一种亲水性聚酯纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将聚乙烯醇溶解氯化钙水溶液中形成的螯合物；（2）将聚酯切片、分子量调节剂、抗氧剂和润滑剂混合造粒，得到降温母粒；（3）将得到的改性聚乙烯醇、降温母粒与聚酯切片进行共混熔融纺丝，经过处理最终制备仿棉聚酯纤维。本发明还提供所述方法制备的亲水仿棉聚酯纤维。本发明还提供一种纤维，其包含0.1wt%-5wt%的改性聚乙烯醇，0.005wt%-0.05wt%的分子量调节剂，0.002wt%-0.02wt%的抗氧剂，0.002wt%-0.02wt%的润滑剂；其纤维的回潮率≥2.0%，纤维吸水率≥250%，蒸发速率≥0.18g/hr；纤维断裂强度≥2.5cN/dtex，断裂伸长率≥20%，体积比电阻≤108Ω.cm。本发明的仿棉聚酯纤维具有良好的吸湿性能，大大改善了仿棉聚酯纤维的舒适性。
【专利说明】一种亲水性聚酯纤维及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚酯纤维及其制备方法，特别是涉及一种亲水仿棉聚酯纤维及其制备方法
【背景技术】
[0002]我国是生产聚酯纤维的大国，2011年我国聚酯纤维产量2795万吨，占我国化纤产量的83% ；占世界聚酯纤维产量的70%。
[0003]虽然我国聚酯产能、产量位居世界第一，但我国聚酯纤维行业仍面临一些亟需解决的突出问题:产品结构不合理，同质化竞争激烈，行业利润率偏低。在这种情况下，开发生产高附加值的聚酯产品，节约能耗，降低成本是今后聚酯行业发展的主题。同时随着经济不断发展，人们对衣着舒适性提出了更高的要求，而科学技术的进步为改善纺织品的舒适性提供了可能。
[0004]聚酯纤维是目前合成纤维中应用最为广泛的品种，但是由于聚酯纤维本身的分子结构排列规整，结晶度高、模量大，作为服用领域纤维存在手感发硬的问题，影响了其舒适性；同时由于聚酯分子缺乏极性亲水性官能团，纤维的吸湿性很差，在标准环境下纤维的回潮率仅为0.4%，而天然纤维棉回潮率达到了 7.5%。聚酯纤维的手感发硬与吸湿性差在很多场合制约了聚酯技术的进一步发展。如何制备出一种同时有吸湿性能、速干性能、柔软性能等于一体，同时保有聚酯纤维本身优异的力学性能的纤维是研究者一直努力追求的目标。
[0005]在影响聚酯纤维的舒适性因素中，吸湿性能是关键因素之一。聚酯纤维的吸湿性能包括了对气态水分的吸湿与液态水分的吸湿，其中气态水分的吸湿主要由纤维的化学结构决定，物理形态结构可以改善纤维的导湿性能但对气态吸湿性影响较小，气态吸湿性好的纤维还有具有良好的抗静电性能。因此改善聚酯纤维气态吸湿性不仅利于纺织加工，同时大大提高了纤维服用舒适性能。纤维液态吸湿性既受化学结构影响，同时也与纤维物理结构、形态结构有着重要的关系。
[0006]维纶是聚乙烯醇缩醛纤维的商品名称，也叫维尼纶。维纶性能接近棉花，有“合成棉花”之称，是现有合成纤维中吸湿性最大的品种。纤维综合性能不如涤纶、锦纶和腈纶，年产量较小，居合成纤维品种的第5位。最大特点是吸湿性大，是合成纤维中吸湿性最好的，吸湿率为4.5%?5%，号称“合成棉花”。强度比锦、涤纶差，化学稳定性好，不耐强酸，耐碱。耐日光性与耐气候性也很好，但它耐干热而不耐湿热(收缩)弹性最差，织物易起皱，染色较差，色泽不鲜艳。维纶的强度稍高于棉花，比羊毛高很多。在一般有机酸、醇、酯及石油等溶剂中不溶解，不易霉蛀，在日光下暴晒强度损失不大。由于聚乙烯醇熔融温度(225?230°C)高于分解温度(200?220°C)，所以一般用溶液纺丝法纺丝。
[0007]近年来，围绕聚酯纤维吸湿性用于改善增强其舒适性的研究一直是研究的热点。现有技术中，从研究实施手段来看，研究一般有以下几个方向:一、通过在聚合阶段引入吸湿性改性单体，与聚酯形成共聚物再经熔融纺丝成型，但由于聚合机理复杂，分子序列结构可控性差，组分的引入对共聚酯的可纺性产生较大的影响，多以研究为主，工业化实施推广较难；二、对聚酯纤维或织物进行后整理，一般通过亲水性的整理剂对纤维或织物涂覆来改善其吸湿性，但是这种改性效果机理是借助涂覆整理剂的吸湿性而赋予纤维或织物的亲水性，整理剂与纤维结合力较差，一般都是起到暂时的效果，随着使用次数与时间的增加，吸湿性效果下降明显。现有技术的上述方法中都存在着各种缺点，不能满足工业生产质量的需要。
[0008]随着对聚酯纤维与维纶的研究不断深入，在现有纤维成型方法中，人们一直在追求利用聚酯的成型工艺来实现维纶的熔融纺丝或聚乙烯醇与其它组分共混纺丝比如聚酯从而兼有维纶的吸湿性与聚酯的力学性能，从而大大提高生产效率与改善聚酯纤维的舒适性。但由于在聚乙烯醇的这方面的研究中，利用在聚乙烯醇中添加增塑剂的机理来实现聚乙烯醇的熔融纺丝加工，一般增塑剂多选择水、甘油或苯酯。但这类的增塑剂对聚酯熔融纺丝加工造成严重的不利影响。因此借助现有的聚酯熔融纺丝成型加工体系实现聚乙烯醇与聚酯进行共混纺丝，从而制备兼有聚酯纤维良好的力学性能与维纶的吸湿性，需要对现有的体系进一步进行设计，这也成为从业者进行研究的热点。
【发明内容】
[0009]本发明解决的技术问题是提供一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维及其制备方法，特别是涉及一种含有耐高温改性聚乙烯醇粉末的高舒适亲水性仿棉聚酯纤维及其制备方法。
[0010]本发明制备方法首先利用氯化钙水溶液溶解聚乙烯醇，利用聚乙烯醇中羟基与氯化钙中钙离子进行螯合作用，通过离子键进行螯合作用，屏蔽PVA分子中羟基中之间的强氢键，降低PVA羟基之间的化学反应活性，提高PVA的耐热温度，再经甲醇沉淀后干燥制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物，氯化钙的引入减弱聚乙烯醇分子间的氢键作用，降低了聚乙烯醇的熔融温度，同时部分屏蔽了聚乙烯醇的羟基，提高了聚乙烯醇的热稳定性，改性后的聚乙烯醇可以在一定温度范围内实现熔融纺丝加工。除此之外由于氯化钙无机粒子本身具有吸湿作用，同时通过PVA均匀分布在聚酯纤维中，在聚酯纤维中形成由内到外的水分子运输通道，提高聚酯纤维对水分子导湿能力，因此引入的无机氯化钙进一步强化了吸湿性能。再通过聚酯切片、分子量调节剂、抗氧剂和润滑剂组成的混合物造粒，制成降温母粒；再将聚酯切片、改性聚乙烯醇与降温母粒混合物经异形喷丝板熔融纺丝，在经过一系列的加工工序，最终制备得到仿棉聚酯纤维，纺丝对设备无特殊要求，所制备的仿棉聚酯纤维具有良好的吸湿性能，大大改善了聚会纤维的舒适性。
[0011]本发明一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法的原理为:首先利用氯化钙水溶液溶解聚乙烯醇，经甲醇沉淀后干燥制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物，氯化钙的引入减弱聚乙烯醇分子间的氢键作用，降低了聚乙烯醇的熔融温度，同时部分屏蔽了聚乙烯醇的羟基，提高了聚乙烯醇的热稳定性，改性后的聚乙烯醇可以在一定温度范围内实现熔融纺丝加工。除此之外氯化钙无机粒子的引入进一步强化了吸湿性能。再聚酯切片、分子量调节剂、抗氧剂和润滑剂组成的混合物造粒，制成降温母粒；再将聚酯切片、改性聚乙烯醇与降温母粒混合物经异形喷丝板熔融纺丝，在经过一系列的加工工序，最终制备得到仿棉聚酯纤维，纺丝对设备无特殊要求，所制备的仿棉聚酯纤维具有良好的吸湿性能，大大改善了聚会纤维的舒适性。
[0012]具体来说，本发明通过如下技术方案实现的。[0013]一种亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤:
[0014](I)改性聚乙烯醇的制备:将聚乙烯醇溶解氯化钙水溶液中，之后用醇进行沉淀，分离后将沉淀物进行干燥，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成的螯合物；
[0015](2)降温母粒的制备
[0016]将聚酯切片、分子量调节剂、抗氧剂和润滑剂混合后进行造粒，得到降温母粒；
[0017](3)将步骤(1)得到的改性聚乙烯醇、步骤(2)得到的降温母粒与聚酯切片进行共混熔融纺丝，之后经异形喷丝板熔融纺丝成型得到聚酯原丝，将其进行处理最终制备仿棉聚酯纤维。 [0018]其中，步骤(3)所述的聚酯切片、降温母粒与改性聚乙烯醇共混比例为(85.0%-98.9%): (1%-10%): (0.1%_5.0%)。
[0019]其中，步骤(2)所述的分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、α，α 二甲基苄基过氧化氢，二叔丁基过氧化氢中的一种；所述在分子调节剂的添加量为0.5-5wt%。
[0020]其中，步骤(2)所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)或双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚的一种；所述抗氧化剂的添加量0.2wt%-2wt%。
[0021]其中，步骤(2)所述的润滑剂为脂肪酸酰胺、油酸、聚酯或羧酸中的一种，所述抗润滑剂的添加量为0.2wt%-2wt%。
[0022]其中，步骤(2)所述的聚酯切片的载体质量分数为91.0wt%-99.lwt%。
[0023]其中，步骤(1)所述聚乙烯醇在氯化钙水溶液中添加的质量分数为5wt%_20wt%。
[0024]其中，步骤(1)所述氯化钙水溶液中氯化钙质量分数为0.01wt%-0.lwt%。
[0025]其中，所述步骤(1)中沉淀的醇是甲醇，乙二醇。
[0026]其中，步骤(1)所述聚乙烯醇的聚合度为1000-4000。
[0027]其中，步骤(1)所述溶解温度在60°C _90°C，溶解时间为0.5_2h。
[0028]其中，步骤(1)所述干燥是在真空条件下在90°C -110°C干燥10h_20h。
[0029]其中，步骤(3)所述的纺丝温度为220°C _240°C。
[0030]其中，步骤(3)所述的聚酯原丝，经过卷绕、落筒、平衡集束、导湿、预拉伸和上油、再经一次或两次拉伸，最后进行紧张热定型、卷曲、松弛热定型、切断、打包，最终制备得到仿棉聚酯短纤维；或经异形喷丝板熔融纺丝得到POY纤维与FDY纤维，再经POY与FDY的混纤维制备得到仿棉聚酯长丝。
[0031]其中，步骤(3)所述的异形喷丝板为三叶形喷丝板、扁平型喷丝板、中空型喷丝板、十字型喷丝板、Y型或“8”字型喷丝板中一种。
[0032]本发明还提供一种通过上述制备方法制备得到的亲水仿棉聚酯纤维，其包含0.lwt%-5wt%的改性聚乙烯醇。
[0033]其中，所述亲水仿棉纤维含有0.005wt%-0.05wt%的分子量调节剂，0.002wt%-0.02wt% 的抗氧剂，0.002wt%-0.02wt% 的润滑剂。
[0034]其中，所述亲水仿棉纤维的纤维断裂强度> 2.5cN/dteX，断裂伸长率> 20%，体积比电阻≤IO8 Ω.Cm，纤维的回潮率≥2.0%，吸水率≥250%，蒸发速率≥0.18g/hr。
[0035]本发明还提供一种亲水仿棉聚酯纤维，其包含0.lwt%-5wt%的改性聚乙烯醇，0.005wt%-0.05wt% 的分子量调节剂，0.002wt%-0.02wt% 的抗氧剂，0.002wt%-0.02wt% 的润滑剂。[0036]本发明提供一种亲水仿棉聚酯纤维，其纤维的回潮率> 2.0%，纤维吸水率≥250%，蒸发速率≥0.18g/hr。
[0037]其中，所述亲水仿棉纤维的纤维断裂强度> 2.5cN/dteX，断裂伸长率> 20%，体积比电阻≤IO8 Ω.Cm。
[0038]本发明的有益效果如下:
[0039]( I)本发明将聚乙烯醇溶解氯化钙水溶液中，经甲醇沉淀后干燥制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物。利用氯化钙减弱了聚乙烯醇分子间氢键，同时屏蔽聚乙烯醇部分的羟基官能团，起到提高聚乙烯醇的热稳定性。改性后的聚乙烯醇可以在一定温度范围内实现熔融纺丝加工。同时引入的氯化钙无机粒子分布在纤维中可以进一步强化吸湿性能。由于聚乙烯醇中含量大量的端羟基，端羟基是进行吸湿性官能团，因此所制备得到聚酯纤维的回潮率≥2.0%，吸水率≥250% ;所制备的聚酯纤维体积比电阻≤108Ω.cm，具有良好的抗静电性能。
[0040](2)本发明中利用聚酯切片、增塑剂、分子量调节剂、抗氧剂和润滑剂组成的混合物造粒制备的降温母粒，可以将聚乙烯醇的熔点降低，实现与常规聚酯切片共混熔融纺丝成型。
[0041](3)本发明利用异型喷丝板对纤维横截面进行设计调控，提高聚酯纤维的导湿性能，从而进一步提高聚酯纤维仿棉效果。
[0042](4)本发明制备的仿 棉聚酯纤维具有高舒适性，仿棉短纤维可广泛应用在贴身内衣，仿棉长丝可适用于家纺、运动服装等领域。
[0043](5)本发明制备的仿棉聚酯纤维的纤维断裂强度> 2.5cN/dteX，断裂伸长率≥20%，体积比电阻≤IO8 Ω.cm，纤维的回潮率≥2.0%，吸水率≥250%，蒸发速率≥0.18g/hr ο
【具体实施方式】
[0044]下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0045]本发明提供一种亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤:
[0046]( I)改性聚乙烯醇的制备工序:将聚乙烯醇溶解氯化钙水溶液中，之后用醇进行沉淀，将分离后的沉淀进行干燥，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成的螯合物；优选地，所述聚乙烯醇与氯化钙形成的螯合物具有耐高温特性；所述聚乙烯醇的聚合度为1000-4000 ；
[0047]在制备改性聚乙烯醇过程中，可以采用其他的醇进行沉淀，如甲醇、乙二醇，其中甲醇与其他的醇沉淀剂相比沉淀效率更高。
[0048]所述聚乙烯醇在氯化钙水溶液中添加的质量分数为5wt%_20wt%，将添加的质量分数控制在此范围内，聚乙烯醇与氯化钙可以高效地形成螯合物；
[0049]所述氯化钙水溶液中氯化钙质量分数为0.01wt%-0.lwt% ;所述溶解温度在600C -90°C，溶解时间为0.5-2h ;将溶解温度和时间控制在所述的范围内可以保证聚乙烯醇与氯化钙形成稳定的螯合物；[0050]更优选地，所述干燥是在真空条件下在90°C -110°C干燥10h_20h ;真空低温干燥可以将螯合物中存在的水分完全去除，保证改性聚乙烯醇作为改性单体加入到聚酯中不会发生热降解现象。
[0051]该步骤的目的是制备聚乙烯醇与氯化钙的螯合物，从而得到耐高温的改性聚乙烯醇。
[0052]由于聚乙烯醇的分解温度大于熔融温度，维纶一般都是通过湿法纺丝工艺制备得至IJ。本发明需要将聚乙烯醇与聚酯共混后进行熔融纺丝，因此需要降低纺丝温度，提高聚乙烯醇的热稳定性能，保证聚乙烯醇在纺丝温度下不发生分解。将聚乙烯醇溶解氯化钙水溶液中，经醇沉淀后干燥制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物是为了利用氯化钙减弱聚乙烯醇分子链间的氢键，屏蔽聚乙烯醇部分的羟基官能团，起到提高聚乙烯醇的热稳定性。同时引入的氯化钙无机粒子分布在纤维中可以进一步强化吸湿性能，从而制备的亲水的聚酯纤维。
[0053](2)降温母粒的制备
[0054]将聚酯切片、分子量调节剂、抗氧剂和润滑剂混合后进行造粒，得到降温母粒；所述的分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、叔丁基过氧化氢、α，α 二甲基苄基过氧化氢，二叔丁基过氧化氢中的一种；所述在分子调节剂的添加量为0.5-5wt% ;所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚或双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚的一种；所述抗氧化剂的添加量0.2wt%-2wt%;所述的润滑剂为脂肪酸酰胺、油酸、聚酯或羧酸中的一种，所述抗润滑剂的添加量为0.2wt%-2wt% ;所述的聚酯切片的质量分数为91.0wt%-99.lwt% ;所述聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯，英文简称为PET。
[0055]上述将聚酯切片、分子量调节剂、抗氧剂和润滑剂混合造粒，得到降温母粒，所谓降温母粒，其达到的效果就是降低材料加工时的温度，其作用机理就是通过分子量调节剂来对聚合物的分子量大小进行调控，这是由于一般分子量增大，链缠结越厉害，流动性能逐渐下降，加工成型所需要的温度则越高；反之，分子量降低，黏度降低，成型加工温度就越低。
[0056]选择各个原料的添加量在上述所述范围内，可以将加工温度控制在合理的范围内，有利于最终形成亲水的仿棉聚酯纤维。
[0057](3)将步骤(I)得到的改性聚乙烯醇、步骤(2)得到的降温母粒与聚酯切片进行共混熔融纺丝，之后经异形喷丝板熔融纺丝成型得到聚酯原丝，将其进行处理最终制备仿棉聚酯纤维；所述的聚酯切片、降温母粒与改性聚乙烯醇共混比例为(85.0%-98.9%):(1%-10%): (0.1%-5.0%);所述的共混熔融纺丝温度为220°C -240°C ;所述的异形喷丝板为三叶形喷丝板、扁平型喷丝板、中空型喷丝板、十字型喷丝板、Y型或“8”字型喷丝板中一种；所述的聚酯原丝，经过卷绕、落筒、平衡集束、导湿、预拉伸和上油、再经一次或两次拉伸，最后进行紧张热定型、卷曲、松弛热定型、切断、打包，最终制备得到仿棉聚酯短纤维；或经异形喷丝板熔融纺丝得到POY纤维与FDY，再经POY与FDY的混纤维制备得到仿棉聚酯长丝，更具有棉的风格；所述的POY纤维是初生丝的预取向丝(高速纺丝)，所述的FDY丝是拉伸丝中的全拉伸丝(纺丝拉伸一步法)。
[0058]本发明还提供了一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维，其含有0.lwt%-5wt%的耐高温改性聚乙烯醇粉末。[0059]其中，含有0.005wt%-0.05wt%的分子量调节剂，0.002wt%-0.02wt%的抗氧剂，0.002wt%-0.02wt%的润滑剂。其中，纤维断裂强度≤2.5cN/dtex,断裂伸长率≤20%,体积比电阻≤IO8 Ω.Cm，纤维的回潮率≤2.0%，吸水率≤250%，蒸发速率≤0.18g/hr。
[0060]优选地，所述高舒适亲水仿棉聚酯纤维含有0.5-5wt%的分子量调节剂叔丁基过氧化氢*，0.2_2wt%的抗氧剂2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酌或双(3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)，0.2-2wt%的润滑剂脂肪酸酰胺、油酸、聚酯或者羧酸。
[0061]优选地，如上所述的一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维，纤维断裂强度> 2.5cN/dtex,断裂伸长率≤20%,体积比电阻≤IO8 Ω.cm,纤维的回潮率≤2.0%，吸水率≤250%,蒸发速率> 0.18g/hr。
[0062]优选地，如上所述的一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维，可以是规格1.5DX38mm的短纤维或是POY与FDY形成的混纤维，混纤维更具有棉的风格。
[0063]所述工艺过程“聚酯原丝，经过卷绕、落筒、平衡集束、导湿、预拉伸和上油、再经一次或两次拉伸，最后进行紧张热定型、卷曲、松弛热定型、切断、打包，最终制备得到仿棉聚酯短纤维；或经异形喷丝板熔融纺丝得到POY纤维与FDY，再经POY与FDY的混纤维制备得到仿棉聚酯长丝”是采用本领域的常规技术。
[0064]在一种优选的【具体实施方式】中，本发明的一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，依次包括聚乙烯醇与氯化钙螯合物合成耐高温改性聚乙烯醇粉末、降温母粒制备和利用聚酯切片、降温母粒与耐高温改性聚乙烯醇粉末进行共混熔融纺丝，最终制备仿棉聚酯纤维，具体步骤为:[0065]( I)耐高温改性聚乙烯醇粉末的合成
[0066]在一定温度下将聚乙烯醇溶解氯化钙水溶液中，经甲醇沉淀后干燥制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物；所述的氯化钙水溶液中氯化钙质量分数为0.01wt%-0.lwt% ;所述的溶解温度在60°C _90°C，溶解时间为0.5-2h ;所述的聚乙烯醇的聚合度为1000-4000，在氯化钙水溶液添加质量分数为5-20wt% ;所述的聚乙烯醇与氯化钙的螯合物在900C -110°C，真空干燥10-20h，得到耐高温改性聚乙烯醇粉末；
[0067](2)降温母粒的制备
[0068]将聚酯切片、分子量调节剂、抗氧剂和润滑剂组成的混合物造粒，制成降温母粒；所述的分子量调节剂为叔丁基过氧化氢，添加量为0.5-5wt% ;所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚或双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)，添加量质量分数为0.2-2wt% ;所述的润滑剂为脂肪酸酰胺、油酸、聚酯或者羧酸，质量分数为0.2-2wt% ;所述的PET切片的载体质量分数为91-99.lwt% ；
[0069](3)将聚酯切片、降温母粒与耐高温改性聚乙烯醇粉末进行共混熔融纺丝，经异形喷丝板熔融纺丝成型，最终制备仿棉聚酯纤维；所述的聚酯切片、降温母粒与改性聚乙烯醇共混比例为(85-98.9): (1-10): (0.1-5);所述的纺丝温度为220°C -240°C ;所述的异形喷丝板为三叶形喷丝板、扁平型喷丝板、中空型喷丝板、十字型喷丝板、Y型或“8”字型喷丝板中一种；所述的聚酯原丝，经过卷绕、落筒、平衡集束、导湿、预拉伸和上油、再经一次或两次拉伸，最后进行紧张热定型、卷曲、松弛热定型、切断、打包，最终制备得到仿棉聚酯短纤维；或经异形喷丝板熔融纺丝得到POY纤维与FDY，再经POY与FDY的混纤维制备得到仿棉聚酯长丝，更具有棉的风格；[0070]在一种优选的【具体实施方式】中，所述的高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其中所述的聚酯纤维中含有lwt%_10wt%的耐高温改性聚乙烯醇粉末。
[0071]在一种特别优选的【具体实施方式】中，一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，包括了以下步骤:
[0072]在含有0.01-0.lwt%氯化钙水溶液添加质量分数30_50wt%的聚乙烯醇在600C -90°C下进行溶解0.5-2h，冷却至室温后经甲醇沉淀，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物，将螯合物在90°C -110°C，真空干燥10-20h，得到耐高温改性聚乙烯醇粉末；
[0073]将PET切片、分子量调节剂、抗氧剂和润滑剂组成的混合物造粒，制成降温母粒；其中，分子量调节剂为0.5_5wt%，抗氧剂的质量分数为0.2_2wt%，润滑剂的质量分数为0.2-2wt%, PET切片的载体质量分数为91-99.lwt%。
[0074]将特性粘度0.66dL/g-0.76dL/g的聚酯切片、耐高温改性聚乙烯醇粉末和上述降温母粒混合物按照质量分数85-98.9:1-10:0.1_5，在105°C _125°C温度下进行干燥10-20h，在220°C -240°C温度下，经异形喷丝板熔融纺丝制备聚酯原丝，经过卷绕、落筒、平衡集束、导湿、预拉伸和上油、再经一次或两次拉伸，最后进行紧张热定型、卷曲、松弛热定型、切断、打包，最终制备得到仿棉聚酯短纤维；或经异形喷丝板熔融纺丝得到POY纤维与FDY,再经POY与FDY的混纤维制备得到仿棉聚酯长丝，更具有棉的风格。
[0075]优选地，如上述一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，所述的分子量调节剂为叔丁基过氧化氢，所述的抗氧剂为2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚或双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)，所述的润滑剂为脂肪酸酰胺、油酸、聚酯或者羧酸；
[0076]优选地，如上所述的异形喷丝板为三叶形喷丝板、扁平型喷丝板、中空型喷丝板、十字型喷丝板或“8”字型喷丝板中一种。
[0077]实施例
[0078]首先，对下面实施例高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法所用的原料及检测方法进行说明如下:
[0079]纤维断裂比强度的测定方法:采用GB/T13783-92中的平束法进行测定。
[0080]断裂伸长率的测定方法:GB/T14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》
[0081]体积比电阻的测定方法:GB/T14342_1993《合成短纤维比电阻试验方法》
[0082]纤维的回潮率的测定方法:GB/T6503-2008《化学纤维回潮率试验方法》
[0083]吸水率的测定方法:将质量为Hitl的纤维放入尼龙袜筒中扎起浸没在去离子水中，浸泡时间5分钟后拿起，挂起后静置空中，让水自由滴出，等30秒间隔内没有水滴出，称量此时纤维的重量m，吸水率=(m-mo/m。)X 100% ；
[0084]蒸发速率的测定方法:GB/T12704《织物透湿的测定方法透湿杯法》
[0085]实施例1
[0086]一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其具体步骤为:
[0087]将聚酯切片、耐高温改性聚乙烯醇和聚酯降温母粒混合得到混合物1kg，将混合物在105°C下进行干燥20h，在240°C下，经中空异形喷丝板熔融纺丝制备聚酯原丝，经过卷绕、落筒、平衡集束、导湿、预拉伸和上油、再经一次或两次拉伸，最后进行紧张热定型、卷曲、松弛热定型、切断、打包，最终制备得到仿棉聚酯短纤维，其是规格1.5DX38mm的短纤维，对该纤维样品进行纤维断裂强度，断裂伸长率，体积比电阻，纤维的回潮率，吸水率，蒸发速率的测定，测定结果见表I;
[0088]其原料质量百分比为:
[0089]耐高温改性聚乙烯醇:0.1%
[0090]聚酯降温母粒:1%
[0091]聚酯切片:98.9%
[0092]所述的耐高温改性聚乙烯醇制备方法，在含有0.01wt%氯化钙水溶液60°C下进行溶解0.5h，冷却至室温后经甲醇沉淀，制备得到聚乙烯醇与氯化钙的螯合物，将螯合物在110°C，真空干燥10h，得到改性聚乙烯醇；
[0093]所述的改性聚乙烯醇聚合度为1000，在氯化钙水溶液添加质量分数为20wt% ；
[0094]所述的降温母粒的原料组分聚酯切片、分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、抗氧化齐IJ为2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚，润滑剂为脂肪酸酰胺，其中聚酯切片载体的质量分数为99.lwt%，分子量调节剂质量分数为0.5wt%、抗氧化剂质量分数为0.2被％，润滑剂质量分数为 0.2wt% ；
[0095]所述的降温母粒的制备方法，将上述的混合物经单螺杆挤出机挤出造粒，制成降温母粒；
[0096]该仿棉聚酯纤维中含有0.lwt%的改性聚乙烯醇、0.005wt%的分子量调节剂、0.002wt%的抗氧化剂及0.002wt%的润滑剂。
[0097]实施例2
[0098]制备方法
[0099]一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其具体步骤为:
[0100]将聚酯切片、耐高温改性聚乙烯醇和降温母粒混合得到混合物1kg，在125°C温度下进行干燥10h，在220°C温度下，经“十”字异形喷丝板熔融纺丝制备POY与FDY纤维，再将所制备的POY纤维与FDY进行复合，利用两种纤维收缩差异进行混纤维的制备，得到POY与FDY形成的混纤维，所制备的混纤维更具有棉的特征，对该纤维样品进行纤维断裂强度，断裂伸长率，体积比电阻，纤维的回潮率，吸水率，蒸发速率的测定，测定结果见表I。
[0101]其原料质量百分比为:
[0102]耐高温改性聚乙烯醇: 5%
[0103]聚酯降温母粒: 10%
[0104]聚酯切片:85%
[0105]所述的改性聚乙烯醇制备方法，在含有0.lwt%氯化钙水溶液90°C下进行溶解2h，冷却至室温后经甲醇沉淀，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物，将螯合物在110°c，真空干燥10h，得到改性聚乙烯醇；
[0106]所述的改性聚乙烯醇聚合度为4000，在氯化钙水溶液添加质量分数为5wt% ；
[0107]所述的降温母粒的原料组分聚酯切片、分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、抗氧化剂为2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚及润滑剂为脂肪酸酰胺，其中聚酯切片载体的质量分数为91wt%，分子量调节剂质量分数为5wt%、抗氧化剂质量分数为2wt%及润滑剂质量分数为2wt% ；
[0108]所述的降温母粒的制备方法，将上述的混合物经单螺杆挤出机挤出造粒，制成降温母粒；[0109]该仿棉聚酯纤维中含有5wt%的改性聚乙烯醇、0.05wt%的分子量调节剂、0.02wt%的抗氧化剂及0.02wt%的润滑剂。
[0110]实施例3
[0111]制备方法
[0112]一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其具体步骤为:
[0113]将聚酯切片、耐高温改性聚乙烯醇和降温母粒混合物，在105°C温度下进行干燥20h，在240°C温度下，经“Y”字异形喷丝板熔融纺丝制备POY与FDY纤维，再将所制备的POY纤维与FDY进行复合，利用两种纤维收缩差异进行混纤维的制备，得到POY与FDY形成的混纤维，混纤维具有棉的特征，对该纤维样品进行纤维断裂强度，断裂伸长率，体积比电阻，纤维的回潮率，吸水率，蒸发速率的测定，测定结果见表I。
[0114]其原料质量百分比为:
[0115]改性聚乙烯醇:0.1%
[0116]聚酯降温母粒:1%
[0117]聚酯切片:98.9%
[0118]所述的改性聚乙烯醇制备方法，在含有0.01wt%氯化钙水溶液60°C下进行溶解0.5h，冷却至室温后经甲醇沉淀，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物，将螯合物在900C，真空干燥20h，得到改性聚乙烯醇；
[0119]所述的改性聚乙烯醇聚合度为1000，在氯化钙水溶液添加质量分数为20wt% ；
[0120]所述的降温母粒的原料组分聚酯切片、分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、抗氧化剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚及润滑剂为脂肪酸酰胺，其中聚酯切片载体的质量分数为91.0wt%，分子量调节剂质量分数为0.5wt%、抗氧化剂质量分数为0.2被％及润滑剂质量分数为 0.2wt% ；
[0121]所述的降温母粒的制备方法，将上述的混合物经单螺杆挤出机挤出造粒，制成降温母粒；
[0122]该仿棉聚酯纤维中含有0.lwt%的改性聚乙烯醇、0.005wt%的分子量调节剂、0.002wt%的抗氧化剂及0.002wt%的润滑剂。
[0123]实施例4
[0124]制备方法
[0125]一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其具体步骤为:
[0126]将聚酯切片、耐高温改性聚乙烯醇和降温母粒混合物，在125°C温度下进行干燥10h，在220°C温度下，经中空异形喷丝板熔融纺丝制备聚酯原丝，经过卷绕、落筒、平衡集束、导湿、预拉伸和上油、再经一次或两次拉伸，最后进行紧张热定型、卷曲、松弛热定型、切断、打包，最终制备得到仿棉聚酯短纤维，其是规格为1.5DX38mm的短纤维，对该纤维样品进行纤维断裂强度，断裂伸长率，体积比电阻，纤维的回潮率，吸水率，蒸发速率的测定，测定结果见表I。
[0127]其原料质量百分比为:
[0128]改性聚乙烯醇:5%
[0129]聚酯降温母粒:10%
[0130]聚酯切片:85%[0131]所述的改性聚乙烯醇制备方法，在含有0.lwt%氯化钙水溶液90°C下进行溶解2h，冷却至室温后经甲醇沉淀，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物，将螯合物在90°C，真空干燥20h，得到改性聚乙烯醇；
[0132]所述的改性聚乙烯醇聚合度为4000，在氯化钙水溶液添加质量分数为5wt% ；
[0133]所述的降温母粒的原料组分聚酯切片、分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、抗氧化剂为2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚及润滑剂为脂肪酸酰胺，其中聚酯切片载体的质量分数为91wt%，分子量调节剂质量分数为5wt%、抗氧化剂质量分数为2wt%及润滑剂质量分数为2wt% ；
[0134]所述的降温母粒的制备方法，将上述的混合物经单螺杆挤出机挤出造粒，制成降温母粒；
[0135]该仿棉聚酯纤维中含有5wt%的改性聚乙烯醇、0.05wt%的分子量调节剂、0.02wt%的抗氧化剂及0.02wt%的润滑剂。
[0136]实施例5
[0137]制备方法
[0138]一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其具体步骤为:
[0139]将聚酯切片、耐高温改性聚乙烯醇和降温母粒混合物，在115°C温度下进行干燥15h，在230°C温度下，经“8”字异形喷丝板熔融纺丝制备聚酯原丝，经过卷绕、落筒、平衡集束、导湿、预拉伸和上油、再经一次或两次拉伸，最后进行紧张热定型、卷曲、松弛热定型、切断、打包，最终制备得到仿棉聚酯短纤维，其是规格为1.5DX38mm的短纤维，对该纤维样品进行纤维断裂强度，断裂伸长率，体积比电阻，纤维的回潮率，吸水率，蒸发速率的测定，测定结果见表I ;
[0140]其原料质量百分比为:
[0141]改性聚乙烯醇:2.5%
[0142]聚酯降温母粒:5%
[0143]聚酯切片:92.5%
[0144]所述的改性聚乙烯醇制备方法，在含有0.05wt%氯化钙水溶液80°C下进行溶解lh，冷却至室温后经甲醇沉淀，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物，将螯合物在100°C，真空干燥15h，得到改性聚乙烯醇；
[0145]所述的改性聚乙烯醇聚合度为2000，在氯化钙水溶液添加质量分数为15wt% ；
[0146]所述的降温母粒的原料组分聚酯切片、分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、抗氧化剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚及润滑剂为脂肪酸酰胺，其中聚酯切片载体的质量分数为95.5wt%,分子量调节剂质量分数为2.5wt%、抗氧化剂质量分数为lwt%及润滑剂质量分数为 lwt% ；
[0147]所述的降温母粒的制备方法，将上述的混合物经单螺杆挤出机挤出造粒，制成降温母粒；
[0148]该仿棉聚酯纤维中含有2.5wt%的改性聚乙烯醇、0.025wt%的分子量调节剂、0.01wt%的抗氧化剂及0.01wt%的润滑剂。
[0149]实施例6
[0150]制备方法[0151]一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其具体步骤为:
[0152]将聚酯切片、耐高温改性聚乙烯醇和降温母粒混合物，在120°C温度下进行干燥15h，在230°C温度下，经扁平异形喷丝板熔融纺丝制备POY与FDY纤维，再将所制备的POY纤维与FDY进行复合，利用两种纤维收缩差异进行混纤维的制备，得到是POY与FDY形成的混纤维，混纤维更具有棉的特征，对该纤维样品进行纤维断裂强度，断裂伸长率，体积比电阻，纤维的回潮率，吸水率，蒸发速率的测定，测定结果见表I。
[0153]其原料质量百分比为:
[0154]改性聚乙烯醇:3%
[0155]聚酯降温母粒:7%
[0156]聚酯切片:90%
[0157]所述的改性聚乙烯醇制备方法，在含有0.02wt%氯化钙水溶液70°C下进行溶解1.5h，冷却至室温后经甲醇沉淀，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物，将螯合物在100°C，真空干燥15h，得到改性聚乙烯醇；
[0158]所述的改性聚乙烯醇聚合度为3000，在氯化钙水溶液添加质量分数为15wt% ；
[0159]所述的降温母粒的原料组分聚酯切片、分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、抗氧化剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚及润滑剂为脂肪酸酰胺，其中聚酯切片载体的质量分数为97wt%,分子量调节剂质量分数为2wt%、抗氧化剂质量分数为0.5wt%及润滑剂质量分数为0.5wt% ；
[0160]所述的降温母粒的制备方法，将上述的混合物经单螺杆挤出机挤出造粒，制成降温母粒；
[0161 ] 该仿棉聚酯纤维中含有3wt%的改性聚乙烯醇、0.02wt%的分子量调节剂、0.005wt%的抗氧化剂及0.005wt%的润滑剂。
[0162]实施例7
[0163]制备方法
[0164]一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其具体步骤为:
[0165]将聚酯切片、耐高温改性聚乙烯醇和降温母粒混合物，在115°C温度下进行干燥20h，在235°C温度下，经扁平异形喷丝板熔融纺丝制备POY与FDY纤维，再将所制备的POY纤维与FDY进行复合，利用两种纤维收缩差异进行混纤维的制备，得到POY与FDY形成的混纤维，混纤维更具有棉的特征，对该纤维样品进行纤维断裂强度，断裂伸长率，体积比电阻，纤维的回潮率，吸水率，蒸发速率的测定，测定结果见表I。
[0166]其原料质量百分比为:
[0167]改性聚乙烯醇:3.5%
[0168]聚酯降温母粒:6.5%
[0169]聚酯切片:90%
[0170]所述的改性聚乙烯醇制备方法，在含有0.05wt%氯化钙水溶液80°C下进行溶解lh，冷却至室温后经甲醇沉淀，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物，将螯合物在105°C，真空干燥15h，得到改性聚乙烯醇；
[0171]所述的改性聚乙烯醇聚合度为4000，在氯化钙水溶液添加质量分数为5wt% ；
[0172]所述的降温母粒的原料组分聚酯切片、分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、抗氧化剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚及润滑剂为脂肪酸酰胺，其中聚酯切片载体的质量分数为98wt%,分子量调节剂质量分数为lwt%、抗氧化剂质量分数为0.5wt%及润滑剂质量分数为
0.5wt% ；
[0173]所述的降温母粒的制备方法，将上述的混合物经单螺杆挤出机挤出造粒，制成降温母粒；
[0174]该仿棉聚酯纤维中含有3.5wt%的改性聚乙烯醇、0.01wt%的分子量调节剂、
0.005wt%的抗氧化剂及0.005wt%的润滑剂。
[0175]实施例8
[0176]制备方法
[0177]一种高舒适亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其具体步骤为:
[0178]将聚酯切片、耐高温改性聚乙烯醇和降温母粒混合物，在100°C温度下进行干燥20h，在240°C温度下，经“Y”型异形喷丝板熔融纺丝制备聚酯原丝，经过卷绕、落筒、平衡集束、导湿、预拉伸和上油、再经一次或两次拉伸，最后进行紧张热定型、卷曲、松弛热定型、切断、打包，最终制备得到仿棉聚酯短纤维；其是规格1.5DX38mm的短纤维，对该纤维样品进行纤维断裂强度，断裂伸长率，体积比电阻，纤维的回潮率，吸水率，蒸发速率的测定，测定结果见表I。
[0179]其原料质量百分比为:
[0180]改性聚乙烯醇:5%
[0181]聚酯降温母粒:10%
[0182]聚酯切片:85%
[0183]所述的改性聚乙烯醇制备方法，在含有0.lwt%氯化钙水溶液90°C下进行溶解lh，冷却至室温后经甲醇沉淀，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成螯合物，将螯合物在110°c，真空干燥20h，得到改性聚乙烯醇；
[0184]所述的改性聚乙烯醇聚合度为4000，在氯化钙水溶液添加质量分数为5wt% ；
[0185]所述的降温母粒的原料组分聚酯切片、分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、抗氧化剂为2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚及润滑剂为脂肪酸酰胺，其中聚酯切片载体的质量分数为91wt%，分子量调节剂质量分数为5wt%、抗氧化剂质量分数为2wt%及润滑剂质量分数为2wt% ；
[0186]所述的降温母粒的制备方法，将上述的混合物经单螺杆挤出机挤出造粒，制成降温母粒；
[0187]该仿棉聚酯纤维中含有5wt%的改性聚乙烯醇、0.05wt%的分子量调节剂、0.02wt%的抗氧化剂及0.02wt%的润滑剂。
[0188]表I实施例1-8制备得到纤维样品的性能参数测定结果
[0189]
【权利要求】
1.一种亲水仿棉聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)改性聚乙烯醇的制备:将聚乙烯醇溶解氯化钙水溶液中，之后用醇进行沉淀，分离后将沉淀物进行干燥，制备得到聚乙烯醇与氯化钙形成的螯合物； (2)降温母粒的制备 将聚酯切片、分子量调节剂、抗氧剂和润滑剂混合后进行造粒，得到降温母粒； (3)将步骤(1)得到的改性聚乙烯醇、步骤(2)得到的降温母粒与聚酯切片进行共混熔融纺丝，之后经异形喷丝板熔融纺丝成型得到聚酯原丝，将其进行处理最终制备仿棉聚酯纤维。
2.如权利要求1所述制备方法，其中步骤(3)所述的聚酯切片、降温母粒与改性聚乙烯醇共混比例为(85.0%-98.9%): (1%-10%): (0.1%_5.0%)。
3.如权利要求1或2所述制备方法，其中步骤(2)所述的分子量调节剂为叔丁基过氧化氢、α，α 二甲基苄基过氧化氢，二叔丁基过氧化氢中的一种；所述在分子调节剂的添加量为 0.5~5wt%o
4.如权利要求1-3任一项所述制备方法，其中步骤(2)所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)或双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚的一种；所述抗氧化剂的添加量0.2wt%_2wt%。
5.如权利要求1-4任一项所述制备方法，其中步骤(2)所述的润滑剂为脂肪酸酰胺、油酸、聚酯或羧酸中的一种，所述抗润滑剂的添加量为0.2wt%-2wt%。
6.如权利要求1-5任一项所述制备方法，其中步骤(2)所述的聚酯切片的载体质量分数为 91.0wt%-99.lwt%0`
7.如权利要求1-6任一项所述制备方法，其中步骤(1)所述聚乙烯醇在氯化钙水溶液中添加的质量分数为5wt%-20wt%。
8.如权利要求1-7任一项所述制备方法，其中步骤(1)所述氯化钙水溶液中氯化钙质量分数为 0.01wt%-0.lwt%。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法，所述步骤(1)中沉淀的醇是甲醇，乙二醇。
10.如权利要求1-9任一项所述制备方法，其中步骤(1)所述聚乙烯醇的聚合度为1000-4000。
11.如权利要求1-10任一项所述制备方法，其中步骤(1)所述溶解温度在60°C-90°C,溶解时间为0.5-2h。
12.如权利要求1-11任一项所述制备方法，其中步骤(1)所述干燥是在真空条件下在900C -110°C干燥 10h-20h。
13.如权利要求1-12任一项所述制备方法，其中步骤(3)所述的纺丝温度为220 0C -240 0C ο
14.如权利要求1-13任一项所述制备方法，其中步骤(3)所述的聚酯原丝，经过卷绕、落筒、平衡集束、导湿、预拉伸和上油、再经一次或两次拉伸，最后进行紧张热定型、卷曲、松弛热定型、切断、打包，最终制备得到仿棉聚酯短纤维；或经异形喷丝板熔融纺丝得到POY纤维与FDY纤维，再经POY与FDY的混纤维制备得到仿棉聚酯长丝。
15.如权利要求1-14任一项所述制备方法，其中步骤(3)所述的异形喷丝板为三叶形喷丝板、扁平型喷丝板、中空型喷丝板、十字型喷丝板、Y型或“8”字型喷丝板中一种。
16.一种通过权利要求1-15任一项所述制备方法制备得到的亲水仿棉聚酯纤维，其包含0.lwt%-5wt%的改性聚乙烯醇。
17.如权利要求16所述的亲水仿棉聚酯纤维，含有0.005wt%-0.05wt%的分子量调节剂，0.002wt%-0.02wt% 的抗氧剂，0.002wt%-0.02wt% 的润滑剂。
18.如权利要求16或17所述的亲水仿棉聚酯纤维，其纤维断裂强度>2.5cN/dtex,断裂伸长率≥20%，体积比电阻≤108Ω.cm，纤维的回潮率≥2.0%，吸水率≥250%，蒸发速率^ 0.18g/hr。
19.一种亲水仿棉聚酯纤维,其包含0.lwt%-5wt%的改性聚乙烯醇,0.005wt%-0.05wt%的分子量调节剂，0.002wt%-0.02wt%的抗氧剂，0.002wt%-0.02wt%的润滑剂。
20.—种亲水仿棉聚酯纤维，其纤维的回潮率> 2.0%，纤维吸水率> 250%，蒸发速率^ 0.18g/hr。
21.如权利要求20所述的亲水仿棉聚酯纤维，其纤维断裂强度>2.5cN/dteX，断裂伸长率≥20%，体积比电阻≤ IO8 Ω.cm。
【文档编号】D01D4/02GK103741258SQ201410029516
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月22日 优先权日:2014年1月22日
【发明者】吴安福, 邵传芳, 戴筱红 申请人:李宁体育(上海)有限公司