专利名称：一种氨基硅油的合成方法
一种氨基硅油的合成方法技术领域：
本发明涉及氨基硅油技术领域，具体地说，是一种氨基硅油的合成方法。背景技术：
氨基改性硅油是改性硅油中的主要品种，俗称氨基硅油。除了保留二甲基硅油固有的疏水性及脱模性外，氨烃基的存在还赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性，主要用于纤维的后整理剂、化妆品添加剂、涂料添加剂、树脂改性剂及光亮剂等方面。目前国内市场上应用于织物整理剂的氨基硅油，氨基分布不均勻，易发生黄变，极大的影响织物的整理效果。
因此，本发明着重于解决氨基硅油合成过程中，氨基分布不均勻，易发生黄变的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氨基硅油的合成方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
一种氨基硅油的合成方法，其具体步骤为，采用含氢硅油为原料，采用烯丙基氨为氨源，采用低分子醇或苯及其同系物为溶剂，采用催化剂，使上述两种原料在所述溶剂中进行加成反应，可制得氨基硅油；
所述的含氢硅油中含氢量为0. 01% 5. 5% ；(含氢量为氢原子占硅油的质量百分数)；
所述的含氢硅油与烯丙基氨的摩尔比为1. 0 0. 1 1. 0 5. 0 ；
所述的溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇，苯，甲苯，二甲苯等；
所述的溶剂与含氢硅油的摩尔比是0. 1 1. 5 ；
所述的溶剂与烯丙基氨的摩尔比是0. 1 1 ；
所述的催化剂属于过渡金属催化剂，为有机金属催化剂，可以为钼化合物、镍化合物、钯化合物、铁化合物、铑化合物、铜化合物等中的一种或几种。
所述的加成反应温度为0°C 160°C ；
所述的有机金属催化剂与含氢硅油的质量比是0. 0001 0. 1 ；
所述的有机金属催化剂与烯丙基氨的质量比是0. 0001 0. 2 ；
所述的加成反应时间为Ih IOh ；
所述的加成反应过程中，搅拌的转速为50r/min 2000r/min ；
与现有技术相比，本发明的积极效果是
使用本发明所述的合成方法制备的氨基硅油，其合成过程简单，过程易于控制，且合成的氨基硅油分子量分布较窄，氨基分布均勻，使用该硅油制得的乳液与织物纤维具有较好的亲和性及结合力，可赋予纤维较好的柔软性和平滑手感。具体实施方式
以下提供本发明几种氨基硅油的合成方法的具体实施方式
。
实施例1
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0. 15%的含氢硅油 100g，催化剂[Pt(PPh3)JO. lg，二甲苯20g，lh内滴加烯丙基氨13g，搅拌下升温到100°C, 在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的氨基硅油。
实施例2
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0. 15%的含氢硅油 100g，催化剂[Pb(PPh3)JO. lg，二甲苯20g，滴加烯丙基氨9g，搅拌下升温到100°C，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
实施例3
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为1.5%的含氢硅油 IOOg,催化剂[Ni (PPh3) 4] :0. 12g，二甲苯20g，滴加烯丙基氨12g，搅拌下升温到100°C，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
实施例4
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0. 15%的含氢硅油 IOOg,催化剂辛酸亚锡0. Ig,异丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，搅拌下升温到100°C，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
实施例5
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0. 15%的含氢硅油 100g，催化剂[PtCl2(NH3)JO. 2g，异丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，搅拌下升温到100°C，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
实施例6
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0. 15%的含氢硅油 100g,催化剂[Ni (PPh3) 4] 0. 2g，异丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，搅拌下升温到100°C，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
实施例7
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0. 15%的含氢硅油 100g，催化剂[Fe(CO)5JO. 2g，异丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，搅拌下升温到100°C，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
由于本发明采用的合成方式为硅氢加成，硅油中的Si-H键可以和多种中间体发生反应，只要中间体含有碳碳双键就可以作为反应原料，比如烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚醚等。本反应路线为硅油二次改性提供了可能。对于制备氨基聚醚改性硅油等多官能团硅油提供了一种方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
权利要求
0001.一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，其具体步骤为，采用含氢硅油为原料，采用烯丙基氨为氨源，采用低分子醇或苯及其同系物为溶剂，采用有机金属催化剂，使上述两种原料在所述溶剂中进行加成反应，制得氨基硅油。
2.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的含氢硅油中含氢量为0. 01 5. 5% ；含氢量为氢原子占硅油的质量百分数。
3.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的含氢硅油与烯丙基氨的摩尔比为1.0 0.1 1.0 5.0。
4.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的溶剂与含氢硅油的摩尔比是0. 1 1. 5 ；所述的溶剂与烯丙基氨的摩尔比是0. 1 1。
5.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的催化剂为有机金属催化剂，为钼化合物、镍化合物、钯化合物、铁化合物、铑化合物、铜化合物等中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的加成反应温度为0 160°C。
7.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的有机金属催化剂与含氢硅油的质量比是0. 0001 0. 1 ；所述的有机金属催化剂与烯丙基氨的质量比是0. 0001 0. 2。
8.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的加成反应时间为Ih IOh0
9.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的加成反应过程中，搅拌的转速为50 2000r/min。
全文摘要
本发明涉及一种氨基硅油的合成方法，具体步骤为，采用含氢硅油为原料，采用烯丙基氨为氨源，采用低分子醇或苯及其同系物为溶剂，采用有机金属催化剂，使上述两种原料在所述溶剂中进行加成反应，制得氨基硅油。本发明的优点合成过程简单，过程易于控制，且合成的氨基硅油分子量分布较窄，氨基分布均匀，使用该硅油制得的乳液与织物纤维具有较好的亲和性及结合力，可赋予纤维较好的柔软性和平滑手感。
文档编号C08G77/388GK102492148SQ20111037713
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者李颖慧, 杨座国 申请人:华东理工大学