一种含氟氨基硅油乳液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于纺织品拒水拒油、柔软整理的含氟氨基硅油乳液的制备方法，包括以下步骤：(1)将反应物、乳化剂、水加入到反应器中，开启搅拌装置，在温度为30～70℃超声波预乳化10～60分钟；(2)在反应器中通入氮气置换空气后，加入引发剂，在温度为30～120℃保温反应2～20小时，得到含氟氨基硅油乳液；步骤(1)中所述反应物由反应物A和反应物B组成，反应物A为带可反应基团的氨基有机聚硅氧烷，占反应物A和B总重量的5％～95％；反应物B由含氟单体和非含氟单体组成，占反应物A和B总重量的5％～95％。上述方法制备的含氟氨基硅油乳液整理后的纺织品具有优异的拒水、拒油性及柔软的手感。
【专利说明】一种含氟氨基硅油乳液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及到一种可增加纺织品拒水拒油性能、和柔软性能的整理剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]整理剂可用于纺织品如棉、麻、聚酯、聚氨酯、人造棉、尼龙及其混纺织物的后整理。目前常用的整理剂有含氟丙烯酸酯聚合物和氨基硅油二种。经含氟丙烯酸酯聚合物整理的织物具有拒水、拒油、拒污性，并且具有非常好的热稳定性和化学稳定性；氨基硅油具有耐高低温性、耐气候性、憎水性以及生理惰性，不仅可以赋予纺织品柔软的手感、优良的回弹性，还由于它具有较低的表面张力，可使织物具有较好的防水性。
[0003]上述二种整理剂存在的缺点是:经含氟丙烯酸酯整理后的纺织品的手感明显变差；而氨基硅油的防油能力则很差。
[0004]国内外都曾有人将硅油和含氟丙烯酸酯聚合物混合，试图把硅油具有柔软手感的特点和含氟丙烯酸酯聚合物优异的拒水拒油特性结合起来，达到优势互补。结果表明，混合后手感得到改善，但拒水拒油性能也随之降低。因此，如何在硅油中引入含氟丙烯酸酯，以求能将柔软性和拒水拒油性有机结合成为了研究热点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种用于纺织品拒水拒油、柔软整理的含氟氨基硅油乳液的制备方法。经过该整理剂处理的纺织品不仅具有拒水拒油性，而且手感柔软、不含有机溶剂，对环境友善。
[0006]为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。
[0007]一种含氟氨基硅油乳液的制备方法，包括以下步骤:(1)将反应物、乳化剂、水加入到反应器中，开启搅拌装置，在温度为30~70°C超声波预乳化10~60分钟；(2)在反应器中通入氮气置换空气后，加入引发剂，在温度为30~120°C保温反应2~20小时，得到含氟氨基硅油乳液；步骤(1)中所述反应物由反应物A和反应物B组成，反应物A为带可反应基团的氨基有机聚硅氧烷，反应物A用量占反应物A和反应物B总重量的5%~95%;反应物B由含氟单体和非含氟单体组成，反应物B用量占反应物A和反应物B总重量的5%~95% ;其中含氟单体为通式⑴的化合物，CH2 = C(X)COOYRf(I),式中:X为氢或甲基，Y为C1~C15的亚烷基，Rf为C1~C21的直链或支链氟烷基，含氟单体的用量占反应物B总重量的5%~99%，；上述非含氟单体的用量占反应物B总重量的1%~95% ;上述的乳化剂为阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂中的一种，乳化剂的加入量为反应物A和反应物B总重量的0.5%~20%;步骤(2)中所述引发剂为水溶性引发剂或油溶性引发剂，引发剂的加入量为反应物A和反应物B总重量的0.1%~2%;上述的含氟氨基硅油乳液的固含量占含氟氨基硅油乳液总重量的1%~80%，余量为水。
[0008] 进一步地，前述的一种含氟氨基硅油乳液的制备方法，其中:所述的带可反应基团的氨基有机聚硅氧烷具有通式(II)的平均式:
[0009]
【权利要求】
1.一种含氟氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:(I)将反应物、乳化剂、水加入到反应器中，开启搅拌装置，在温度为30~70°C超声波预乳化10~60分钟；(2)在反应器中通入氮气置换空气后，加入引发剂，在温度为30~120°C保温反应2~20小时，得到含氟氨基硅油乳液；步骤(1)中所述反应物由反应物A和反应物B组成，反应物A为带可反应基团的氨基有机聚硅氧烷，反应物A用量占反应物A和反应物B总重量的5%~95%;反应物B由含氟单体和非含氟单体组成，反应物B用量占反应物A和反应物B总重量的5%~95% ;其中含氟单体为通式(I)的化合物，CH2 = C (X) COOYRf (I)，式中:X为氢或甲基，Y为C1~C15的亚烷基，Rf为C1~C21的直链或支链氟烷基，含氟单体的用量占反应物B总重量的5%~99%，；上述非含氟单体的用量占反应物B总重量的I %~95% ;上述的乳化剂为阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂中的一种，乳化剂的加入量为反应物A和反应物B总重量的0.5%~20% ;步骤(2)中所述引发剂为水溶性引发剂或油溶性引发剂，引发剂的加入量为反应物A和反应物B总重量的0.1%~2% ;上述的含氟氨基硅油乳液的固含量占含氟氨基硅油乳液总重量的1%~80%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种含氟氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于:所述的带可反应基团的氨基有机聚硅氧烷具有通式(II)的平均式:
3.根据权利要求1所述的一种含氟氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于:通式(I)的含氟单体为以下单体中的一种或几种:
4.根据权利要求1所述的一种含氟氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于:所述非含氟单体为乙烯、苯乙烯、氯乙烯、丙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、乙烯基吡咯烷酮、二乙烯基苯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种含氟氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于:所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；所述阳离子乳化剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种；所述非离子乳化剂为山梨聚糖单棕榈酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚系列、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种含氟氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于:所述水溶性引发剂为过硫酸盐、过氧化氢、过氧化氢-氯化亚铁、过硫酸盐-氯化亚铁、过硫酸盐-亚硫酸氢钠、2，2_偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐中的一种；所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰 中 的一种。
【文档编号】D06M15/277GK103881030SQ201210552397
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年12月19日 优先权日:2012年12月19日
【发明者】陈晓华, 岳立, 李建中, 刘磊, 赵世勇 申请人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司