专利名称：高压静电电子梭纳米纺丝装置的制作方法
技术领域：
本发明属于静电纺丝技术领域，具体涉及一种高压静电电子梭纳米纺丝装置。
背景技术：
静电纺丝技术是非牛顿流体在高压静电场下产生射流，形成微米乃至纳米纤维的一种技术，它是可以用来制备有机、无机以及复合纳米纤维的最直接方法。由于电纺纳米纤维在过滤、医药、环境、组织工程、电子、催化、吸音以及军事等诸多领域都有着良好的应用前景，因此有关电纺丝设备的研究在最近成为了全球许多学者和工程技术人员的热点课题之一。目前，实验室制备纳米纤维的电纺丝设备主要有下列几种形式单喷头式、多喷头式、多孔式、辊式、狭缝式电纺丝法。其中最常见的是单喷头式，它搭建简单、价格低廉，但纺丝速率极慢，在0.001-0. 01 g/h范围内；多喷头式是将十几个甚至上千个单个纺丝针尖进行组合，喷射效率可提高至0.广1.0 g/h，但是经常出现静电干扰，喷头易堵塞，造成纺丝不连续、纳米纤维直径均一性难以保持等缺点的出现。多孔式同样具有纺丝效率低等问题。辊式静电纺丝的代表是捷克“纳米蜘蛛”技术，其纺丝效率是广5g/rnin，面积密度为0.广5g/ m2，纳米纤维直径在5(T300 nm范围内，幅宽有300和500 mm两种。最近，我们发明了高压静电梭纳米纺丝装置，采用狭缝式法进行纳米纤维的制备，狭缝长度(幅宽)可调，其纺丝效率与纳米蜘蛛相仿，但可连续供料、具有易清洗、低能耗、安全可靠、操作简便、环境友好等优点，适合于实验室及工业化放大生产。然而，我们知道，在基础科研中人们经常需要的是，提高纺丝效率，快速制备样品， 尽早得知测试结果。因此，我们试图把制备每个样品的单喷头纺丝时间从几小时甚至一天缩短到几分钟以内，超高速完成实验室纺丝样品的制备，为加速基础科研进程、进一步提高工业化宏量化制备效率打下基础。为此，我们发明了本专利。
发明内容
本发明的目的是提供一种高压静电电子梭纳米纺丝装置，其在静电梭的基础上， 在储液腔底部安装了电子液体泵。电子液体泵在外加交变磁场作用下，对纺丝液产生震动力和向上的助推力，这两个力与高压静电场力的共同作用下使得储液腔中的电纺丝液面数个泰勒椎，相当于在单位面积上有多个喷头在同时纺丝，从而使得电纺丝纳米纤维数目大量增加，进而单位时间内的纺丝效率也随之大大提高。该装置具有发射力更强、纳米纤维直径可调(通过调整发射极与接收极相对距离)、能耗低、不受环境(温度/湿度)影响、易清洗等优点。本发明所述的高压静电电子梭纳米纺丝装置，由电子液体泵驱动器、电子液体泵、 储液腔、纺丝溶液腔的非金属支架、金属接收装置、接收底物、纳米纤维、高压静电发生器、 电恒温器、箱体组成；
其中，电子液体泵安装在储液腔下部，由上电极和下电极、位于上、下电极间的压电陶瓷片组成，并和驱动电路组成电子液体泵驱动器；电子液体泵驱动器安装在电极的下方，借助金属导线和另一金属导线与电子液体泵的上电极和下电极相连；
储液腔、电子液体泵和电子液体泵驱动器的外部安装有非金属支架，将它们构成一体， 成为静电电子梭口；
高压静电发生器借助金属连接导线与电子液体泵驱动器相连，并且经另一金属导线与电子液体泵相连，它与静电电子梭口共同组成静电电子梭；
高压静电发生器的另一输出端经另一金属连接导线与金属接收装置相连，金属接收装置的下端载有接收底物，用于接收纳米纤维，从而形成高压静电纺丝电场；金属接收装置的形状可以是平板或网状，其接收面积是储液腔发射面积的10倍以上，金属接收装置可以是金属网或金属板；接收底物附载在金属接收装置上，其可以是各种高分子无纺布、纸张、金属板；
电子液体泵驱动器给电子液体泵提供驱动电压，使电子液体泵对液体产生连续及波动的机械推力，从而使储液腔中电纺丝液的表面产生泰勒椎，在高压静电纺丝电场的作用下发射液流，形成纳米纤维，从而在接收底物得到纳米纤维无纺布；
本发明将高压静电电子梭纳米纺丝装置转置于一长方箱体内进行电纺丝，并在长方箱体的底部设置有电恒温器，它使箱体内的温度在1(Γ50 ° C范围内、湿度在1(T60 RH范围内连续变化。电子液体泵为压电材料，在电信号作用下，对纺丝液产生向上的助推力，这个助推力会使其液面产生大量的泰勒椎，泰勒锥的数量由高压电源发生器的电压决定，电压在 0-80 kV连续变化。 储液腔的材料为玻璃、塑料或陶瓷，呈球形、圆筒多种几何形状，腔体的底部略低于电子液体泵电极，以便安装；腔体上部高于电极10 mm左右，其以上电极为底；储液腔、电子液体泵和电子液体泵驱动器通过非导电支架安装成一体结构，其中，储液腔和电子液体泵安装在电子液体泵驱动器的上方，非导电支架是聚四氟乙烯塑料，其上端开口并具有内螺纹结构，储液腔的侧壁具有外螺纹结构，进而安装在非导电支架上。金属接收装置是金属网或金属板。接收底物是高分子无纺布、纸张或金属等。本发明所述的高压静电电子梭纳米纺丝装置，可以在敞开体系(无箱体)进行电纺丝，也可以在一密闭的箱体内进行电纺丝，箱体的体积大于0.3 m3。同时在长方箱体的底部设置有电恒温器，电恒温器使箱体内的温度在1(T50° C范围内、湿度在1(T60 RH%范围内连续变化。具有自动化程度高、易清洗、安全可靠、操作简便、环境良好等优点。
图1为本发明静电电子梭纳米纺丝装置结构示意图。图2为本发明PAN纳米纤维膜(左)和SEM照片(右)。图3为本发明PVP纳米纤维膜(左)和SEM照片(右)。图4为本发明U纳米纤维膜(左)和SEM照片(右)。图5为本发明PVA纳米纤维膜(左)和SEM照片(右)。其中附图1各部件的名称为1.电子液体泵驱动器、11.金属导线、12.另一金属导线、2.电子液体泵、21.上电极、22.下电极、23.压电陶瓷片、3.高压静电发生器、31.金属连接导线、41.另一金属连接导线、4.金属接收装置、5.储液腔、6.电恒温器、7.非金属支架、8.纳米纤维、9.接收底物、10.箱体。
具体实施例方式本发明在进行高压静电纺丝前，将高压静电发生器3，纺丝电压在(Γ80 kV范围内连续可调，(美国GAMMA公司生产的型号ES30P-5W/DDPM)的一个输出端通过金属连接导线 31连接至同时作为储液腔5底的电子液体泵2的上电极21，高压静电发生器3的另一输出端通过另一金属连接导线41连接至金属接收装置4，在储液腔5底和金属接收装置4间形成高压静电电场；
电子液体泵驱动器1的一个输出端通过另一金属导线12连接至电子液体泵2的上电极21，电子液体泵驱动器1的另一个输出端通过金属导线11连接至电子液体泵2的下电极22，从而为电子液体泵2提供驱动电压，使压电陶瓷片23 (驱动电压0V—48V，频率为 OHz—2. 5MHz)在储液腔5内产生一个交变磁场，储液腔5内电纺液在交变磁场的作用下， 会有一个向金属接收装置4方向的助推力和振动力产生，这些会使其液面产生数个泰勒椎，进一步在高压静电纺丝电场的作用下，形成射流，劈裂成为纳米纤维，在接收底物9上得到纳米纤维无纺布。进一步，可将本发明所述的静电电子梭纳米纺丝装置置于一密闭的箱体10，在箱体10内设置有电恒温器6，在进行电纺丝时，打开电恒温器6，山东博爱公司生产的型号为 HWJR-B)，从而使整个箱体10内的温度和湿度达到设定要求，提高纺丝的质量和效果。储液腔5为圆柱体，其侧壁的下端略低于电子液体泵2的上电极21的上端面，从而使上电极21的上端面成为储液腔5的底；储液腔5的侧壁高于上电极21的上端面10 mm 左右，储液腔5的容量在广5 mL范围内，用于装载电纺丝液；储液腔5的侧壁为塑料、陶瓷或玻璃等高介电材料。储液腔5、电子液体泵2、电子液体泵驱动器1共同镶嵌安装在非金属支架7的内部，构成一个整体稳定的结构。实施例1
将0. 48聚丙烯腈( 々队分子量1，40，000)加入到9.6 g 二甲基甲酰胺(DMF)中，在常温下利用磁搅拌溶解2小时，得到电纺丝液；将获得的电纺丝液10 ml加入到箱体10内的储液腔5中。调节箱体内的电控恒温器，温度和湿度分别达25°C和30RH%，接收板与储液槽上平面高度33. 5 cm，稳定2分钟。然后开启高压静电发生器3，慢慢调至70 kV;接收板高度33. 5 cm。此时，储液腔 5的表面有射流出现，并发生劈裂，在接收底物上有PAN纳米纤维无纺布形成，5分钟内纺丝完毕，纺丝效率0. 08g/min,平均直径为200 nm, 20 g/m2，PAN纳米纤维膜的照片和SEM图像展示在附图2 [参数4 wt%, U=80 kV，d = 33. 5 cm，底物PP无纺布]中。实施例2
将0. 35g聚乙烯基吡珞烷酮(PVP，分子量1，50，000)加入到9. 65 g乙醇中，在常温下利用磁搅拌溶解2小时得到电纺丝液；将获得的电纺丝液10 ml加入到箱体10内的储液腔 5中。调节箱体内的电控恒温器，温度和湿度分别达25°C和30RH%，接收板与储液槽上平面高度33. 5 cm，稳定2分钟。
然后开启高压静电发生器3，慢慢调至70 kV。此时，储液腔5的表面有射流出现，并发生劈裂，在接收底物上有PVP纳米纤维无纺布形成，8分钟内纺丝完毕，纺丝效率约 0.043g/min，平均直径为300 nm,21 g/m2, PVP纳米纤维膜的照片和SEM图像展示在附图 3 [参数3. 5 wt%，U = 70 kV, d = 33. 5 cm，底物PP 无纺布]中。实施例3
将1. Og聚氨酯(PU，分子量1，50，000)加入到9. 0 g四氢呋喃/ 二甲基甲酰胺的混合溶液中(摩尔比3 :4)，在常温下利用磁搅拌溶解4小时得到电纺丝液；将获得的电纺丝液10 ml加入到箱体10内的储液腔5中。调节箱体内的电控恒温器，温度和湿度分别达25°C和 30RH%，接收板与储液槽上平面高度19. 5 cm，稳定2分钟。然后开启高压静电发生器3，慢慢调至80 kV。此时，储料腔5的表面有射流出现，并发生劈裂，在接收底物上有PU纳米纤维无纺布形成，10分钟内纺丝完毕，纺丝效率约 0. Ig/分，平均直径为500 nm,50 g/m2, PVP纳米纤维膜的照片和SEM图像展示在附图4 [参数10 wt%, U = 80 kV, d = 19. 5 cm，底物PP 无纺布]中。实施例4
将0.6g聚乙烯醇(PVA，分子量90，000)加入到9.4 g水溶液中，在常温下利用磁搅拌溶解4小时得到电纺丝液；将获得的电纺丝液10 ml加入到箱体10内的储液腔5中。调节箱体内的电控恒温器，温度和湿度分别达25°C和30RH%，接收板与储液槽上平面高度19. 5 cm，稳定2分钟。然后开启高压静电发生器3，慢慢调至80 kV。此时，储料腔5的表面有射流出现，并发生劈裂，在接收底物上有PVA纳米纤维无纺布形成，12分钟内纺丝完毕，纺丝效率约0. 05g/分，平均直径为500 nm, 25 g/m2, PVP纳米纤维膜的照片和SEM图像展示在附图 5 [参数6 wt%, U = 80 kV, d = 19. 5 cm，底物PP 无纺布]中。
权利要求
1.一种高压静电电子梭纳米纺丝装置，其特征在于由电子液体泵驱动器(1)、电子液体泵(2)、储液腔(5)、纺丝溶液腔的非金属支架(7)、金属接收装置(4)、接收底物(9)、纳米纤维(8)、高压静电发生器(3)、电恒温器(6)、箱体(10)组成；电子液体泵(2)安装在储液腔(5)下部，是由上电极(21)和下电极(22)、位于上、下电极间的压电陶瓷片(23)组成；电子液体泵驱动器(1)安装在电极的下方，借助金属导线 (11)和另一金属导线(12)与电子液体泵(2)的上电极(21)和下电极(22)相连；储液腔(5)、电子液体泵(2)和电子液体泵驱动器(1)的外部安装有非金属支架(7)，将它们构成一体，成为静电电子梭口 ；高压静电发生器(3)借助金属连接导线(31)与电子液体泵驱动器(1)相连，并且经另一金属导线(12)与电子液体泵(2)相连，它与静电电子梭口共同组成静电电子梭；高压静电发生器(3)的另一输出端经另一金属连接导线(41)与金属接收装置(4)相连，金属接收装置(4)的下端载有接收底物(9)，用于接收纳米纤维(8)。
2.如权利要求1所述的高压静电电子梭纳米纺丝装置，其特征在于将高压静电电子梭纳米纺丝装置转置于一长方箱体(10)内进行电纺丝，并在长方箱体(10)的底部设置有电恒温器(6)，它使箱体(10)内的温度在1(T50° C范围内、湿度在1(T60 RH范围内连续变化。
3.如权利要求2所述的高压静电电子梭纳米纺丝装置，其特征在于电子液体泵为压电材料，在电信号作用下，对纺丝液产生向上的助推力，这个助推力会使其液面产生大量的泰勒椎，泰勒锥的数量由高压电源发生器的电压决定，电压在0-80 kV连续变化。
4.如权利要求1所述的高压静电电子梭纳米纺丝装置，其特征在于纺丝储液腔(5)的材料为玻璃、塑料或陶瓷，呈球形、圆筒多种几何形状，储液腔(5)的底部略低于电子液体泵的是上电极(21)，以便安装；腔体上部高于下电极(22) 10 mm左右。
5.如权利要求1所述的高压静电电子梭纳米纺丝装置，其特征在于金属接收装置(4) 是金属网或金属板。
6.如权利要求1所述的高压静电电子梭纳米纺丝装置，其特征在于接收底物(9)是高分子无纺布、纸张或金属。
全文摘要
本发明涉及一种高压静电电子梭纳米纺丝装置，属于静电纺丝技术类，其装置由储液腔、电子液体泵、电子液体泵驱动器、非金属支架、接收装置、接收底物、纳米纤维、高压静电发生器、电恒温器、箱体组成。其中储液腔、电子液体泵、电子液体泵驱动器、非金属支架构成静电电子梭口，它们与高压静电发生器共同构成静电电子梭。在储液腔内注入纺丝液体，通过调整电压，可以进行纺丝。本发明通过静电电子梭的建立以及静电场强的调整，达到泰勒椎数量可调，纺丝速率可调、纳米纤维直径可调；由于电恒温器的存在，本体系不受环境温度和湿度的影响；可分批次或连续供料，具有自动化程度高、易清洗、安全可靠、操作简便等优点，可用于各种纳米纤维超快速制备。
文档编号D01D5/00GK102268747SQ20111021743
公开日2011年12月7日 申请日期2011年8月1日 优先权日2011年8月1日
发明者张靓, 金昌显 申请人:王策