专利名称：一种有机硅季铵盐型抗菌柔软整理剂的制备方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，涉及一种抗菌柔软整理剂的制备方法，具体涉及一种 有机硅季铵盐型的杀菌柔软剂整理剂的制备方法。
背景技术：
常用的抗菌整理剂有烷基季铵盐类、有机硅季铵盐类、双胍类、无机类。烷基季铵 盐型由于其化学活性低，与被应用对象的结合力弱，流失严重。且其毒性较大，气味难闻，因 此在一些领域的应用受到限制。有机硅季铵盐类抗菌整理剂属于非溶出型抗菌整理剂，在 众多类型的抗菌整理剂中因耐久性好、不存在出现抗药性菌和织物抗菌失效的问题、对人 体安全可靠而日益受到人们的重视，而有机硅季铵盐型因其特殊的分子结构，可通过化学 键与应用对象结合，具有持久性，并且因有机硅的生理惰性，其毒性也非常低。有机硅季铵 盐类抗菌剂其主要合成方法有二种1)卤烷基硅烷的季铵化；2)氨基硅油(硅烷)的季铵 化。1967年，美国Dowcorning公司首先研制出有机硅季铵盐DC-5700并申请了专利， 其分子结构中的三个甲氧基在使用时可水解成甲醇，脱去甲氧基的部分形成羟基，与纺织 品形成化学键结合，能较好地吸附在纺织品表面。该产品投放市场后很受欢迎，但其合成方 法复杂、成本较高，因此限制了它的使用。专利号为200510045^4. 0的中国发明报道了一种有机硅季铵盐杀菌剂的制备方 法，该专利用无水乙醇取代了甲醇作溶剂，使原料价廉易得，克服了 DC-5700的弱点。可用 于织物杀菌剂，室内环境杀菌剂。
权利要求
1.一种有机硅季铵盐型抗菌柔软整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)在惰性气体气氛中，边搅拌边加热线性体硅油至95 105°C，然后加入双氨基硅烷 偶联剂的水解产物和碱性催化剂，在惰性气体的保护下搅拌并升温到120 140°C，在此条 件下反应0. 8 1.池后；对反应体系进行抽真空，使反应体系真空度达0. 001 0. OlMPa, 继续反应3 4h，当反应体系粘度变大，达到4000mPa. s 7000mPa. s值时，通入惰性气体 使压力恢复至大气压，终止反应，得到无色透明的粘稠液体，该无色透明的粘稠液体为备数 均分子量在8000 12000的双氨基硅油；2)然后使用季铵化试剂，对双氨基硅油进行季铵化反应，得到季铵化双氨基硅油；3 )再用复合非离子乳化剂乳化季铵化双氨基硅油，得有机硅季铵盐抗菌柔软整理剂。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1)中所述线性体硅油为以硅羟 基封端的聚二甲基硅氧烷，羟基含量彡10%，25°C时粘度为500 1500cp，25°C时折射率为 1. 40 1. 41。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述双氨基硅烷偶联剂选 自3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷或 3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷，所述双氨基硅烷偶联剂的用量为线性体硅油质量的4% 5%。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述碱性催化剂选自氢氧 化钾、氢氧化钠、氢氧化锂或四甲基氢氧化胺，所述碱性催化剂的用量是线性体硅油与双氨 基硅烷偶联剂的水解产物总重量的0. 03 0. 08%。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述季铵化试剂选自氯化 苄、溴化苄或3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述复合非离子乳化剂与季 铵化双氨基硅油的质量比为0.5 1 2，复合非离子乳化剂的亲水亲油值HLB为9 12， 选自脂肪醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂或壬基酚聚氧乙烯醚非离子乳化剂的混合物。
全文摘要
本发明属于精细化工领域，涉及一种抗菌柔软整理剂的制备方法，首先制备数均分子量在8000～12000的双氨基硅油；然后使用季铵化试剂，对双氨基硅油进行季铵化反应，得到季铵化双氨基硅油；再用复合非离子乳化剂乳化季铵化双氨基硅油，得有机硅季铵盐抗菌柔软整理剂；所述有机硅季铵盐抗菌柔软整理剂可非常方便的用于棉、蔴、绸及化纤织物的抗菌柔软整理，有极好的抗菌柔软效果。
文档编号D06M15/643GK102071577SQ20101060980
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日
发明者谢洪德, 陈德翔 申请人:苏州工业园区优诺塑业有限公司