一种用于防护服的新型调温透气织物及其制备方法与流程

1.本发明涉及新材料技术领域，更具体地说，涉及一种用于防护服的新型调温透气织物及其制备方法。


背景技术：

2.相变微胶囊可根据所处环境的温度，及时调整其芯材的物质状态，这过程中往往伴随着能量的变化。基于这一特性，将相变微胶囊混入纺织品中，能够有效地调节纺织品及其周围温度，降低人体皮肤温度的变化，增加人们穿着的舒适感，这为纺织品智能化发展提供了新思路。近年来，将相变微胶囊与纺织品相结合已成为相关领域的研究热点(黄云峰.正十四醇/聚苯乙烯微胶囊的制备及应用[d].上海:东华大学,2017)。
[0003]
对于相变微胶囊，常用的芯材有聚乙二醇、脂肪酸类、直链烷烃等，其化学稳定性好、相变焓值大，但这类材料价格较高，难以得到大规模应用。常见的壁材有酚醛树脂、脲醛树脂、蜜胺树脂等，它们存在使用甲醛等问题，因此难以有良好的市场前景。对此，为克服相变微胶囊所存在的局限性，充分发挥相变微胶囊的优势，选择适当的微胶囊芯材和壁材显得非常重要，相应的新型微胶囊相变材料仍需更多的深入研究。


技术实现要素：

[0004]
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种用于防护服的新型调温透气织物及其制备方法。
[0005]
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于防护服的新型调温透气织物的制备方法，包括下列制备步骤：
[0006]
s10：将苯乙烯用naoh溶液洗涤多次除去阻聚剂，用去离子水洗至中性后干燥，得到苯乙烯单体；
[0007]
s20：将s10中所述苯乙烯单体、马来酸酐、偶氮二异丁腈溶解在丙酮中，氮气保护下80～90℃高温下反应，过滤，洗涤，干燥，将得到的产物和石墨烯加入至碱液中在80～90℃高温下加热，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液；
[0008]
s30：将s20中的所述苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液、正十四醇、甲基丙烯酸甲酯单体加入至去离子水中，在50～60℃的下反应2～4h，得到混合物；
[0009]
s40：往s30中的所述混合物中加入偶氮二异丁腈，并在氮气保护下在70～80℃的高温下反应3～7h，静置，过滤，洗涤，干燥，得到新型相变微胶囊；
[0010]
s50：将s40中的新型相变微胶囊、粘合剂、增稠剂和去离子水搅拌混合后加入聚丙烯织物，整理，烘焙，放于标准恒温恒湿环境中回潮，得到用于防护服的新型调温透气织物；
[0011]
本发明所述的制备方法，其中，s10中所述苯乙烯用质量分数为4～8％的naoh溶液洗涤2～3次；
[0012]
本发明所述的制备方法，其中，s10中所述苯乙烯水洗至中性后用无水硫酸钠干燥；
[0013]
本发明所述的制备方法，其中，s20中所述苯乙烯单体与所述马来酸酐的摩尔比为1：0.9～1.2；
[0014]
本发明所述的用于防护服的制备方法，其中，s20中所述偶氮二异丁腈的用量为0.03～0.07g；所述丙酮的用量为150～250ml；石墨烯的用量为3～8g；
[0015]
本发明所述的用于防护服的制备方法，其中，s20中所述碱液为质量分数为2～5％的naoh溶液，用量为150～200ml；
[0016]
本发明所述的用于防护服的制备方法，其中，s30中所述正十四醇的用量为15～30g；所述甲基丙烯酸甲酯单体的用量为10～25g；所述苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液的用量为5～10ml；
[0017]
本发明所述的用于防护服的制备方法，其中，s40中所述偶氮二异丁腈的用量为0.03～0.07g；
[0018]
本发明所述的用于防护服的制备方法，其中，s50中所述新型相变微胶囊、所述粘合剂、所述增稠剂和所述去离子水的用量分别为4～16g、10～20g、1～3g和15～30ml；
[0019]
本发明还公开一种用于防护服的新型调温透气织物，其中，应用如上述新型调温透气织物的制备方法。
[0020]
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：该用于防护服的新型调温透气织物及其制备方法简单，采用阴离子型高分子表面活性剂苯乙烯-马来酸酐共聚物为乳化剂，通过原位乳液聚合法，制备以聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合物为壁材、正十四醇为芯材的新型相变微胶囊，使相变微胶囊具有优良的储热性能；将石墨烯引入至高分子壁材中，利用其自身特点，可提高相变微胶囊的储热性能和导热性能；将其应用于聚丙烯织物中，得到用于防护服的新型调温透气织物。
[0021]
基于组分间的协同增强原理，用于防护服的新型调温透气织物具有优越的综合性能，表现出优良的调温功能、透气性能和机械性能等特点。
附图说明
[0022]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，下面描述中的附图仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图：
[0023]
图1是本发明较佳实施例的一种用于防护服的新型调温透气织物的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0024]
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0025]
本发明的说明书和权利要求书及所述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系
统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0026]
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
[0027]“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0028]
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0029]
本发明公开一种用于防护服的新型调温透气织物及其制备方法，其制备方法的具体流程图如图1所示。
[0030]
实施例1：
[0031]
(1)将苯乙烯用质量分数为4％的naoh溶液洗涤2次除去阻聚剂，用去离子水洗至中性后，利用无水硫酸钠干燥，得到苯乙烯单体。
[0032]
(2)将1mol步骤(1)中的苯乙烯单体、0.9mol马来酸酐、0.03g偶氮二异丁腈溶解在150ml丙酮中，氮气保护下在80℃的高温下回流反应1h，过滤，用丙酮洗涤2次后，在70℃的高温下真空干燥4h，将得到的产物和3g石墨烯加入至质量分数为2％的naoh溶液中，该碱液的用量为150ml，并在80℃的高温下加热2h，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液。
[0033]
(3)将5ml步骤(2)中的苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液、15g正十四醇、10g甲基丙烯酸甲酯单体加入至150ml去离子水中，在50℃的温度下反应2h，得到混合物。
[0034]
(4)往步骤(3)中的混合物加入0.03g偶氮二异丁腈，并在氮气保护下在70℃的高温下反应3h，在80℃烘箱中静置3h，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到新型相变微胶囊。
[0035]
(5)将4g步骤(4)中的新型相变微胶囊、10g粘合剂、1g增稠剂和15ml去离子水搅拌混合后加入聚丙烯织物，整理，在120℃高温下烘焙5min，放于标准恒温恒湿环境中回潮24h，即可得到用于防护服的新型调温透气织物。
[0036]
实施例2：
[0037]
(1)将苯乙烯用质量分数为5％的naoh溶液洗涤2次除去阻聚剂，用去离子水洗至中性后，利用无水硫酸钠干燥，得到苯乙烯单体。
[0038]
(2)将1mol步骤(1)中的苯乙烯单体、0.9mol马来酸酐、0.04g偶氮二异丁腈溶解在180ml丙酮中，氮气保护下在80℃的高温下回流反应2h，过滤，用丙酮洗涤2次后，在70℃的高温下真空干燥6h，将得到的产物和3.5g石墨烯加入至质量分数为2％的naoh溶液中，该碱液的用量为160ml，并在80℃的高温下加热3h，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液。
[0039]
(3)将6ml步骤(2)中的苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液、18g正十四醇、15g甲基丙烯酸甲酯单体加入至180ml去离子水中，在50℃的温度下反应4h，得到混合物。
[0040]
(4)往步骤(3)中的混合物加入0.04g偶氮二异丁腈，并在氮气保护下在70℃的高
温下反应4h，在80℃烘箱中静置4h，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到新型相变微胶囊。
[0041]
(5)将6g步骤(4)中的新型相变微胶囊、11g粘合剂、1.5g增稠剂和18ml去离子水搅拌混合后加入聚丙烯织物，整理，在120℃高温下烘焙6min，放于标准恒温恒湿环境中回潮24h，即可得到用于防护服的新型调温透气织物。
[0042]
实施例3：
[0043]
(1)将苯乙烯用质量分数为6％的naoh溶液洗涤2次除去阻聚剂，用去离子水洗至中性后，利用无水硫酸钠干燥，得到苯乙烯单体。
[0044]
(2)将1mol步骤(1)中的苯乙烯单体、1mol马来酸酐、0.04g偶氮二异丁腈溶解在180ml丙酮中，氮气保护下在80℃的高温下回流反应4h，过滤，用丙酮洗涤2次后，在70℃的高温下真空干燥8h，将得到的产物和4g石墨烯加入至质量分数为3％的naoh溶液中，该碱液的用量为160ml，并在80℃的高温下加热5h，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液。
[0045]
(3)将7ml步骤(2)中的苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液、20g正十四醇、18g甲基丙烯酸甲酯单体加入至200ml去离子水中，在55℃的温度下反应2h，得到混合物。
[0046]
(4)往步骤(3)中的混合物加入0.04g偶氮二异丁腈，并在氮气保护下在70℃的高温下反应7h，在80℃烘箱中静置7h，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到新型相变微胶囊。
[0047]
(5)将9g步骤(4)中的新型相变微胶囊、13g粘合剂、1.5g增稠剂和20ml去离子水搅拌混合后加入聚丙烯织物，整理，在120℃高温下烘焙10min，放于标准恒温恒湿环境中回潮24h，即可得到用于防护服的新型调温透气织物。
[0048]
实施例4：
[0049]
(1)将苯乙烯用质量分数为6％的naoh溶液洗涤3次除去阻聚剂，用去离子水洗至中性后，利用无水硫酸钠干燥，得到苯乙烯单体。
[0050]
(2)将1mol步骤(1)中的苯乙烯单体、1.1mol马来酸酐、0.05g偶氮二异丁腈溶解在200ml丙酮中，氮气保护下在85℃的高温下回流反应2h，过滤，用丙酮洗涤3次后，在75℃的高温下真空干燥4h，将得到的产物和6g石墨烯加入至质量分数为4％的naoh溶液中，该碱液的用量为200ml，并在85℃的高温下加热3h，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液。
[0051]
(3)将8ml步骤(2)中的苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液、22g正十四醇、20g甲基丙烯酸甲酯单体加入至220ml去离子水中，在55℃的温度下反应4h，得到混合物。
[0052]
(4)往步骤(3)中的混合物加入0.05g偶氮二异丁腈，并在氮气保护下在75℃的高温下反应5h，在85℃烘箱中静置5h，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到新型相变微胶囊。
[0053]
(5)将11g步骤(4)中的新型相变微胶囊、15g粘合剂、2g增稠剂和25ml去离子水搅拌混合后加入聚丙烯织物，整理，在130℃高温下烘焙7min，放于标准恒温恒湿环境中回潮36h，即可得到用于防护服的新型调温透气织物。
[0054]
实施例5：
[0055]
(1)将苯乙烯用质量分数为7％的naoh溶液洗涤3次除去阻聚剂，用去离子水洗至中性后，利用无水硫酸钠干燥，得到苯乙烯单体。
[0056]
(2)将1mol步骤(1)中的苯乙烯单体、1.1mol马来酸酐、0.06g偶氮二异丁腈溶解在220ml丙酮中，氮气保护下在85℃的高温下回流反应4h，过滤，用丙酮洗涤3次后，在80℃的高温下真空干燥4h，将得到的产物和7g石墨烯加入至质量分数为5％的naoh溶液中，该碱液的用量为150ml，并在90℃的高温下加热3h，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液。
[0057]
(3)将9ml步骤(2)中的苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液、25g正十四醇、22g甲基丙烯酸甲酯单体加入至250ml去离子水中，在60℃的温度下反应3h，得到混合物。
[0058]
(4)往步骤(3)中的混合物加入0.06g偶氮二异丁腈，并在氮气保护下在80℃的高温下反应5h，在90℃烘箱中静置5h，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到新型相变微胶囊。
[0059]
(5)将13g步骤(4)中的新型相变微胶囊、18g粘合剂、2.5g增稠剂和30ml去离子水搅拌混合后加入聚丙烯织物，整理，在140℃高温下烘焙6min，放于标准恒温恒湿环境中回潮36h，即可得到用于防护服的新型调温透气织物。
[0060]
实施例6：
[0061]
(1)将苯乙烯用质量分数为8％的naoh溶液洗涤3次除去阻聚剂，用去离子水洗至中性后，利用无水硫酸钠干燥，得到苯乙烯单体。
[0062]
(2)将1mol步骤(1)中的苯乙烯单体、1.2mol马来酸酐、0.07g偶氮二异丁腈溶解在250ml丙酮中，氮气保护下在90℃的高温下回流反应4h，过滤，用丙酮洗涤3次后，在80℃的高温下真空干燥8h，将得到的产物和8g石墨烯加入至质量分数为5％的naoh溶液中，该碱液的用量为200ml，并在90℃的高温下加热5h，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液。
[0063]
(3)将10ml步骤(2)中的苯乙烯-马来酸酐共聚物/石墨烯溶液、30g正十四醇、25g甲基丙烯酸甲酯单体加入至250ml去离子水中，在60℃的温度下反应4h，得到混合物。
[0064]
(4)往步骤(3)中的混合物加入0.07g偶氮二异丁腈，并在氮气保护下在80℃的高温下反应7h，在90℃烘箱中静置7h，过滤，洗涤，冷冻干燥，得到新型相变微胶囊。
[0065]
(5)将16g步骤(4)中的新型相变微胶囊、20g粘合剂、3g增稠剂和30ml去离子水搅拌混合后加入聚丙烯织物，整理，在140℃高温下烘焙10min，放于标准恒温恒湿环境中回潮48h，即可得到用于防护服的新型调温透气织物。
[0066]
综上所述，本发明采用正十四醇为芯材，具有相变焓值高、价格低廉和对环境友好的优点，其相变点为37.8℃，与人体正常体温(36～37℃)相接近；而本发明采用的微胶囊化技术，可以稳定正十四醇，避免外界环境将其氧化成其它物质，稳定性强；本发明制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂，具有良好的乳化能力和包裹性能，由此制得的相变微胶囊具有优良的储热性能；将阴离子型高分子表面活性剂苯乙烯-马来酸酐共聚物为乳化剂，通过原位乳液聚合法，制备以聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合物为壁材、正十四醇为芯材的新型相变微胶囊，使相变微胶囊具有优良的储热性能；将石墨烯引入至高分子壁材中，利用其自身特点，可提高相变微胶囊的储热性能和导热性能等；将新型相变微胶囊应用于聚丙烯织物中，可得到用于防护服的新型调温透气织物。
[0067]
基于组分间的协同增强原理，用于防护服的新型调温透气织物具有优越的综合性能，表现出优良的调温功能、透气性能和机械性能等特点。
[0068]
考察所得的用于防护服的新型调温透气织物的调温功能、透气性能和机械性能，具体的测试过程和步骤如下：
[0069]
a：调温功能
[0070]
采用f7kes-f7型接触冷暖感试验仪测试样品的最大瞬态热流量值。实验重复进行3次，其结果取实验数据的平均值，如表1所示。
[0071]
从表1可以看出，对于新型调温透气织物，样品具有较高的最大瞬态热流量值，均远高于目前产业标准ftts-fa-019中规定接触冷感织物所需的最低值(0.170j
·
cm-1
·s‑1)，表明样品属于接触冷感织物，具有优良的调温功能。
[0072]
b：透气性能
[0073]
利用yg461h型全自动透气量仪测量样品的透气性。在每一样品的不同部位各测3次，其结果取实验数据的平均值，如表1所示。
[0074]
从表1可以看出，对于新型调温透气织物，样品具有较高的透气度，符合国家标准fz/t30222-2004的规定要求，表明样品具有优良的透气性能。
[0075]
c：机械性能
[0076]
按照《gb/t 3923.1-1997》，将样品裁剪成规定尺寸，置于标准大气环境中调温调湿24h，利用织物强力仪测量样品的拉伸强力。实验重复进行3次，其结果取实验数据的平均值，如表1所示。
[0077]
从表1可以看出，对于新型调温透气织物，样品具有较高的断裂强力，表明样品具有优良的机械性能。
[0078][0079]
表1各实施例所得新型调温透气织物的性能测试结果
[0080]
综上所述，通过本制备方法所得到的用于防护服的新型调温透气织物具有优良的调温功能、透气性能和机械性能等特点，其工艺简单、价格低廉、使用安全，在实际应用中具有广阔的前景。
[0081]
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。