聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂及制法和应用的制作方法
【专利摘要】一种聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂包含以下质量分数的组分：主浆料：20%～35%；乳化剂：2%～7%；去离子水：58%～78%。本发明具有安全，无污染，能够提高碳纤维与特种工程塑料间界面结合强度的优点。
【专利说明】聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂及制法和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于碳纤维上浆剂及制备方法和应用，具体涉及一种聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂及其制备方法和应用。
技术背景
[0002]近二十年来，随着航空、航天等高【技术领域】对高强高韧及耐高温复合材料需求的增长，碳纤维增强特种工程塑料逐渐引起学术界和工业界的关注。该类复合材料通过集成碳纤维的优异力学性能，与特种工程塑料耐冲击和耐高温等特性，能够克服目前通用碳纤维增强热固性复合材料冲击强度和耐温性能差的缺点。但是，现有碳纤维增强特种工程塑料中，碳纤维与特种工程塑料间界面结合强度低，直接损害复合材料的整体性能。界面层在复合材料中发挥传递应力的桥梁作用，优异的界面结合能够提高由基体向纤维的应力传递效率，从而充分发挥纤维的增强作用，反之将降低纤维的增强效率，损害复合材料的整体性倉泛。
[0003]碳纤维复合材料的真实界面层，是以碳纤维表面上浆层为主体形成的过渡层。因此，新型碳纤维上浆剂的开发，是一种提高碳纤维与特种工程塑料间结合强度的可靠方法。特种工程塑料具有分子结构中活性官能团少和加工温度高(300?400°C)的特点，因此碳纤维表面上浆层需具备两点特性:(1)与特种工程相容性好；(2)耐温性能优异，加工过程无明显分解。符合上述要求的上浆主剂，一般为特种工程塑料本身。专利CN 102660874和CN 102817241中公开了一种溶剂型的热塑性上浆剂及其碳纳米管改性体系，用于改善碳纤维等高性能纤维与特种工程塑料间的界面结合强度。美国专利4923752中公开了一种溶剂型的聚酰胺酸上浆剂，用于改善碳纤维与聚酰亚胺间的界面结合强度。但是，溶剂型上浆剂中富含有机溶剂，有机溶剂不但严重腐蚀设备，而且挥发的蒸汽危害操作人员身体健康，甚至会引发火灾和爆炸等生产事故。更重要的是，溶剂型的上浆剂所处理的纤维表面被单纯的聚合物涂层所覆盖，涂层聚合物中含氧的活性官能团少，表面自由能低，润湿性差，不利于基体材料对纤维的润湿，限制了上浆剂对碳纤维与特种工程塑料间的界面结合强度的提高幅度。综上，开发一种以现有特种工程塑料为上浆主剂的水性上浆剂，不但能避免有机溶剂所带来的各种危害，而且能改善碳纤维与特种工程塑料之间的界面结合强度，提高碳纤维增强特种工程塑料整体性能，对进一步促进热塑性复合材料行业的发展具有重要意义。
【发明内容】
[0004]针对现有以商品化特种工程塑料为主浆料的上浆剂普遍包含有机溶剂，不适合碳纤维工业生产使用的问题，本发明的目的是提供一种安全，无污染，能够提高碳纤维与特种工程塑料间界面结合强度的聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂及其制备方法和应用。
[0005]本发明的聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，包含以下质量分数的组分:
(1)主浆料:20%?35%；
(2)乳化剂:2%?7%； (3)去离子水:58%?78%。
[0006]如上所述，主浆料为Ultem系列的聚醚酰亚胺类纯树脂，其中特别适合的聚醚酰亚胺类树脂包括 Ultem 1000、Ultem 1000F、Ultem 1000P、Ultem 1000R、Ultem LTX300A、Ultem LTX300B 或 Ultem HTX1010F 中的一种或两种。
[0007]如上所述，乳化剂为司班系列或吐温系列乳化剂，其中特别适合的乳化剂包括Span-40、Span-60> Span-80> Tween-40> Tween-60 或 Tween-80 中的一种或两种。
[0008]本发明上浆剂的制备方法是通过以下步骤实现的:
(1)按主浆料与二氯甲烷的质量比1:9?24，将主浆料溶于二氯甲烷中；
(2)将步骤(I)中主浆料的二氯甲烷溶液升温到10?30°C，将乳化剂与主浆料按照上浆剂组成中各组分质量分数，向溶液中添加乳化剂，并保持温度恒定，通过乳化机在转速8000?12000rpm的条件下乳化处理30?120min ；
(3)将主浆料与去离子水按照上浆剂组成中各组分质量分数，向步骤(2)所得体系中加入去离子水，并保持步骤(2)中温度和转速不变，继续搅拌30?120min ；
(4)将步骤(3)所得体系，在10?30°C及500?2000rpm条件下，继续搅拌24?48h，便得到聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
[0009]本发明聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂的应用包括以下步骤:
(1)按稀释后主浆料与去离子水总质量比1:49?199，在温度40?60°C及转速500?2000rpm搅拌条件下向聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂中加入去离子水，之后继续保持温度搅拌30?60min，得到稀释的聚醚酰亚胺水乳液型上浆剂；
(2)将稀释的聚醚酰亚胺水乳液型上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆碳纤维以走丝速度70?100m/h和丝束张力130?160g，扩幅至原始丝束宽度3?6倍后，通过上将槽浸溃上衆;
(3)上浆后碳纤维在100?160°C条件下烘干，然后收丝即可。
[0010]本发明的有益效果:
(I)本发明所提供的聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，原料来源简单可靠，制备工艺易于重复实现，方便进行工业化生产。
[0011](2)本发明所提供的聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，乳液粒径分布均一性好，贮存稳定性高，室温避光条件贮存3个月无明显破乳、分层和沉淀现象。
[0012](3)本发明所提供的聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，利用二氯甲烷低沸点(39.8°C)极易挥发的特性，在成功将聚醚酰亚胺乳化后，通过搅拌去除体系中二氯甲烷，得到不含有机溶剂的水性体系，避免了溶液型上浆剂中由有机溶剂带来的各种负面影响。
[0013](4)本发明所提供的聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，包含富含活性官能团的乳化剂，可明显提高碳纤维表面的活性官能团数量和表面自由能，改善碳纤维表面的润湿性能，促进碳纤维表面与基体材料间的分子级接触，明显提高碳纤维与特种工程塑料间的界面结合强度，可以用于解决目前应用过程中由于二者界面粘结性差带来的问题。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是实施例1中聚醚酰亚胺水乳液型上浆剂上浆后碳纤维表面的扫描电子显微镜照片。【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0016]应注意，此处的实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明的范围。
[0017]还应注意，在阅读本发明的内容后，本领域技术人员对本发明所做的各种改动或修改，这些等价形式同样属于所附权利要求书的限定范围内。
[0018]实施例1
称取20g牌号为Ultem 1000的聚醚酰亚胺树脂，加入到盛有180g 二氯甲烷的烧杯中，搅拌溶解，得到聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液。将该溶液水浴恒温在10°C，加入2g牌号为Span-40的乳化剂,然后调节乳化机转速为8000rpm,乳化处理30min。接着，向体系中加入35g去离子水，保持温度和乳化转速不变，继续乳化30min。之后，采用电动搅拌机搅拌，在10°C及500rpm条件下搅拌24h，通过搅拌去除体系中二氯甲烷，即可得到聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
[0019]该上浆剂中主浆料的质量分数为34.5%,乳化剂Span-40的质量分数为6.9%,去离子水的质量分数为58.6%。
[0020]使用时，将高浓度上浆剂升温至60°C，在搅拌速率为IOOOrpm条件下兑入3962g去离子水，搅拌30min，得到质量分数为0.5%的聚醚酰亚胺水乳液上浆剂。将稀释后上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆的T300级碳纤维以走丝速度100m/h和丝束张力140g，在镀铬橡胶弓形圆棒上扩幅至原始丝束宽度4倍后，通过上将槽浸溃上浆。上浆后碳纤维通过烘箱，在100°C条件下热风烘干后收丝。
[0021]实施例2
称取20g牌号为Ultem 1000F的聚醚酰亚胺树脂，加入到盛有140g 二氯甲烷的烧杯中，搅拌溶解，得到聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液。将该溶液水浴恒温在30°C，加入4g牌号为Span-60的乳化剂，然后调节乳化机转速为12000rpm，乳化处理llOmin。接着，向体系中加入34g去离子水，保持温度和乳化转速不变，继续乳化50min。之后，采用电动搅拌机搅拌，在30°C及IOOOrpm条件下搅拌36h，通过搅拌去除体系中二氯甲烷，即可得到聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
[0022]该上浆剂中主浆料的质量分数为34.5%,乳化剂Span-60的质量分数为3.4%,去离子水的质量分数为62.1%。
[0023]使用时，将高浓度上浆剂升温至50°C，在搅拌速率为1200rpm条件下兑入962g去离子水，搅拌60min，得到质量分数为2%的聚醚酰亚胺水乳液上浆剂。将稀释后上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆的T700级碳纤维以走丝速度70m/h和丝束张力160g，在镀铬橡胶弓形圆棒上扩幅至原始丝束宽度3倍后，通过上将槽浸溃上浆。上浆后碳纤维通过烘箱，在160°C条件下热风烘干后收丝。
[0024]实施例3
称取20g牌号为Ultem 1000P的聚醚酰亚胺树脂，加入到盛有150g 二氯甲烷的烧杯中，搅拌溶解，得到聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液。将该溶液水浴恒温在17°C，加入4g牌号为Span-40的乳化剂，然后调节乳化机转速为8000rpm，乳化处理lOOmin。接着，向体系中加入76g去离子水，保持温度和乳化转速不变，继续乳化lOOmin。之后，采用电动搅拌机搅拌，在24°C及2000rpm条件下搅拌48h，通过搅拌去除体系中二氯甲烷，即可得到聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
[0025]该上浆剂中主浆料的质量分数为20.0%，乳化剂Span-40的质量分数为4.0%，去离子水的质量分数为76.0%。
[0026]使用时，将高浓度上浆剂升温至55 °C，在搅拌速率为1400rpm条件下兑入1920g去离子水，搅拌45min，得到质量分数为1%的聚醚酰亚胺水乳液上浆剂。将稀释后上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆T800级碳纤维以走丝速度98m/h和丝束张力157g，在镀铬橡胶弓形圆棒上扩幅至原始丝束宽度6倍后，通过上将槽浸溃上浆。上浆后碳纤维通过烘箱，在120°C条件下热风烘干后收丝。
[0027]实施例4
称取20g牌号为Ultem 1000R的聚醚酰亚胺树脂，加入到盛有160g 二氯甲烷的烧杯中，搅拌溶解，得到聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液。将该溶液水浴恒温在25°C，加入2g牌号为Span-80的乳化剂，然后调节乳化机转速为12000rpm，乳化处理30min。接着，向体系中加入78g去离子水，保持温度和乳化转速不变，继续乳化30min。之后，采用电动搅拌机搅拌，在27°C及1500rpm条件下搅拌30h，通过搅拌去除体系中二氯甲烷，即可得到质量分数20%聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
[0028]该上浆剂中主浆料的质量分数为20.0%,乳化剂Span-80的质量分数为2.0%,去离子水的质量分数为78.0%。
[0029]使用时，将高浓度上浆剂升温至45°C，在搅拌速率为500rpm条件下兑入1738g去离子水，搅拌55min，得到质量分数为1.1%的聚醚酰亚胺水乳液上浆剂。将稀释后上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆的T300级碳纤维以走丝速度80m/h和丝束张力155g，在镀铬橡胶弓形圆棒上扩幅至原始丝束宽度4倍后，通过上将槽浸溃上浆。上浆后碳纤维通过烘箱，在145°C条件下热风烘干后收丝。
[0030]实施例5
称取20g牌号为Ultem LTX300A的聚醚酰亚胺树脂，加入到盛有180g 二氯甲烷的烧杯中，搅拌溶解，得到聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液。将该溶液水浴恒温在20°C，加入3g牌号为Tween-40的乳化剂，然后调节乳化机转速为12000rpm，乳化处理90min。接着，向体系中加入60g去离子水，保持温度和乳化转速不变，继续乳化60min。之后，采用电动搅拌机搅拌，在21 °C及1300rpm条件下搅拌35h，通过搅拌去除体系中二氯甲烷，即可得到聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
[0031]该上浆剂中主浆料的质量分数为24.1%，乳化剂Tween-40的质量分数为3.6%,去尚子水的质量分数为72.3%。
[0032]使用时，将高浓度上浆剂升温至45°C，在搅拌速率为500rpm条件下兑入2159g去离子水，搅拌45min，得到质量分数为0.9%的聚醚酰亚胺水乳液上浆剂。将稀释后上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆的T800级碳纤维以走丝速度78m/h和丝束张力142g，在镀铬橡胶弓形圆棒上扩幅至原始丝束宽度5倍后，通过上将槽浸溃上浆。上浆后碳纤维通过烘箱，在145°C条件下热风烘干后收丝。
[0033]实施例6
称取20g牌号为Ultem LTX300B的聚醚酰亚胺树脂，加入到盛有140g 二氯甲烷的烧杯中，搅拌溶解，得到聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液。将该溶液水浴恒温在26°C，加入3g牌号为Tween-60的乳化剂，然后调节乳化机转速为llOOOrpm，乳化处理120min。接着，向体系中加入50g去离子水，保持温度和乳化转速不变，继续乳化lOOmin。之后，采用电动搅拌机搅拌，在27°C及SOOrpm条件下搅拌35h，通过搅拌去除体系中二氯甲烷，即可得到聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
[0034]该上浆剂中主浆料的质量分数为27.4%,乳化剂Tween-60的质量分数为4.1%，去尚子水的质量分数为68.5%。
[0035]使用时，将高浓度上浆剂升温至60°C，在搅拌速率为2000rpm条件下兑入2447g去离子水，搅拌50min，得到质量分数为0.8%的聚醚酰亚胺水乳液上浆剂。将稀释后上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆的M55J级碳纤维以走丝速度78m/h和丝束张力154g，在镀铬橡胶弓形圆棒上扩幅至原始丝束宽度3倍后，通过上将槽浸溃上浆。上浆后碳纤维通过烘箱，在143°C条件下热风烘干后收丝。
[0036]实施例7
称取20g牌号为Ultem HTX1010F的聚醚酰亚胺树脂，加入到盛有155g 二氯甲烷的烧杯中，搅拌溶解，得到聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液。将该溶液水浴恒温在18°C，加入4g牌号为Tween-80的乳化剂，然后调节乳化机转速为lOOOOrpm，乳化处理lOOmin。接着，向体系中加入70g去离子水，保持温度和乳化转速不变，继续乳化120min。之后，采用电动搅拌机搅拌，在15°C及1700rpm条件下搅拌28h，通过搅拌去除体系中二氯甲烷，即可得到聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
[0037]该上浆剂中主浆料的质量分数为21.3%，乳化剂Tween-80的质量分数为4.3%，去尚子水的质量分数为74.4%。
[0038]使用时，将高浓度上浆剂升温至40°C，在搅拌速率为2000rpm条件下兑入1259g去离子水，搅拌40min，得到质量分数为1.5%的聚醚酰亚胺水乳液上浆剂。将稀释后上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆的M55J级碳纤维以走丝速度88m/h和丝束张力157g，在镀铬橡胶弓形圆棒上扩幅至原始丝束宽度3倍后，通过上将槽浸溃上浆。上浆后碳纤维通过烘箱，在145°C条件下热风烘干后收丝。
[0039]实施例8
称取牌号为Ultem 1000和Ultem HTX1010F的聚醚酰亚胺树脂各10g，加入到盛有175g 二氯甲烷的烧杯中，搅拌溶解，得到聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液。将该溶液水浴恒温在19°C,加入牌号为Span-40和Tween-40的乳化剂各Ig,然后调节乳化机转速为8000rpm,乳化处理llOmin。接着，向体系中加入65g去离子水，保持温度和乳化转速不变，继续乳化IlOmin0之后，采用电动搅拌机搅拌，在20°C及1200rpm条件下搅拌40h，通过搅拌去除体系中二氯甲烷，即可得到聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
[0040]该上浆剂中主浆料的质量分数为23.0%，乳化剂Span-40与Tween-40质量之和的质量分数为2.3%，去离子水的质量分数为74.7%。
[0041 ] 使用时，将高浓度上浆剂升温至40 0C，在搅拌速率为2000rpm条件下兑入1933g去离子水，搅拌60min，得到质量分数为1%的聚醚酰亚胺水乳液上浆剂。将稀释后上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆的T700级碳纤维以走丝速度77m/h和丝束张力157g，在镀铬橡胶弓形圆棒上扩幅至原始丝束宽度5倍后，通过上将槽浸溃上浆。上浆后碳纤维通过烘箱，在160°C条件下热风烘干后收丝。
[0042]实施例9
称取牌号为Ultem 1000R和Ultem HTX1010F的聚醚酰亚胺树脂各10g，加入到盛有165g 二氯甲烷的烧杯中，搅拌溶解，得到聚醚酰亚胺的二氯甲烷溶液。将该溶液水浴恒温在29°C，加入牌号为Span-40和Span-80的乳化剂各2g，然后调节乳化机转速为12000rpm，乳化处理120min。接着，向体系中加入55g去离子水，保持温度和乳化转速不变，继续乳化120min。之后，采用电动搅拌机搅拌，在26 °C及500rpm条件下搅拌24h，通过搅拌去除体系中二氯甲烷，即可得到聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
[0043]该上浆剂中主浆料的质量分数为25.3%，乳化剂Span-40与Span-80质量之和的质量分数为5.1%，去尚子水的质量分数为69.6%。
[0044]使用时，将高浓度上浆剂升温至40°C，在搅拌速率为2000rpm条件下兑入1608g去离子水，搅拌30min，得到质量分数为1.2%的聚醚酰亚胺水乳液上浆剂。将稀释后上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆的T300级碳纤维以走丝速度74m/h和丝束张力138g，在镀铬橡胶弓形圆棒上扩幅至原始丝束宽度3倍后，通过上将槽浸溃上浆。上浆后碳纤维通过烘箱，在160°C条件下热风烘干后收丝。
[0045]为验证本发明的有效性，进行如下测试:
测试I
采用Zetasizer NANO ZS90型纳米粒度及Zeta电位分析仪,检测实施例1?9中稀释后聚醚酰亚胺水乳液型上浆剂的平均粒径及Zeta电位，得到新鲜上浆剂的乳液特性。将未稀释的上浆剂在室温及避光条件下贮存3个月，再稀释至不同实施例各自的工作浓度后，检测贮存后上浆剂的平均粒径及Zeta电位，得到贮存后上浆剂的乳液特性。通过对比贮存前后上浆剂平均粒径和Zeta电位的变化，表征上浆剂的贮存稳定性。
[0046]上浆剂平均粒径的评价标准为:小于500nm为优，500?800nm为良，800?IOOOnm为中，IOOOnm以上为不合格。
[0047]上衆剂Zeta电位的评价标准为:_40?_60mV为稳定性高,_30?_40mV为稳定性一般，-10?-30mV为不稳定。
[0048]测试2
将实施例1?9中上浆碳纤维表面喷钼，采用JSM-7001F型扫描电子显微镜观察上浆后碳纤维表面形貌，表征上浆剂成膜性能。
[0049]上浆剂成膜性能评价标准为:碳纤维表面得到连续均一的浆层为成膜性能优，碳纤维表面浆层出现不连续或上浆不均匀为成膜性能差。
[0050]测试3
采用微珠脱粘法测试实施例1?9中上浆碳纤维和未上浆碳纤维与不同特种工程塑料间的界面剪切强度。其中，试样制备的详细方法可参见《复合材料界面》(ISBN978-7-122-08573-3)第52页，试样制备所用温度历程均为:空气气氛中，从室温按10°C /min升温至360°C,恒温20min后,按5°C /min速率降温至160°C,最后自然冷却至室温。
[0051]测试结果列于表I中，其中与实施例1?9中碳纤维复合制备层合板的特种工程塑料，依据从实施例1至实施例9的次序分别为:聚醚醚酮Victrex 150P、聚醚醚酮Victrex 450P、聚醚讽 Ultrason E2010、聚醚酸亚胺 Ultem 1000、聚讽 Ultrason S2010、热塑性聚酰亚胺P-84、热塑性聚酰亚胺SP-1、聚苯硫醚TOTelina 1140A6和聚酰胺酰亚胺Torlon 4203。
[0052]从表1中可以明显看出，本发明制备的聚醚酰亚胺水乳液型上浆剂具备极佳的贮存稳定性，贮存3个月后平均粒径与表征上浆剂稳定性的Zeta电位仍然保持了与新鲜上浆剂相当的水平，并且上浆剂具备优异的成膜性能。此外，从界面剪切强度的测试结果来看，对于常见的有代表性的特种工程塑料，本发明所制备上浆剂均能提高碳纤维与基体塑料的结合强度。
[0053]表1
【权利要求】
1.一种聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，其特征在于聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，包含以下质量分数的组分: (1)主浆料:20%?35%; (2)乳化剂:2%?7%； (3)去离子水:58%?78%。
2.如权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，其特征在于所述的主浆料为Ultem系列的聚醚酰亚胺类树脂中的一种或两种。
3.如权利要求2所述的一种聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，其特征在于所述的聚醚酰亚胺类树脂包括 Ultem 1000、Ultem 1000F、Ultem 1000P、Ultem 1000R、UltemLTX300A、Ultem LTX300B 或 Ultem HTX1010F。
4.如权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，其特征在于所述乳化剂为司班系列或吐温系列乳化剂中的一种或两种。
5.如权利要求4所述的一种聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，其特征在于所述司班系列乳化剂为 Span-40、Span-60 或 Span-80。
6.如权利要求4所述的一种聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂，其特征在于所述吐温系列乳化剂为 Tween-40、Tween-60 或 Tween-80。
7.如权利要求1一 6任一项所述的一种聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)按主浆料与二氯甲烷的质量比1:9?24，将主浆料溶于二氯甲烷中； (2)将步骤(I)中主浆料的二氯甲烷溶液升温到10?30°C，将乳化剂与主浆料按照上浆剂组成中各组分质量分数，向溶液中添加乳化剂，并保持温度恒定，通过乳化机在转速8000?12000rpm的条件下乳化处理30?120min ； (3)将主浆料与去离子水按照上浆剂组成中各组分质量分数，向步骤(2)所得体系中加入去离子水，并保持步骤(2)中温度和转速不变，继续搅拌30?120min ； (4)将步骤(3)所得体系，在10?30°C及500?2000rpm条件下，继续搅拌24?48h，便得到聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂。
8.如权利要求1一 6任一项所述的一种聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂的应用，其特征在于包括以下步骤: (1)按稀释后主浆料与去离子水总质量比1:49?199，在温度40?60°C及转速500?2000rpm搅拌条件下向聚醚酰亚胺水乳液型碳纤维上浆剂中加入去离子水，之后继续保持温度搅拌30?60min，得到稀释的聚醚酰亚胺水乳液型上浆剂； (2)将稀释的聚醚酰亚胺水乳液型上浆剂倒入浸溃上浆装置的浆槽中，未上浆碳纤维以走丝速度70?100m/h和丝束张力130?160g，扩幅至原始丝束宽度3?6倍后，通过上将槽浸溃上衆; (3)上浆后碳纤维在100?160°C条件下烘干，然后收丝即可。
【文档编号】D06M15/59GK103757927SQ201410012914
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月13日 优先权日:2014年1月13日
【发明者】吕春祥, 张寿春, 原浩杰 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所