专利名称：皮芯型聚酯短纤维芯层高熔点再生聚酯及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及属化纤生产技术领域，尤其涉及皮芯型聚酯短纤维芯层高熔点再生聚酯及其制备方法和应用。
背景技术：
低熔点皮芯型复合聚酯短纤维是指用低熔点聚酯和常规聚酯这两种不同的聚合物以皮芯结构分布于同一根纤维之中制成的纤维。皮层是低熔点聚酯，它保留了常规聚酯的部分特性，与常规聚酯具有良好的相容性的特点。低熔点皮芯复合纤维主要用于热粘合纤维，在非织造布生产中主要作用是在一定温度下低熔点纤维皮层聚合物熔化，从而在纤维网中起到黏结效果。由于低熔点涤纶短纤维具有强度高、膨松性好、弹性恢复率高，生产出的非织造布具有手感柔软、弹性高等特点，目前广泛使用在手术口罩、绷带等卫生材料和室内装饰材料等领域。目前对于低熔点聚酯短纤维的生产方法有较多的研究报道。如发明专利“一种低熔点共聚酯及其制备方法”(申请号:200810063395.4)公开了低熔点共聚酯的设计方法，聚酯熔点可降至110°C，而且该低熔点共聚酯结晶性能好、特性粘度高、粒子不易粘连、具有良好的可纺性等。发明专利“一种低熔点聚酯短纤维的生产方法”(申请号:200410072878.2)采用120°C 130°C低熔点聚酯切片经过低温真空干燥后，经熔融纺丝可得低熔点短纤维。发明专利“一种并列型复合的低熔点短纤”(申请号:200810123792.6)公开的是水溶性聚酯组分与聚对苯二甲酸丙二酯组分并列复合而成低熔点短纤，此纤维具有良好的热收缩率稳定性。关于低熔点皮芯复合聚酯纤维的研究也有一些报道。如发明专利“一种皮芯型低熔点聚酯短纤维的生产方法”(申请号:200810163542.5)其特征在于皮层为通过熔体直纺得到的低熔点聚酯熔体，芯层为通过常规PET切片纺工艺得到的常规PET聚酯熔体。但是利用再生料制备聚酯短纤维作为皮芯型复合纤维的芯层至今没有报道。随着聚酯材料在各领域的迅速发展和使用，聚酯废料的排放量与日俱增，其难降解性现已对环境造成了极大的污染，并且由于目前工业原料的缺乏，对聚酯废料的回收再利用已成为可持续发展社会之所需。目前用聚酯废料制备的短纤维大部分用于填充物等低附加领域。研究调质调粘工艺，解决聚酯废料来源广、成分复杂、质量波动大的技术难题，利用聚酯废料制备具有高附加值的产品成为再生行业转型升级的一个重大课题。另外，该技术以熔体直纺替代低熔聚酯切片纺丝，较好的解决了低熔点聚酯干燥成本大、稳定性差、纤维可纺性差等一系列问问题，生产成本大幅下降。
发明内容
为了解决利用再生料制备聚酯皮芯型复合纤维存在的技术问题，本发明的第一个目的在于提供一种皮芯型聚 酯短纤维芯层高熔点再生聚酯的制备方法，该高熔点再生聚酯可用于制备皮芯型聚酯短纤维，提高了聚酯废料制备再生聚酯短纤维的附加值，制备的皮芯型再生聚酯短纤维具有质量稳定，品质优良的特点。本发明的第二个目的在于提供采用上述的方法制备的高熔点再生聚酯。本发明的第三个目的在于提供采用上述的方法制备的高熔点再生聚酯的应用。为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案:
一种皮芯型聚酯短纤维芯层高熔点再生聚酯的制备方法，高熔点再生聚酯以聚酯瓶片为主的回收聚酯原料通过如下的工艺制备:再生原料一清洗一配比一转鼓干燥一多级过滤一液相增粘，其中，转鼓干燥温度为10(Tl5(rC，干燥时间为7 10h ;液相增粘的步骤如下:
I)经螺杆熔融后的温度在260°c 290°c特性粘度为0.5dl/g^0.70dl/g的熔体经熔体输送泵送至真空分离塔，熔体在真空度为10pa 400pa，温度为270°C ^300°C，条件下停留15min 40min之后特性粘度可达到0.55dl/g 0.78dl/g ；
2)之后熔体进入二级调质调粘装置，二级调质调粘装置内的熔体温度和真空度与真空分离塔相同，在旋转推进器的作用下熔体不断前进，熔体粘度不断增加，推进器的旋转速度为1.5r/min 10r/min ,停留时间15min 30min,最终熔体特性粘度在0.60dl/g 1.0dl/g。本发明液相增粘工艺采用中国发明专利(申请号:201010574044.7，申请日:2010-12-01)所述的一种废塑料调质调粘系统。作为进一步改进，高熔点再生聚酯的熔点为250 270°C，端羧基含量< 20mmol/
kg 。作为进一步改进，高熔点再生聚酯的最终熔体特性粘度在0.60dl/g、.88dl/g。作为进一步改进，多级过滤采用二级过滤器，二级过滤器的过滤网精度为120目 150目，过滤器的过滤面积为10 20 m2。作为进一步改进，所述的回收聚酯原料还包括混杂的废聚酯纺织品。为了实现上述的第二个目的，本发明还提供了上述的制备方法制备得到高熔点再
生聚酯。为了实现上述的第二个目的，本发明还提供了一种皮芯型聚酯短纤维，该皮芯型聚酯短纤维的芯层采用上述的高熔点再生聚酯。本发明的高熔点再生聚酯可用于制备皮芯型聚酯短纤维，提高了聚酯废料制备再生聚酯短纤维的附加值，制备的皮芯型再生聚酯短纤维具有质量稳定，品质优良的特点。可用于生产非织造布、植绒、复合材料等行业中。
具体实施例方式下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍:本发明所述的生产方法具体包括:
实施例1
1、低熔点聚酯的制备:对苯二甲酸(PTA)与间苯二甲酸(IPA)的投料比为2:1，乙二醇(EG)与新戊二醇(NPG)的投料比为8:1，对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)的投料比为1.2:1,醇酸的摩尔比例为1.5，催化剂三氧化二锑(Sb203)与醋酸钴(Co (Ac) 2)为反应体系中酸总量的300ppm，再加入重量为0.01%(相对酸成份)的稳定剂磷酸三甲酯(TMP)。以上原料酯化反应在氮气加压下进行，温度为180 250°C，压力为0.05MPa 0.4MPa，反应时间1.5 3h;缩聚反应温度为250 285°C，真空度为30 200Pa，反应时间2.5 5h，得到的低熔点聚酯的熔点为110°C，端羧基含量为25mmol/kg，特性粘度为0.69dL/g。2、再生聚酯的制备:采用瓶片料经过清洗、转鼓干燥、多级过滤、液相增粘的工艺流程。其中，转鼓干燥温度为130°C，干燥时间为8h。液相增粘的步骤如下:1)经螺杆熔融后的温度在270°C特性粘度为0.55dl/g的熔体经熔体输送泵送至真空分离塔，熔体在真空度为lOOpa，温度为280°C，条件下停留30min之后特性粘度可达到0.68dl/g ;2)之后熔体进入卧式装置，卧式釜内的熔体温度和真空度与真空分离塔相同，在旋转推进器的作用下熔体不断前进，熔体粘度不断增加，推进器的旋转速度为5r/min，停留时间20min，最终熔体特性粘度在0.79dl/g。再生聚酯的熔点为264°C，端羧基含量为16 mmol/kg，特性粘度为
0.79dl/g。3、皮芯型再生聚酯短纤维:将上述低熔点聚酯熔体与再生聚酯熔体分别以4:6皮芯重量精确计量进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，经冷却、卷绕、集束、牵伸、定型、切断和打包，可得皮芯型再生聚酯短纤维。再生聚酯原料的干燥温度为150°C，干燥时间为7h，螺杆温度280°C ;低熔点聚酯纺丝管道保温温度为230°C，再生聚酯纺丝管道保温温度为275°C，纺丝箱体温度为280°C;环吹风冷却风温为15°C，风速为2.0m/s ;纺丝速度为1100m/min ;牵伸比为2.0,牵伸温度65°C,牵伸速度为110m/min。经上述生产工艺得到的皮芯型再生聚酯短纤维质量指标为:
线密度:4.24dtex 断裂强度:3.12cN/dtex 断裂伸长率:40%
切断长度:51.5mm。实施例2
1、低熔点聚酯的制备:对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)、己二酸(AA)的投料比为8:1:1，乙二醇(EG)与己二醇(HG )的投料比为6:1，对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)的投料比为1:1.3，醇酸的摩尔比例为1.4，催化剂三氧化二锑(Sb203)与醋酸钴(Co (Ac) 2)为反应体系中酸总量的400ppm，再加入重量为0.01%(相对酸成份)的稳定剂磷酸三甲酯(TMP)。以上原料酯化反应在氮气加压下进行，温度为220°C，压力为0.3MPa，反应时间2.5h ;缩聚反应温度为275°C，真空度为80Pa，反应时间3h，得到的低熔点聚酯的熔点为105°C，端羧基含量为28mmol/kg，特性粘度为0.67dL/g。2、再生聚酯的制备:采用瓶片料经过清洗、转鼓干燥、多级过滤、液相增粘的工艺流程。其中，转鼓干燥温度为110°C，干燥时间为7h。液相增粘的步骤如下:1)经螺杆熔融后的温度在270°C特性粘度为0.55dl/g的熔体经熔体输送泵送至真空分离塔，熔体在真空度为lOOpa，温度为280°C，条件下停留30min之后特性粘度可达到0.68dl/g ;2)之后熔体进入卧式装置，卧式釜内的熔体温度和真空度与真空分离塔相同，在旋转推进器的作用下熔体不断前进，熔体粘度不断增加，推进器的旋转速度为5r/min，停留时间15min，最终熔体特性粘度在0.78dl/g。再生聚酯的熔点为269°C，端羧基含量为14 mmol/kg，特性粘度为
0.78dl/g。3、皮芯型再生聚酯短纤维:将上述低熔点聚酯熔体与再生聚酯熔体分别以5:5皮芯重量精确计量进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，经冷却、卷绕、集束、牵伸、定型、切断和打包，可得皮芯型再生聚酯短纤维。再生聚酯原料的干燥温度为140°C，干燥时间为7.5h，螺杆温度270°C ;低熔点聚酯纺丝管道保温温度为220°C，再生聚酯纺丝管道保温温度为275°C，纺丝箱体温度为280°C ;环吹风冷却风温为20°C，风速为
3.0m/s ;纺丝速度为1000m/min ;牵伸比为3.0，牵伸温度56°C，牵伸速度为120m/min。经上述生产工艺得到的皮芯型再生聚酯短纤维质量指标为:
线密度:4.05 dtex 断裂强度:2.93cN/dtex 断裂伸长率:46%
切断长度:51.6mm。实施例3
1、低熔点聚酯的制备:对苯二甲酸(PTA)、己二酸(AA)的投料比为3:1，乙二醇(EG)与新戊二醇(NPG)的投料比为10:1，对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)的投料比为1:1.3，醇酸的摩尔比例为1.5，催化剂三氧化二锑(Sb203)与醋酸钴(Co(Ac)2)为反应体系中酸总量的300ppm，再加入重量为0.01%(相对酸成份)的稳定剂磷酸三甲酯(TMP)。以上原料酯化反应在氮气加压下进行，温度为210°C，压力为0.25MPa，反应时间2h ;缩聚反应温度为280°C，真空度为60Pa，反应时间3h，得到的低熔点聚酯的熔点为115°C，端羧基含量为30mmol/kg，特性粘度为 0.68dL/g。2、再生聚酯的制备:采用瓶片料经过清洗、转鼓干燥、多级过滤、液相增粘的工艺流程。其中，转鼓干燥温度为100°c，干燥时间为7h。液相增粘的步骤如下:1)经螺杆熔融后的温度在270°C特性粘度为0.55dl/g的熔体经熔体输送泵送至真空分离塔，熔体在真空度为lOOpa，温度为280°C，条件下停留30min之后特性粘度可达到0.68dl/g ;2)之后熔体进入卧式装置，卧式釜内的熔体温度和真空度与真空分离塔相同，在旋转推进器的作用下熔体不断前进，熔体粘度不断增 加，推进器的旋转速度为5r/min，停留时间15min，最终熔体特性粘度在0.78dl/g。再生聚酯的熔点为267°C，端羧基含量为16 mmol/kg，特性粘度为
0.78dl/g。3、皮芯型再生聚酯短纤维:将上述低熔点聚酯熔体与再生聚酯熔体分别以6:4皮芯重量精确计量进入复合喷丝组件，从复合组件的喷丝板中喷出的熔体，经冷却、卷绕、集束、牵伸、定型、切断和打包，可得皮芯型再生聚酯短纤维。再生聚酯原料的干燥温度为140°C，干燥时间为7h，螺杆温度170°C ;低熔点聚酯纺丝管道保温温度为230°C，再生聚酯纺丝管道保温温度为270°C，纺丝箱体温度为285°C;环吹风冷却风温为22°C，风速为2.5m/s ;纺丝速度为900m/min ;牵伸比为2.5,牵伸温度60° C,牵伸速度为110m/min。经上述生产工艺得到的皮芯型再生聚酯短纤维质量指标为:
线密度:4.12dtex 断裂强度:2.55cN/dtex 断裂伸长率:48%
切断长度:51.8mm。
权利要求
1.皮芯型聚酯短纤维芯层高熔点再生聚酯的制备方法，其特征在于:高熔点再生聚酯以聚酯瓶片为主的回收聚酯原料通过如下的工艺制备:再生原料一清洗一配比一转鼓干燥一多级过滤一液相增粘，其中，转鼓干燥温度为10(T15(TC，干燥时间为7 10h ;液相增粘的步骤如下: I)经螺杆熔融后的温度在260°C 290°C特性粘度为0.5dl/g^0.70dl/g的熔体经熔体输送泵送至真空分离塔，熔体在真空度为10pa 400pa，温度为270°C ^300°C，条件下停留15min 40min之后特性粘度可达到0.55dl/g 0.78dl/g ； 2 )之后熔体进入二级调质调粘装置，二级调质调粘装置内的熔体温度和真空度与真空分离塔相同，在旋转推进器的作用下熔体不断前进，熔体粘度不断增加，推进器的旋转速度为1.5r/min 10r/min ,停留时间15min 30min,最终熔体特性粘度在0.60dl/g 1.0dl/g。
2.根据权利要求1所述的皮芯型聚酯短纤维芯层高熔点再生聚酯的制备方法，其特征在于:高熔点再生聚酯的熔点为250 270°C，端羧基含量彡20mmol/kg。
3.根据权利要求1所述的皮芯型聚酯短纤维芯层高熔点再生聚酯的制备方法，其特征在于:高熔点再生聚酯的最终熔体特性粘度在0.60dl/g、.88dl/g。
4.根据权利要求1所述的皮芯型聚酯短纤维芯层高熔点再生聚酯的制备方法，其特征在于:多级过滤采用二级过滤器，二级过滤器的过滤网精度为120目 150目，过滤器的过滤面积为10 20 m2。
5.根据权利要求1所述的皮芯型聚酯短纤维芯层高熔点再生聚酯的制备方法，其特征在于:回收聚酯原料还包括混杂的废聚酯纺织品。
6.根据权利要求广5任意一项权利要求所述的制备方法制备得到高熔点再生聚酯。
7.—种皮芯型聚酯短 纤维，其特征在于:该皮芯型聚酯短纤维的芯层采用权利要求6所述的高熔点再生聚酯。
全文摘要
本发明涉及皮芯型聚酯短纤维芯层高熔点再生聚酯及其制备方法和应用，高熔点再生聚酯以聚酯瓶片为主的回收聚酯原料通过如下的工艺制备再生原料—清洗—配比—转鼓干燥—多级过滤—液相增粘，其中，转鼓干燥温度为100~150℃，干燥时间为7~10h；本发明的高熔点再生聚酯可用于制备皮芯型聚酯短纤维，提高了聚酯废料制备再生聚酯短纤维的附加值，制备的皮芯型再生聚酯短纤维具有质量稳定，品质优良的特点。可用于生产非织造布、植绒、复合材料等行业中。
文档编号D01D5/34GK103146020SQ20131009180
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月21日 优先权日2013年3月21日
发明者钱军, 王方河, 唐世君, 邢喜全, 秦丹, 马哲峰, 杜芳, 王秀华 申请人:宁波大发化纤有限公司