一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法
【专利摘要】本发明涉及一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其特征在于，具体步骤为：(一)、纳米氧化锌的表面处理，(二)、带羧酸封端的CBT初聚物的生成，(三)、改进型PBT的原位聚合，(四)、抗静电聚酯切片的制备，(五)、抗静电纤维的制备，将抗静电聚酯切片进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到抗静电聚酯切片有光聚酯涤纶纤维。本发明通过纳米氧化锌的化学键的结合作用而制得的抗静电PET纤维，由于纳米氧化锌的屏蔽效果好，因此其抗静电性能高效、持久，并且耐热性好，性能稳定，成本低，工艺简单，易于推广。
【专利说明】—种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法
【【技术领域】】
[0001]本发明涉及纺织生产【技术领域】，具体的说，是一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法。
【【背景技术】】
[0002]中国专利申请号201110385560.X涉及一种抗静电聚酯，该聚酯由对苯二甲酸、乙二醇、带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇、聚乙二醇和磺酸盐类抗静电剂共聚而成，带侧链且碳原子数为6以下的脂肪族二元醇为2-甲基-1，3-丙二醇，且该结构单元含量占构成抗静电聚酯的二元醇成分总量的I~15mol% ;抗静电聚酯不仅具有优异的抗静电性能，还具有优异的抗静电耐久性，加工成纤维织物后经过染色等后加工处理仍能保持优异的抗静电性能。
[0003]中国专利申请号2008100236涉及一种抗静电聚酯纤维，由90%~99.5%重量的聚酯A和一种0.5%~10%重量的抗静电剂B组成；抗静电剂B由阴离子型抗静电剂C和聚醚酯嵌段共聚物组成，其中聚醚酯嵌段共聚物是由亲水性化合物D及热塑性树脂E构成，并且E与A是两种结构不完全相同的聚酯。所得纤维的体积比电阻为107~1011欧姆?厘米，可纺成长、短纤维，用作机织物、针织物或非织造布，并具有耐久性的抗静电性能，其织物经20次标准洗涤后比电阻值基本不变。
[0004]中国专利申请号201210373127.9涉及电PET纤维，其组分按质量百分数配比为:PET纤维60%~90%、抗静电母粒10%~20%、润滑剂5%~15%、色料1%~5%、成核剂0.1%~1%、抗氧剂0.1%~1% ;有益效果是，本发明通过添加抗静电母粒而制得的抗静电PET纤维，其表面电阻率可达108~1010 Ω.cm，抗静电性能高效、持久，并且耐热性好，性能稳定，成本低，工序简单，同时还提高生产PET纤维的混炼质量和性能指标，而且环保条件好，有利于健康、清洁生产；提供的制备方法简单实用，应用前景广阔。
[0005]中国专利申请号201310593622.5涉及抗静电纤维及其制备方法，该抗静电纤维包括如下质量份数的原料:聚对苯二甲酸乙二醇酯30-40份、聚丙烯10-15份、聚四氟乙烯1-1.5份、单硬脂酸甘油酯1-2份、羊毛脂蜡聚氧丙烯醚0.1-0.2份、纳米二氧化钛2-3份；抗静电纤维的抗静电效果良好，抗静电性能永久有效；容易与其他各种人造纤维混纺且容易织造和染色；本发明制备方法简单易行，可广泛推广应用。
[0006]中国专利申请号201310122468.3涉及一种银系抗菌抗静电纤维的生产方法、银系抗菌抗静电纤维及其制备的服装；化剂的有机溶剂中，以赋予纤维活性；b)镀银-将经过洗涤敏化的上述纤维浸泡在含有硝酸银和络合剂的水溶液中，以使得在纤维表面沉积银金属氧化物；c)还原-将经过镀银的上述纤维浸泡在含有还原剂的溶液中，以使得银金属氧化物还原为金属银并将该金属银沉积到纤维上；其中所述敏化剂为氯化亚锡；所述有机溶剂为无水乙醇或者改性乙醇。本发明的方法简单易于操作，本发明的纤维不但具有良好的抗菌性能，而且还有良好抗静电效果。
[0007]中国专利申请号201110366819.6涉及一种抗静电聚酯及其制造方法，抗静电聚酯中含有聚酯92wt%~99.15wt%,聚酰胺类聚合物0.5wt%~4wt%,含硫原子的抗静电剂0.35wt%~ 4wt%,由抗静电母粒和聚酯通过熔融挤出得到。;高湿、碱性处理条件下仍能维持高的抗静电性能，在纤维、树脂、薄膜中有着广泛的应用。
[0008]中国专利申请号200910179555.6涉及一种由基础聚合物、聚乙二醇的共聚物与阴离子型抗静电剂共混纺丝制得的抗静电纤维及其生产方法；特点是利用了聚醚类高分子型抗静电剂的亲水性及其与磺酸盐类阴离子型抗静电剂的抗静电协同作用，通过将抗静电剂添加到基础聚合物内部、改变各组分的添加量的方法，克服了以往抗静电纤维耐久性不好的缺点。在基础聚合物中添加聚乙二醇的共聚物以及磺酸盐，使抗静电剂更好的分散在基础聚合物中，相容性适中，不易被洗去，得到的耐久性纤维具有优良的抗静电性能，同时具有优良的染色性能、力学性能和纺丝性能。
[0009]中国专利申请号201310317031.5涉及一种抗静电面料纤维，由多种防静电功能的面料纤维混纺编织而成，所述的防静电功能的面料纤维包括亚麻纤维、粘胶纤维、天丝纤维、丝光棉纤维以及巴百纱纤维，所述的抗静电面料纤维中各成分所占重量百分比分别为所述亚麻纤维占35% -49%，所述粘胶纤维占23% -27%，所述天丝纤维占6% _9%，所述丝光棉纤维占8% -11%，所述巴百纱纤维占14% -18% ;抗静电面料纤维采用多种防静电功能的面料纤维混纺编织而成，编织而成的面料纤维对静电具有一种抗性，防止静电的产生，并且面料纤维具有吸湿透气、凉爽的特点，穿着柔软舒适。
[0010]中国专利申请号200810177262.X涉及一种耐久型抗静电聚酯纤维及生产方法，纤维由聚酯聚合物、抗静电物质、有机电解剂和抗氧化剂组成。生产方法包括将聚酯切片、抗静电物质、有机电解剂、抗氧化剂按照比例进行均匀混合或造粒后，再进入螺杆挤出机，经喷丝板挤出成型、冷却、给油、交络、预牵伸、卷取处理，得到耐久性抗静电聚酯纤维。制得的抗静电纤维的抗静电性能优良、性能持久、而且不影响纤维的基本物性；生产方法简便，易操作，一般的涤纶纺丝设备即可工业生产，而无需进行改造设备，产品具有的耐久性抗静电性能，加工出来的织物具有耐久的抗静电性能、耐热性、耐洗涤性、耐摩擦、抗电防污性倉泛。
[0011]中国专利申请号201310528001.9涉及一种抗静电竹炭粘胶纤维及其制备方法，为了弥补目前抗静电竹炭粘胶纤维的空白，解决目前竹炭粘胶纤维可纺性差的问题，提供了。其特征在于:纤维中石墨含量I~10%，竹炭含量0.1~10%，体积电阻率小于1010 Ω 氨吸收率> 50%，透气性> 500mm/s，耐水洗色牢度4~5级；抗静电竹炭粘胶纤维不仅具有抗菌、抗紫外、除臭功能，具有良好的透气性、吸湿性，且手感柔和，抗静电效果显著、持久。
【
【发明内容】
】
[0012]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法。
[0013]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0014]一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其具体步骤为:
[0015](一)、纳米氧化锌的表面处理
[0016] 将纳米氧化锌溶于乙醇溶剂中，纳米氧化锌在乙醇中的浓度为40~50kg/m3，乙醇溶剂pH控制为8.3?8.8,然后加入氨丙基三乙氧基娃烧进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米氧化锌；
[0017]所述的纳米氧化锌在乙醇中的浓度为45kg/m3。
[0018](二)、带羧酸封端的CBT初聚物的生成
[0019]将CBT粉末加热到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，进行CBT的端羧基化，反应时间为10?15min，得到带羧酸封端的CBT初聚物；
[0020]所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡。
[0021]所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.25?0.45%0。
[0022]所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1: 1.25?1: 1.55，优选为1: 1.4。
[0023]所述的CBT粉末有CBT160粉碎制备；CBT在常温下为白色固体颗粒，当温度达到190°C时会变成水一样的液体，在相同的粘度下PBT的粘度为其5000倍。且CBT与PBT、PET、PTT具有良好的相容性，润湿性能强。当加热到220°C时即可发生原位聚合，即生成PBT材料。
[0024]所述的生物基的戊二酸，来自生物分解得到戊二酸，有利于环保；
[0025](三)、改进型PBT的原位聚合
[0026]将步骤(二)制备的CBT初聚物加热，温度范围为210?240°C，并加入步骤(一)制备的氨基化的纳米氧化锌进行反应，反应时间为2?4h，然后再原位聚合，制备出改进型PBT ；
[0027]所述的氨基化的纳米氧化锌占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.1?0.5%。
[0028]将纳米氧化锌通过化学接枝方法到PBT材料中，有利于改善产品的抗静电效果，且与PET切片相容性较好，有利于纺丝的稳定性。
[0029](四)、抗静电聚酯切片的制备
[0030]抗静电聚酯切片的原料质量百分比为:
[0031]改进型PBT切片 I?10%
[0032]大有光聚酯切片余量
[0033]所述的改进型PBT切片的质量百分比为5%。
[0034]将改进型PBT切片，以及有大光聚酯切片进行混合，经熔融挤出，得到抗静电聚酯切片；
[0035](五)、抗静电纤维的制备
[0036]将抗静电聚酯切片进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到抗静电的有光聚酯纤维。
[0037]所述的异形喷丝板，其为圆形喷丝板，一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上；一字型喷丝孔，其形状为仿一字型，其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，且上端面和下端面的重复单元数目相同，上端面和下端面的两端之间通过等边三角形进行连接；上端面和下端面的间距为半圆弧的直径；上端面的半圆弧和下端面的半圆弧的尺寸相同；上端面的等边三角形和下端面的等边三角形的尺寸相同。
[0038]所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。
[0039]所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。
[0040]所述的喷丝板还设置三角形通道，且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点，三角形通道将喷丝板进行三等分。
[0041]所述的喷丝板还设置三条直线通道，且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交，直线通道的一端和喷丝板相连通，另外一端和三角形通道相连通；直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。
[0042]本项目设置的喷丝板，其中内置三角形通道，由于丝束的快速冷却，保持丝束的质量；克服内层纤维冷却不均的问题。
[0043]与现有技术相比，本发明的积极效果是:
[0044]本项目设置的喷丝板，其喷丝孔的其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，其优点在于，制备出的纤维空隙大，凹槽多，且三角形截面具有良好的反光效果，且有利于维持纤维本身的形状，因为纤维在收到压力作用时，其外突的三角形以及圆弧形有吸收作用力的功效，即类似于海绵的缓冲作用。其上下端面之间为三角形和圆弧形这种非对称形状，其优点在于纤维在于任何方向上都具有良好的散光效果，又具有良好的维持现状的功能；同时由于凹槽较多，也具有良好的透气导湿的功效；这是本项目的喷丝板的特别之处和创新之处。
[0045]本发明通过纳米氧化锌的化学键的结合作用而制得的抗静电PET纤维，由于纳米氧化锌的屏蔽效果好，因此其抗静电性能高效、持久，并且耐热性好，性能稳定，成本低，工艺简单，易于推广。 【【专利附图】
【附图说明】】
[0046]图1改性PBT制备的化学反应方程式；
[0047]图2本发明的喷丝板的示意图；
[0048]图3本发明的一字型喷丝孔的放大示意图。
【【具体实施方式】】
[0049]以下提供本发明一种高导湿的有光聚酯涤纶纤维及其生产方法的【具体实施方式】。
[0050]实施例1
[0051]一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其具体步骤为:
[0052](一)、纳米氧化锌的表面处理
[0053]将纳米氧化锌溶于乙醇溶剂中，纳米氧化锌在乙醇中的浓度为40kg/m3，乙醇溶剂pH控制为8.3，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米氧化锌；
[0054](二)、带羧酸封端的CBT初聚物的生成
[0055]将CBT粉末加热到180~200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，进行CBT的端羧基化，反应时间为10~15min，得到带羧酸封端的CBT初聚物；
[0056]所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡。
[0057]所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.25%。。
[0058]所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1: 1.25。
[0059](三)、改进型PBT的原位聚合
[0060]将步骤(二)制备的CBT初聚物加热，温度范围为210?240°C，并加入步骤(一)制备的氨基化的纳米氧化锌进行反应，反应时间为2?4h，然后再原位聚合，制备出改进型PBT ；
[0061]具体的反应见图1 ;
[0062]所述的氨基化的纳米氧化锌占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.1 %。
[0063](四)、抗静电聚酯切片的制备
[0064]抗静电聚酯切片的原料质量百分比为:
[0065]改进型PBT切片 1%
[0066]大有光聚酯切片99%
[0067]将改进型PBT切片以及有大光聚酯切片进行混合，经熔融挤出，得到抗静电聚酯切片；
[0068](五)、抗静电纤维的制备
[0069]将抗静电聚酯切片进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到抗静电的有光聚酯涤纶纤维。
[0070]请参见图2，图3，所述的异形喷丝板，其为圆形喷丝板，一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上；一字型喷丝孔，其形状为仿一字型，其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，且上端面和下端面的重复单元数目相同，上端面和下端面的两端之间通过等边三角形进行连接；上端面和下端面的间距为半圆弧的直径R ;上端面的半圆弧和下端面的半圆弧的尺寸相同；上端面的等边三角形和下端面的等边三角形的尺寸相同。
[0071 ] 所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。
[0072]所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。
[0073]所述的喷丝板还设置三角形通道，且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点，三角形通道将喷丝板进行三等分。
[0074]所述的喷丝板还设置三条直线通道，且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交，直线通道的一端和喷丝板相连通，另外一端和三角形通道相连通；直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。
[0075]实施例2
[0076]一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其具体步骤为:
[0077](一)、纳米氧化锌的表面处理
[0078]将纳米氧化锌溶于乙醇溶剂中，纳米氧化锌在乙醇中的浓度为45kg/m3，乙醇溶剂pH控制为8.3?8.8,然后加入氨丙基三乙氧基娃烧进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米氧化锌；
[0079](二)、带羧酸封端的CBT初聚物的生成
[0080]将CBT粉末加热到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，进行CBT的端羧基化，反应时间为10?15min，得到带羧酸封端的CBT初聚物；
[0081]所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡。
[0082]所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.4%。。
[0083]所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1: 1.4。
[0084](三)、改进型PBT的原位聚合
[0085]将步骤(二)制备的CBT初聚物加热，温度范围为210?240°C，并加入步骤(一)制备的氨基化的纳米氧化锌进行反应，反应时间为2?4h，然后再原位聚合，制备出改进型PBT ；
[0086]所述的氨基化的纳米氧化锌占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.3%。
[0087](四)、抗静电聚酯切片的制备
[0088]抗静电聚酯切片的原料质量百分比为:
[0089]改进型PBT切片 5%
[0090]大有光聚酯切片95%
[0091]将改进型PBT切片，以及有大光聚酯切片进行混合，经熔融寄出，得到抗静电聚酯切片；
[0092](五)、抗静电纤维的制备
[0093]将抗静电聚酯切片进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到抗静电的有光聚酯涤纶纤维。
[0094]所述的异形喷丝板，请参见实施例1。
[0095]实施例3
[0096]一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其具体步骤为:
[0097](一)、纳米氧化锌的表面处理
[0098]将纳米氧化锌溶于乙醇溶剂中，纳米氧化锌在乙醇中的浓度为40?50kg/m3，乙醇溶剂pH控制为8.3?8.8,然后加入氨丙基三乙氧基娃烧进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米氧化锌；
[0099]所述的纳米氧化锌在乙醇中的浓度为45kg/m3。
[0100](二)、带羧酸封端的CBT初聚物的生成
[0101]将CBT粉末加热到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，进行CBT的端羧基化，反应时间为10?15min，得到带羧酸封端的CBT初聚物；
[0102]所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡。
[0103]所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.45%0。
[0104]所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1: 1.55。
[0105](三)、改进型PBT的原位聚合
[0106]将步骤(二)制备的CBT初聚物加热，温度范围为210?240°C，并加入步骤(一)制备的氨基化的纳米氧化锌进行反应，反应时间为2?4h，然后再原位聚合，制备出改进型PBT ；
[0107]所述的氨基化的纳米氧化锌占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.5%。
[0108](四)、抗静电聚酯切片的制备
[0109]抗静电聚酯切片的原料质量百分比为:
[0110]改进型PBT切片 10%
[0111]大有光聚酯切片90%
[0112]将改进型PBT切片，以及有大光聚酯切片进行混合，经熔融寄出，得到抗静电聚酯切片；
[0113](五)、抗静电纤维的制备
[0114]将抗静电聚酯切片进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到抗静电的有光聚酯涤纶纤维。
[0115]所述的异形喷丝板，请参见实施例1。
[0116]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其特征在于，具体步骤为: (一)、纳米氧化锌的表面处理 将纳米氧化锌溶于乙醇溶剂中，纳米氧化锌在乙醇中的浓度为40~50kg/m3，乙醇溶剂pH控制为8.3~8.8,然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米氧化锌； (二)、带羧酸封端的CBT初聚物的生成 将CBT粉末加热到180~200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂，进行CBT的端羧基化，反应时间为10~15min，得到带羧酸封端的CBT初聚物； (三)、改进型PBT的原位聚合 将步骤(二)制备的CBT初聚物加热，温度范围为210~240°C，并加入步骤(一)制备的氨基化的纳米氧化锌进行反应，反应时间为2~4h，然后再原位聚合，制备出改进型PBT ； (四)、抗静电聚酯切片的制备 抗静电聚酯切片的原料质量百分比为: 改进型PBT切片 I~10% 大有光聚酯切片余量 (五)、抗静电纤维的制备 将抗静电聚酯切片进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到抗静电的有光聚酯涤纶纤维。
2.如权利要求1所述的一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其特征在于，在所述的步骤(一)中，所述的纳米氧化锌在乙醇中的浓度为45kg/m3。
3.如权利要求1所述的一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其特征在于，在所述的步骤(二)中，所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡。
4.如权利要求1所述的一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其特征在于，在所述的步骤(二)中，所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.25~0.45%0。
5.如权利要求1所述的一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其特征在于，在所述的步骤(二)中，所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1: 1.25~1: 1.55，优选为1: 1.4。
6.如权利要求1所述的一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其特征在于，在所述的步骤(三)中，所述的氨基化的纳米氧化锌占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.1~0.5%。
7.如权利要求1所述的一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其特征在于，在所述的步骤(四)中，所述的改进型PBT切片的质量百分比为5 %。
8.如权利要求1所述的一种抗静电的有光聚酯纤维的加工方法，其特征在于，在所述的步骤(五)中，所述的异形喷丝板，其为圆形喷丝板，一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上；一字型喷丝孔，其形状为仿一字型，其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，且上端面和下端面的重复单元数目相同，上端面和下端面的两端之间通过等边三角形进行连接；上端面和下端面的间距为半圆弧的直径；上端面的半圆弧和下端面的半圆弧的尺寸相同；上端面的等边三角形和 下端面的等边三角形的尺寸相同。
【文档编号】D01D5/253GK104073909SQ201410286740
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月17日 优先权日:2014年6月17日
【发明者】叶敬平, 朱亦祥, 鲁传旺 申请人:福建百宏聚纤科技实业有限公司