低熔点共聚酯的制备方法

文档序号:9270288阅读:773来源:国知局
低熔点共聚酯的制备方法
【技术领域】:
[0001] 本发明属于聚合物改性中的共聚醋制备技术,特别是设及一种直接醋化烙融缩聚 的化学方法合成低烙点共聚醋的方法。
[0002]
【背景技术】;由于低烙点共聚醋的结构和普通聚醋的结构相似,因此它和普通聚醋 有着良好的相容性,低烙点共聚醋与普通聚醋可进行复合纺丝,所得的皮巧复合纤维可用 于与羊毛混纺改善精纺毛织物的洗可穿性能。另外,低烙点共聚醋还在无纺布,热烙粘结 纤维,建材和涂料等领域有着广阔的前景。同时,利用低烙点共聚醋纤维生产具有特殊风格 的织物新品种已获得成效,该样由于其烙点低,不仅可W降低原料成本而且可W节约能源。 因此目前低烙点共聚醋的需求量日益增加,有着广阔的应用前景,但目前未见有成型的低 烙点共聚醋的报道。

【发明内容】

[000引发明目的;本发明提供了一种低烙点共聚醋的制备方法,其目的是解决W往没有 一种效果很好的成型的低烙点共聚醋的问题。
[0004] 技术方案;本发明是通过W下技术方案来实现的:
[0005] -种低烙点共聚醋的制备方法,其特征在于;该方法为:分别在常规合成聚对苯 二甲酸1,3 -丙二醇醋(PTT)和聚对苯二甲酸己二醇醋(阳T)过程中,除加入原来两种单 体外,加入不同含量的S单体2-甲基一1,3-丙二醇(MP0)或同时加入适量的S单体MP0 和四单体间苯二甲酸(IPA),采用直接醋化烙融缩聚的化学方法制备低烙点共聚醋。
[0006] 制备低烙点共聚醋的S单体的选择为MP0,MP0的加入量为普通聚醋生产过程中 二元醇总摩尔数的1~30%。
[0007] 制备低烙点共聚醋的S、四单体的选择为MP0和IPA,其加入量分别为MP0为普通 聚醋生产过程中二元醇总摩尔数的1~30%,IPA为二元酸总摩尔数的1~30%。
[000引在常规PTT生产中加入不同含量的MP0或同时加入适量的MP0和IPA,采用直接 醋化烙融缩聚的化学方法制备低烙点共聚醋,催化剂采用铁酸四了醋(TBT),醋化温度在 220°C~240°C,反应压力为0. 2MPa,反应时间2~化;聚合反应低真空温度控制在242°C~ 247°C,压力为0. 02~0. 08MPa,时间40min,高真空温度控制在255°C~265°C,压力为5~ lOOPa,时间化。
[0009] 在常规PET生产中加入不同含量的MP0或同时加入适量的MP0和IPA,采用直接 醋化烙融缩聚的化学方法制备低烙点共聚醋,催化剂采用醋酸铺(sb(AC)3),醋化反应温度 控制在220°C~240°C,反应压力为0. 3MPa,反应时间3~化;聚合反应低真空温度控制在 225°C~240°C,压力为0. 02~0. 08MPa,时间30min;高真空温度控制在270°C~280°C,压 力为5~lOOPa,时间化。
[0010] 该方法在常规PTT生产中加入MP0制备低烙点共聚醋:
[0011]将PTA900g,PD0511 血一628mL,MP0 39血一156mL,催化剂TBT0. 58g,稳定剂磯酸 S甲醋(TMP)O. 18血加入到5升的磁力揽拌蓋进行直接醋化、烙融缩聚反应;醋化反应温 度控制在220°C~240°C,反应压力为0. 2MPa,出水量195血,反应时间2~化;聚合反应低 真空温度控制在242°C~247°C,压力为0. 02~0. 08MPa,时间40min;高真空温度控制在 255°C~265°C,高真空压力为5~lOOPa,时间为化,功率达70WW上时出料铸带、切粒,得 至IJ5% -20%MP0改性共聚醋。
[001引在常规PTT生产中同时加入MP0和IPA制备低烙点共聚醋;
[0013]将PTA720g,IPA180g,PD0 511 血,MP0 156血,催化剂TBT0. 58g,稳定剂TMP 0. 18mL加入到5升的磁力揽拌蓋进行直接醋化、烙融缩聚反应;醋化反应温度控制在 220°C~240°C,反应压力为0.2MPa,出水量195血,反应时间2~化;聚合反应低真空温 度控制在242°C~247°C,压力为0. 02~0. 08MPa,时间大约40min;高真空温度控制在 255°C~265°C,高真空压力为5~lOOPa,时间化,出料功率达70WW上时出料铸带、切粒, 得到MP0和IPA同时改性的PTT共聚醋。
[0014] 在常规PET生产中加入MP0制备低烙点共聚醋;
[00巧]将PTA1200g,EG550血一653血,MP0 55血一218血,催化剂sb(AC)3〇. 768g加入 到5升的磁力揽拌蓋进行直接醋化、烙融缩聚反应;醋化反应温度控制在220°C~240°C, 反应压力为0. 3MPa,出水量260mU反应时间3~化;聚合反应低真空温度控制在225°C~ 240°C,压力为0. 02~0. 08MPa,时间30min,高真空温度控制在270°C~280°C,高真空压力 为5~lOOPa,时间化,功率达70WW上时出料铸带、切粒,得到5% -20%MP0改性PET共 聚醋。
[0016] 在常规阳T生产中同时加入MP0和IPA制备低烙点共聚醋;将PTA960g,IPA240g, EG550血,MP0 218血,催化剂sb(AC)3〇.768g加入到5升的磁力揽拌蓋进行直接醋化、烙 融缩聚反应;醋化反应温度控制在220°C~240°C,反应压力为0. 3MPa,出水量260mU反 应时间3~化;聚合反应低真空温度控制在225°C~240°C,压力为0. 02~0. 08MPa,时间 30min,高真空温度控制在270°C~280°C,高真空压力为5~lOOPa,时间化,功率达70WW 上时出料铸带、切粒,得到改性PET共聚醋。
[0017] 优点及效果:
[0018] 本发明提供一种低烙点共聚醋的制备方法,该方法为;分别在常规合成聚对苯二 甲酸1,3 -丙二醇醋(PTT)和聚对苯二甲酸己二醇醋(PET)过程中,除加入原来两种单体 夕F,加入不同含量的S单体2 -甲基一1,3 -丙二醇(MP0)或同时加入适量的S单体MP0 和四单体间苯二甲酸(IPA),采用直接醋化烙融缩聚的化学方法制备低烙点共聚醋。
[0019] 本发明采用共聚的化学方法可W设计特殊结构的聚合物,可W实现对聚合物进行 改性,该是一种成熟和常用的改性方法。本发明从分子结构入手,对聚醋的结构进行设计, 通过加入第=或同时加入第=和第四单体破坏普通聚醋结构的规整性,制备改性共聚醋, 从而使其烙点与普通聚醋的烙点相比,大大降低。
[0020]MP0,又名1,3-二哲基异了烧,为无色透明液体,分子式〔化化,摩尔质量为90. 12, 沸点为213°C/760mmHg,凝固点为-9rC,闪点为113°C,其结构式为;
[0021]
[0022] MPO是一种低毒低粘度、无色透明的液体二元醇,由于MPO具有独特的甲基侧基结 构和两个伯哲基,因此,MP0作为反应中间体在实际应用时具有W下特点:
[0023](l)MPO烙点极低(一91°C ),因此在很低温度下仍可维持液体状态,从而给产品加 工带来极大便利。
[0024] (2)MP0的全伯哲基反应活性高,该大大缩短了反应时间,同时增加了单位时间的 产量,降低了生产经营成本,还可提高反应器效率;且副反应少,所得聚醋色泽极浅。
[00巧](3)MP0的甲基侧基结构和溶剂相溶性较其它二元醇更好,可选择更多种二元酸用 于制备聚醋,使聚醋配方的设计更具灵活性;且侧基的存在可防止聚醋链靠近重叠,有效 地抑制了聚醋的结晶,使产品具有低烙点的特性。
[0026] (4)MP0的高沸点可减少反应过程中醇的损失,其高闪点使反应过程更安全。
[0027] 在许多方面MP0正在逐渐取代目前广泛使用的1,3-丙二醇,1,4- 了二醇,新戊二 醇,己二醇等。因此,MP0作为一种新型且优异的二元醇有着极为广阔的应用发展前景。
[0028] 综上所述,本发明在制备过程中加入第=组分或同时加入第=组分和第四组分, 破坏普通聚醋的规整结构,降低其结晶能力,降低其烙点。
[0029] 本发明采用在常规PTT和PET生产中加入不同含量的MP0制备低烙点共聚醋,MP0 能作为有效的PTT和PET结晶改性剂,其侧基结构能改变聚醋树脂的热性质及结晶特性,降 低其结晶能力和烙点。之后又采用在常规PTT和PET生产中同时加入适量的MP0和IPA制 备低烙点共聚醋,由于=单体和四单体的加入,分子链的规整结构破坏程度更大,导致共聚 醋的结晶能力和烙点降低得更低。改性后的聚醋在吹瓶或抽丝生产过程中,皆能显示出独
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