂加入粘胶中，在混合器中混合均勻；本发明所述阻燃剂通过注射泵注入粘胶中，通过动态或静态混合器混合均勻。本发明所述阻燃剂采用无机硅系、磷系或氮系阻燃剂，甲种纤维素重量的20% <阻燃剂总加入量< 甲种纤维素重量的35%。本发明所述后处理工序包括依次进行的脱硫、漂白、水洗、固化、上油、烘干。本发明所述凝固浴准备中加入5 80g/l的阻燃剂。本发明所制得纤维的干断裂强度彡1. 80CN/dtex ；湿断裂强度彡0. 90CN/dtex ；极 限氧指数彡28%。本方法所制得的阻燃纤维织成的织物具有强度高、阻燃抗熔融的优点。
具体实施例方式本发明实施例浆粕经NaOH溶液一次或二次浸渍，发生碱化反应，再经压榨、粉碎， 采用浸渍温度为40°C 60°C，浸渍时间为0. 5 3小时，浆粥浓度为2. 0% 6. 0%，压榨 比为2. 5 3. 5，粉碎度为100 200g/l而制得碱纤维素。制得的碱纤维素根据浆粕原料 的纤维素大分子聚合度，通过老成设备适当将其氧化断裂。将上述制得的碱纤维素与CS2反 应，碱纤维素中加入相对甲种纤维素重量的5 35%的阻燃剂，生成纤维素黄酸酯，加入温 度2°C 12°C，浓度2g/l 50g/l的溶解碱液，以达到适纺的粘胶组成。在粘胶的溶解处理 过程中，采用连续或间歇式粘胶溶解方式，加入相对甲种纤维素重量的5 35%的阻燃剂， 搅拌均勻，溶解温度8°C 25°C，溶解时间0. 5 3h。粘胶的过滤采用金属丝烧结过滤网连 续式过滤机过滤二道或三道的方式，滤机——进-出口压差=0. 1 0. 4Mpa。粘胶的脱泡 采用连续快速脱泡，粘胶进出温差——进-出AT=为3V 7V，脱泡真空度彡40mbar,将 粘胶中气泡脱去。同时粘胶在桶内低温熟成，胶温10°C 25°C，熟成时间为3 10小时。 也可在粘胶送纺前用柱射泵将阻燃剂溶液注入粘胶中，通过动态或静态混合器混合均勻。 粘胶在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴(酸浴)成份H2S0440 130g/l，ZnS040 80g/l， Na2S04100 350g/l，阻燃剂2 80g/l，其余为水。凝固浴温度35 48°C。纺丝速度30 50m/min。成形后的丝条经过喷丝头牵伸、导丝盘牵伸、塑化(二浴)牵伸，或再加以三浴牵 伸，强力得以提高。再经过现有技术的脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等后处理工序(精练过 程)得到成品纤维。后处理工序中作为本发明的一种特例设置了固化工序，后处理工序包括依次进行 的脱硫、漂白、水洗、固化、上油、烘干，其中固化工序用浓度为2 80g/l的阻燃剂，在温度 20 80°C下对纤维进行固化。
本发明采用加入硅系、磷系、氮系阻燃剂的一种；本发明采用黄化反应的碱纤维素中加入相对甲种纤维素重量的5 35%的阻燃 剂；本发明采用在粘胶的溶解处理过程中，采用连续或间歇式粘胶溶解方式，加入相 对甲种纤维素重量的5 35%的阻燃剂；本发明采用在粘胶送纺前用注射泵将阻燃剂溶液注入粘胶中，通过动态或静态混 合器混合均勻；本发明采用在凝固浴中加入5 80g/l的阻燃剂。本发明中的含量或比例未经特别说明的均指重量或重量百分比。本发明所制得纤维，其干断裂强度> 1. 80CN/dtex ；湿断裂强度 ≥0. 90CN/dtex ；极限氧指数 ≥28%实施例1 浆粕经230g/l的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度为4.5%，浸渍温度为 50°C，第一次浸渍时间为1. 0小时。经压榨后再经160g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化，浆粥 浓度为4. 0%，浸渍温度为42°C，第二次浸渍时间为0. 2小时，使浸渍碱液中半纤维素溶出， 其含量<20g/l。再次压榨粉碎后制得压榨比为2. 8，粉碎度为120g/l的碱纤维素。碱纤 维素在30°C老成4小时，制得铜氨粘度为60mps的碱纤维素。再加入相对甲种纤维素重量 的31 %的CS2黄化反应45min，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入5g/lNa0H溶液，在5°C 的温度下溶解。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶过滤采用KKF 滤机三道过滤的方式，滤机进出压力差0. 35Mpa ；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出 温差AT为5°C，脱泡真空度<30mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶 温10°C 18°C，熟成时间为8小时；得到粘胶纺丝原液。粘胶在送纺前通过静态混合器与 阻燃剂混合均勻，阻燃剂溶液由柱射泵加入到静态混合器中与粘胶混合，加入相对甲种纤 维素重量的23%由吉溧化工有限公司生产的DXL1212型磷系阻燃剂。纤维素粘胶纺丝原液 用湿纺成型(纺丝)，经喷孔压入硫酸110g/L、硫酸锌20g/l、硫酸钠335g/l，阻燃剂45g/ 1，酸浴温度48°C的凝固浴中反应成型，凝固浴中浸没长度不低于60mm，浸没时间在0.5 1. 6s。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化二浴牵伸、塑化三浴牵伸二级塑化牵伸、回缩等， 再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纤维，所得到纤维纤度为1.67dtex， 干强 2. OOcN/dtex，湿强 1. 00cN/dtex，极限氧指数(LI0)31%o实施例2 浆粕经240g/L的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度为4. 8%，浸渍温度为 52°C，浸渍时间为0. 8小时，经压榨后再经170g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化，浆粥浓度为 4. 5%，浸渍温度为48°C，浸渍时间为0. 3小时。再次压榨粉碎后制得压榨比为3. 0的碱纤 维素。碱纤维素在35°C老成4小时，制得铜氨粘度为60mps的碱纤维素。将7800kg碱纤 维素加入相对甲种纤维素重量的31%的CS2黄化反应1小时，生成纤维素黄酸酯，黄化结 束后，加入2g/LNa0H溶液在7°C溶解，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素 重量的30%由长弘化工有限公司生产的环保型WS—801氮系阻燃剂。纤维素粘胶经溶 解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶的过滤采用KKF滤机二道过滤的方式，滤机进出压力差0. 30Mpa ；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出温差AT为4°C，脱泡真空度 (20mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶温12°C 20°C，熟成时间为 6小时；制得粘胶纺丝原液。纤维素粘胶纺丝原液采用湿纺成型，经喷孔压入硫酸105g/l、 硫酸锌25g/l、硫酸钠320g/l的酸浴中，酸浴温度为50°C，反应成型，凝固浴中浸没长度不 低于60mm。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化牵伸、回缩等，丝条所条所受到的总牵伸比为 80%，再经过脱硫、漂白、水洗、固化(用2% WS—801阻燃剂，温度50°C洗涤)、上油、烘干 等工序后制得成品纤维，所得到纤维为度为2. 22dtex，干态断裂强度1. 95CN/dtex、湿态断 裂强度在1. OOCN/dtex，湿，极限氧指数(LI0)31. 5%0实施例3 浆粕经235g/l的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度为3. 8%，浸渍温度为 52°C。浸渍时间为0.7小时。经压榨粉碎后制得压榨比为3. 2的碱纤维素。碱纤维素在 40°C老成3. 5小时，制得铜氨粘度为65mps的碱纤维素。将8000kg碱纤维素与加入相对 甲种纤维素重量的32 %的CS2黄化反应55min，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入6g/ INaOH稀碱液在8°C溶解，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量的28% 由长弘化工有限公司生产的环保型WS—802的硅系阻燃剂得到甲种纤维素含量为7. 5%, Na0H5. 5%的纤维素粘胶。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶的 过滤采用KKF滤机三道过滤的方式，滤机进出压力差0. 25Mpa ；粘胶的脱泡采用连续快速脱 泡，粘胶进出温差AT为6°C，脱泡真空度<25mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内 低温熟成，胶温15°C 22°C，熟成时间为5. 5小时；制得粘胶纺丝原液。纤维素粘胶纺丝 原液采用湿纺成型，经喷孔压入硫酸98g/l、硫酸锌28g/l、硫酸钠330g/l，酸浴温度50°C的 凝固浴中反应成型，凝固浴中浸没长度不低于60mm，浸没时间在0. 5_1. 6s。采用二级塑化， 塑化浴包括二浴及三浴。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化浴二、三浴二级塑化牵伸、回缩 等，再经过脱硫、漂白、水洗、固化(用2% WS—802阻燃剂，温度45°C洗涤)、上油、烘干等 工序后制得成品纤维，所得到纤维纤度为3. 33dtex，干强1. 85CN/dtex，湿强0. 92CN/dtex, 极限氧指数(LI0)30.5%o凡是本发明实施例技术方案和技术特征的简单变形或组合，均应认为落入本发明 的保护范围。
权利要求
一种阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法，包括碱化反应、老成反应，其特征在于黄化反应步骤前准备好所需的阻燃剂，所述阻燃剂在0～90℃的软水中溶解、研磨，上述步骤后依次采用以下步骤A.黄化反应将经碱化反应、老成反应后制得的碱纤维素与二硫化碳反应，碱纤维素中加入相对甲种纤维素重量的5～35％的阻燃剂，黄化时间为0.5～2.5小时，生成纤维素黄酸酯，加入温度2℃～12℃，浓度2g/l～50g/l的氢氧化钠溶液溶解，以达到适纺的粘胶组成；B.粘胶的溶解采用连续或间歇式粘胶研磨溶解方式，溶解温度8℃～25℃，溶解时间0.5～3小时，溶解过程中将相对甲种纤维素重量的5～35％的阻燃剂添加到黄化后的粘胶中，进行搅拌、研磨，混合均匀；C.粘胶的过滤粘胶过滤采用金属丝烧结过滤网连续式过滤机过滤二道或三道的方式，滤机进出压力差为0.1～0.4Mpa；D.粘胶的脱泡采用连续快速脱泡方法，粘胶进出温差为3℃～7℃，脱泡真空度≤40mbar，将粘胶中气泡脱除去；E.粘胶的熟成粘胶的熟成胶温10℃～25℃，熟成时间为3～10小时；F.凝固浴准备凝固浴成份包括40～130g/l的H2SO4、8～40g/l的ZnSO4、0～350g/lNa2SO4，0～100g/l的阻燃剂，其余为水，凝固浴温度25～60℃；H.纺丝将制得落球粘度为20～130S，熟成度10％NH4Cl值6～20ml，甲种纤维素含量5.0～10.0％，NaOH含量4.0～8.0％的粘胶溶液在纺丝凝固浴中凝固成形，纺丝速度20～50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间在0.5～1.6秒；I.后处理工序。
2.根据权利要求1所述的阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法，其特征在于后处理工序包 括依次进行的脱硫、漂白、水洗、固化、上油、烘干，其中固化工序用浓度为2 80g/l的阻燃 剂，在温度20 80°C下对纤维进行固化。
3.根据权利要求1所述的阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法，其特征在于在粘胶的熟成 步骤后纺丝步骤前设置有G.阻燃剂加入熟成后的粘胶中相对甲种纤维素重量5 35% 的阻燃剂加入粘胶中，在混合器中混合均勻。
4.根据权利要求3所述的阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法，其特征在于所述阻燃剂通 过注射泵纺前注入粘胶中，通过动态或静态混合器混合均勻。
5.根据权利要求1 4任一权利要求所述的阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法，其特征在 于所述阻燃剂采用无机硅系、磷系或氮系阻燃剂，甲种纤维素重量的20%<阻燃剂总加 入量< 甲种纤维素重量的35%。
6.根据权利要求1 4任一权利要求所述的阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法，其特征在 于所述凝固浴准备中加入5 80g/l的阻燃剂。
7.根据权利要求1 4任一权利要求所述的阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法，其特征 在于所制得纤维的干断裂强度彡1. 80CN/dtex ；湿断裂强度彡0. 90CN/dtex ；极限氧指数 彡 28%。
全文摘要
本发明公开了一种阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法，依次通过碱化反应、老成反应、黄化反应、粘胶的溶解、过滤、脱泡、熟成、湿法纺丝、牵伸以及精练等其它相关工艺步骤，采用在纤维制造过程中加入硅系、磷系或氮系阻燃剂的方法，阻燃剂加入量＞20％，制造的阻燃粘胶纤维阻燃效果好，强力高。
文档编号D01F2/10GK101851804SQ20101018131
公开日2010年10月6日 申请日期2010年5月24日 优先权日2010年5月24日
发明者冉国庆, 胡金龙, 郑睿敏 申请人:杭州奥通科技有限公司