专利名称:化纤织物亲水整理剂合成法的制作方法
本发明系制备纺织印染用，亲水性突出、多功能织物整理剂的有机合成法。
英国帝国化学公司珀玛洛斯(Permalose)和美国杜帮公司瑞尔康(Zelcon)等相继开发出特别整理剂-亲水整理剂，经检索，查到国际上有“处理剂混合物”(TREAING AGENT COMPOSITION JP-57-207640)和“亲水剂”(HYDROPHILIC AGEN TJP-52-150392)及日本期刊“加工技术”第十九卷(1984)第一册P19-P28，其组分是芳香系聚醚类单系统乳液组成。
本发明特征是该方法合成的产品由多元醇酯非离子聚合物与一元醇酯非离子聚合物双系统油相组成，原料易得且经济，其产品具有亲水性、柔软性、透气性、抗静电性、洗涤性、乳化性等性能，对织物白度、色光无影响，含固量高，易于制备工作液，与水可任意比例在常温下均匀分散，无毒无污染，改进织物服用性能，为合成纤维天然化提供了可能。
本发明合成活性物的技术关健是憎水基分子设计，亲水基选择，活性物分子设计，动力学参数的确定，组分配伍与乳液制备及设备等。
一、新型亲水整理剂结构 二、合成工艺与组分配伍1、合成憎水基分子设计<1>多元醇酯型憎水基合成多元醇为三元醇，有机酸为8～10碳合成脂肪酸，单酸亦可，混酸最佳。
<2>一元醇酯憎水基选择单组分与多组分的性能比较，多组分优于单组分，其中混6-22碳组分效果最好。
<3>多元醇酯与一元醇酯双系统配伍又优于各自的单系统效果。
2、亲水基的选择环氧乙烷、环氧丙烷和乙二醇，环氧乙烷效果好于环氧丙烷和乙二醇，环氧乙烷需注意易燃易爆。
3、合成活性物分子设计及系统组分为双系统聚酯系非离子聚合物，第一组分为多元醇酯系非离子聚合物，聚合度n以8～12为宜，第二组分为一元醇酯系非离子聚合物，聚合度n以18～22为宜，多元醇酯的一酯、二酯之比以5～6∶1为宜。工艺路线为酯化、聚合，其技术关健是无水无氧，掌握酯化深度和聚合度n以及单、双酯的比例度。
选定最佳工艺技术条件(温度、压力、催化剂、物料比等)，控制分子量及分子量分布。
4、动力学参数的确定催化剂合成多元醇酯非离子聚合物用催化剂，选Pb的氧化物，用量为物料的0.05～0.1%。合成一元醇酯非离子聚合物用催化剂，选普通碱催化剂。
反应温度合成多元醇酯非离子聚合物反应温度为120℃～180℃，以150℃±5为宜;
合成一元醇酯非离子聚合物反应温度为170℃～210℃，以200℃±5为宜;
合成多元醇酯反应温度为170℃～240℃，以190℃±5为宜。
反应压力酯化反应以常压为宜;
合成多元醇酯非离子聚合物反应压力为0.5～3.0kg/cm2，以1.5～2.5kg/cm2为宜;
合成一元醇酯非离子聚合物反应压力为1.5～5.0kg/cm2，以3.5～4.5kg/cm2为宜;
物料比1.6克分子合成脂肪酸与1克分子三元醇。
5、组分配伍与乳液制备多元醇酯非离子聚合物与一元醇酯非离子聚合物以7∶3比例，在常压，温度50°～60℃，按水包油型乳化程序制备，得乳液。
6、设备选择全部设备均采用不锈钢材质，反应釜密封选用石棉聚四氟乙烯填料，並具有防暴设施。
本发明是国际上八十年代新技术，经济效益高，社会效益大，用本方法制备的产品，销售价为2.2万元/吨，利税0.5万元/吨，以年产300吨工业化实验装置计算，年可获利税150万元，由于所制产品含固量高，应用化纤织物后整理成本低，和美国瑞尔康4780比仅为其成本价格的十分之一，同时经该产品进行后整理的化纤织物，出口售价提高近一倍。
附图图1、非离子表面活性剂合成釜结构图;
图2、工艺流程图。
合成釜釜体(8)，上有釜盖(6)，釜外有带夹套(11)的换热装置，内有蒸汽(9)加热，其外侧有蒸汽入口(7)，釜内有一锚浆结合搅拌器(10)，和其联接有一搅拌轴(12)，在釜盖(6)上装有用聚四氟乙烯做填料的密封(1)，还有冷却水管(2)、液相接管(3)、热电隅(4)、投料口兼视镜(5)、放空管或真空管(13)、平衡管(14)、氮气管(15)、真空压力表(16)，设计压力为25kg/cm2，工作压力16～20kg/cm2，长径比3∶2。
实施例1、多元醇酯系非离子聚合物的合成用氮置换出酯化釜(23)中的空气，然后加入1.6克分子的合成脂肪酸，再加入铅氧化物制作的酯化催化剂，用量为物料的0.05～0.1%，在氮的保护下加热至170℃后，徐徐加入1克分子三元醇，在不断搅拌下升温引发，进行反应，维持反应温度在190℃±5半小时，停止加热，使反应完成。
将合成釜(22)中空气抽尽，再用氮气置换3～5次，然后加入1.1克分子多元醇酯和KOH催化剂，在无水无氧条件下，用氮气经由缓冲罐(17)，流向环氧乙烷储罐(18)，将环氧乙烷徐徐流经净化器(19)、粗计量罐(20)、精计量罐(21)，向合成釜中加入环氧乙烷，开动搅拌器(10)，升温引发并控制反应温度在150℃±5，反应压力在1.5～2.5kg/cm2之间进行反应，完成反应历程，直到环氧乙烷加入量实现产物设计的聚合度8～12为止。
2、一元醇酯系非离子聚合物的合成用同样的方法抽尽合成釜(22)中的空气，加入1.2克分子一元醇酯系物，再加入物料的0.08%KOH催化剂，在无水无氧的条件下，用氮经由氮缓冲罐(17)、流经环氧乙烷储罐(18)，使环氧乙烷徐徐流经净化器(19)、粗计量罐(20)、精计量罐(21)，而后流入合成釜(22)，开动搅拌器(10)，升温至170℃使反应引发，进行反应，并控制反应温度在200℃±5和压力在3.5～4.5kg/cm2之间使之完成反应历程，至实现设计的聚合度18～22为止。
上述两个中间产物，以7∶3比例，按乳液制备程序，常压，温度为50°～60℃下进行复配，得最终产物。
结构测试使用英国Pevkin-Elman公司，IR-783型红外分光光度计测定1、3426cm-1为OH基分子缔合的吸收峰;
2、2950、2920、2870、2850cm-1为CH3、CH2、CH基分子吸收峰;
3、1741、1169cm-1为C＝0基分子吸收峰;
4、1465、1419、1379cm-1为CH3基分子吸收峰;
5、1251cm-1为C-C骨架吸收峰;
6、1111、1055cm-1为CH2-O-CH2基分子吸收峰;
7、724cm-1为
基分子以上吸收峰。
根据七组吸收峰综合分析、其结构为
使用美国Varian公司DMS-100型紫外分光光度计，狭缝1.0nm，纵坐标0.000～1.000
，横坐标，190.0～350.0nm，测定波长λ2＝223.0nm，参比波长λ1＝198.5～201.0nm，测定多元醇酯中一酯为59.93%(平均)，二酯为9.37%(平均)。
使用美国Varian公司，FT-80型核磁共振仪测定<1>δ＝0.89ppm为CH3基、H的共振峰;
<2>δ＝1.25ppm～3.25ppm为-CH2-中、H的共振峰;
<3>δ＝3.5ppm为-CH2-O-CH2-中、H的共振峰;
<4>δ＝3.75～4.25ppm为多元醇酯的、H的共振峰<5>δ＝4.8ppm为H2O共振峰。
经对主元素测定 C∶H＝18.6∶37.8;
N＝2.7;HLB＝9.0。
权利要求
1.化纤织物亲水整理剂合成法属于制备纺织印染用，亲水性突出、多功能织物整理剂的有机合成法，已有技术其组分是芳香系聚醚类单系统乳液组成，本发明特征是该方法制备的产品由多元醇酯非离子聚合物与一元醇酯非离子聚合物双系统油相组成。
2.如权利要求
1所述，其特征是第一系统从低碳合成脂肪酸出发，与多元醇酯化成多元醇酯，然后聚合，聚合度n8～12。
3.如权利要求
1所述，其特征是第二系统从一元醇酯系物出发合成，聚合度n18～22。
4.如权利要求
2所述，其特征是选用铅氧化物做催化剂，用量是物料的0.05～0.1%。
5.如权利要求
2所述，其特征是多元醇酯的一酯与二酯比为5～6∶1。
6.如权利要求
2、3所述，其特征是多元醇酯非离子聚合物与一元醇酯非离子聚合物以7∶3比例，按水包油型乳液制备程序，在常压、温度50°～60℃进行配伍。
专利摘要
化纤织物亲水整理剂合成法属于制备纺织印染用、亲水性突出、多功能织物整理剂的有机合成法。已有技术其组分由芳香系聚醚类单系统乳液组成。本发明特征是制备的产品由多元醇酯非离子聚合物与一元醇酯非离子聚合物双系统油相组成，其产物具有亲水性、柔软性、透气性、抗静电性、洗涤性、乳化性等性能，对织物白度、色光无影响，含固量高，易于制备工作液，与水以任意比例在常温下均匀分散，无毒无污染，改进织物服用性能，为合成纤维天然化提供了可能。
文档编号C07C69/00GK86103078SQ86103078
公开日1987年10月28日 申请日期1986年4月28日
发明者王墨林, 孙占先, 杨勇军, 姬德成, 马兵杰 申请人:齐齐哈尔市轻工学院导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan