本发明涉及的是有机合成与纺织工程技术领域，具体涉及一种阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术：
再生纤维素纤维是以天然纤维素为原料制备的纤维，具有优异的吸湿性、透气性、穿着舒适性等优点，既可纯纺，也可以与其他纺织纤维混纺，适宜于制做外衣、内衣和各种装饰用品。然而，再生纤维素纤维属易燃纤维，由其制成的纺织品极易燃烧而引发火灾，因此，国内外一直致力于阻燃再生纤维素纤维的阻燃研究，生产阻燃性纺织品已成为不可忽视的社会问题，逐步受到人们的重视。
目前，产业化的阻燃纤维素纤维主要采用卤系阻燃剂及磷系阻燃剂，如proban/氨熏工艺，利用四羟甲基氯化膦与尿素反应生成预缩体，随后该预缩体以浸轧烘干的方式渗入到再生纤维素纤维的非晶区和间隙内，再经过氨熏处理，使预缩体的羟甲基与氨交联，在织物内部形成非水溶性聚合物后经双氧水氧化获得稳定结构，获得优良的阻燃棉织物，但该方法工艺复杂，生产周期长，同时会释放出甲醛。另一种被广泛应用的阻燃整理工艺为pyrovatexcp工艺，利用n-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺与交联剂在酸催化下与纤维素发生交联反应，制备耐久性阻燃棉织物，但其应用与燃烧过程会释放甲醛。中国专利cn104975497a利用三聚氰胺六甲叉磷酸与尿素反应生成的阻燃剂，以双氰胺作为交联剂对纤维进行整理，获得耐久性阻燃纤维，但阻燃剂的制备过程需要使用甲醛。同时，上述整理过程均采用浸轧-干燥-固化工艺，且固化工艺需要在极高的温度下实施。
综上所述，本发明设计了一种阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备方法。
技术实现要素：
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维的制备方法，阻燃整理剂制备工艺简单、产率高、绿色环保，阻燃纤维的制备过程不需要采用浸轧-干燥-固化工艺，仅通过阻燃剂与再生纤维素纤维混合后反应一定时间即可制得阻燃纤维，所阻燃的再生纤维素纤维阻燃性能良好、耐久性好。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种阻燃整理剂的制备方法，包括以下步骤：将多元醇或多元醇胺与磷酸在100℃～130℃温度下反应1～3小时合成所述阻燃整理剂多元磷酸酯，其中，多元醇与磷酸的摩尔比例为1:2～4，多元醇胺与磷酸的摩尔比例为1:1～3。
所述的多元醇为二乙醇、丙三醇、季戊四醇中的一种。
所述的多元醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种。
一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：首先将5～10克多元磷酸酯溶于10～30毫升的n,n-二甲基甲酰胺中，然后加入6～12克的尿素配制成阻燃整理液，将0.2～0.4克再生纤维素纤维浸入阻燃整理液中，在130～150℃下反应1～3小时，最后将再生纤维素纤维水洗至中性，30～50℃真空干燥1～12小时即得阻燃再生纤维素纤维。
所述的再生纤维素纤维为粘胶纤维、lyocell纤维、modal纤维、铜氨纤维素纤维、纤维素氨基甲酸酯纤维、离子液体纺纤维素纤维中的一种。
本发明的有益效果：本发明提供的阻燃剂制备工艺简单、产率高、绿色环保，阻燃纤维不需要采用浸轧-干燥-固化工艺，仅通过阻燃剂与再生纤维素纤维混合后反应一定时间即可制得阻燃纤维，所阻燃的再生纤维素纤维阻燃性能良好，耐水洗性好。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案：一种阻燃整理剂的制备方法，包括以下步骤：将多元醇或多元醇胺与磷酸在100℃～130℃温度下反应1～3小时合成所述阻燃整理剂多元磷酸酯，其中，多元醇与磷酸的摩尔比例为1:2～4，多元醇胺与磷酸的摩尔比例为1:1～3。
所述的多元醇为二乙醇、丙三醇、季戊四醇中的一种。
所述的多元醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种。
一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：首先将5～10克多元磷酸酯溶于10～30毫升的n,n-二甲基甲酰胺中，然后加入6～12克的尿素配制成阻燃整理液，将0.2～0.4克再生纤维素纤维浸入阻燃整理液中，在130～150℃下反应1～3小时，最后将再生纤维素纤维水洗至中性，30～50℃真空干燥1～12小时即得阻燃再生纤维素纤维。
所述的再生纤维素纤维为粘胶纤维、lyocell纤维、modal纤维、铜氨纤维素纤维、纤维素氨基甲酸酯纤维、离子液体纺纤维素纤维中的一种。
本具体实施方式阻燃剂制备工艺简单、成本低、产率高、绿色环保，制备阻燃纤维不需要采用高温干燥与高温固化的过程，在赋予再生纤维素纤维优异的阻燃性能和良好的耐水洗性能的基础上，不影响其力学性能和染色性能，在应用方面具有重大的市场前景。
实施例1：阻燃lyocell纤维的制备
1、阻燃整理剂1,2-二磷酸乙基酯的合成：将3.103克的乙二醇与9.8克的磷酸加入到装配有回流冷凝管、搅拌器的50毫升烧瓶中，在氮气保护下升温至100℃，保持该温度反应2小时，产物为无色透明粘稠液体即1,2-二磷酸乙基酯；
2、阻燃lyocell纤维的制备：将6.66克1,2-二磷酸乙基酯溶于30毫升的n,n-二甲基甲酰胺中，然后加入5.41克的尿素配制成阻燃整理液，将0.3克的lyocell纤维浸入阻燃整理液中，在150℃下反应1小时，最后将再生纤维素纤维水洗至中性，40℃真空干燥12小时即得阻燃lyocell纤维。
实施例2：阻燃粘胶纤维的制备
1、阻燃整理剂1,2,3-三磷酸丙基酯的合成：将4.61克的丙三醇与14.7克的磷酸加入到装配有回流冷凝管、搅拌器的50毫升的烧瓶中，在氮气保护下升温至130℃，保持该温度反应1小时，产物为无色透明粘稠液体即1,2,3-三磷酸丙基酯；
2、阻燃粘胶纤维的制备：将9.963克1,2,3-三磷酸丙基酯溶于30毫升的n,n-二甲基甲酰胺中，然后加入5.41克的尿素配制成阻燃整理液，将0.3克的粘胶纤维浸入阻燃整理液中，在150℃下反应2小时，最后将再生纤维素纤维水洗至中性，40℃真空干燥6小时即得阻燃粘胶纤维。
实施例3：阻燃铜氨纤维素纤维的制备
1、阻燃整理剂2,2-二磷酸乙醇胺基酯的合成：将5.257克的二乙醇胺与9.8克的磷酸加入到装配有回流冷凝管、搅拌器的50毫升的烧瓶中，在氮气保护下升温至130℃，保持该温度反应2小时，产物为无色透明粘稠液体即2,2-二磷酸乙醇胺基酯；
2、阻燃铜氨纤维素纤维的制备：将8.36克2,2-二磷酸乙醇胺基酯溶于30毫升的n,n-二甲基甲酰胺中，然后加入12.01克的尿素配制成阻燃整理液，将将0.4克的铜氨纤维素纤维浸入阻燃整理液中，在130℃下反应3小时，最后将再生纤维素纤维水洗至中性，40℃真空干燥1小时即得阻燃铜氨纤维素纤维。
实施例4：阻燃lyocell纤维的制备
1、阻燃整理剂2,2-二磷酸乙醇胺基酯的合成：将525.7克的二乙醇胺与989克的磷酸加入到装配有回流冷凝管、搅拌器的5升的反应釜中，在氮气保护下升温至130℃，保持该温度反应1.5小时，产物为无色透明粘稠液体即2,2-二磷酸乙醇胺基酯；
2、阻燃lyocell纤维的制备：将836克2,2-二磷酸乙醇胺基酯溶于3升的n,n-二甲基甲酰胺中，然后加入1201克的尿素配制成阻燃整理液，将30克的lyocell纤维浸入阻燃整理液中，在130℃下反应2小时，最后将再生纤维素纤维水洗至中性，40℃真空干燥6小时即得阻燃lyocell纤维。
实施例5：阻燃lyocell纤维的制备
1、阻燃整理剂2,2-二磷酸乙醇胺基酯的合成：将2.1千克的二乙醇胺与3.92千克的磷酸加入到装配有回流冷凝管、搅拌器的5升的反应釜中，在氮气保护下升温至130℃，保持该温度反应2小时，产物为无色透明粘稠液体即2,2-二磷酸乙醇胺基酯；
2、阻燃lyocell纤维的制备：将16.7千克2,2-二磷酸乙醇胺基酯溶于60升的n,n-二甲基甲酰胺中，然后加入24千克的尿素配制成阻燃整理液，将600克的lyocell纤维浸入阻燃整理液中，在140℃下反应2小时，最后将再生纤维素纤维水洗至中性，40℃真空干燥10小时即得阻燃lyocell纤维。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。