专利名称：多元醇酯非离子聚合物的合成方法
技术领域：
本发明属于化纤织物整理剂。
自合成纤维问世以来，由于它的显著特点，得以迅速发展。但其尚存抗静电性、吸湿性、柔软性差，穿着不舒适的缺点。欲获得人们需求的理想纤维，尚须进一步改性。六十年代以来美国、英国、日本、联帮德国的学者们，将合成纤维纺织品加工引进化学后整理，织物的服用性能得以改进。七十年代适应聚酯织物的发展，英国帝国化学公司珀玛洛斯(Permalose)和美国杜帮公司瑞尔康(Zelcom)等相继开发出特种整理剂-亲水整理剂，经检索，查到国际上有“处理剂混合物”(TREAINGAGENTCOMPOSITIONJP-57-207640)和“亲水剂”(HYDROPHILICAGENTJP-52-150392)及日本期刊“加工技术”第十九卷(1984)第一册P19-P28，其组分是芳香系聚醚类单系统乳液组成。
本发明的目的是提供一种化纤织物整理剂，使其亲水性突出并具有柔软性、抗静电性、透气性、洗涤性、乳化性等多功能。
本发明的技术解决方案是合成多元醇酯非离子聚合物为化纤织物整理剂。多元醇采用三元醇，有机酸采用8-10碳合成脂肪酸，其醇、酸的克分子比为1∶1.6，选铅氧化物为催化剂合成多元醇酯，然后聚合，聚合度为8-12。
本发明合成活性物的技术关键是憎水基分子设计，亲水基选择，动力学参数的确定，乳液制备及设备等。
一、多元醇酯非离子聚合物结构
二、合成工艺1、合成憎水基分子设计多元醇酯型憎水基合成，多元醇采用三元醇，有机酸采用8-10碳合成脂肪酸，单酸亦可，混酸最佳。
2、亲水基的选择亲水基可采用环氧乙烷、环氧丙烷和乙二醇，环氧乙烷效果好于环氧丙烷和乙二醇。
3、动力学参数的确定催化剂用铅的氧化物，用量为物料重的0.05～0.1%合成多元醇酯，反应温度为170～240℃，以190℃±5为宜;合成多元醇酯非离子聚合物反应温度为120℃～180℃，以150℃±5为宜。
酯化反应以常压为宜，合成多元醇酯非离子聚合物反应压力为0.5～3.0kg/cm2，以1.5～2.5kg/cm2为宜。
本发明全部设备均采用不锈钢材质，反应釜密封选用聚四氟乙烯填料，并具有防爆设施。
本发明制备的化纤织物整理剂亲水性突出，具有柔软性，透气性，抗静电性，洗涤性等功能，对织物白度、色光无影响，含固量高，易于制备工作液，与水可任意比例在常温下均匀分散，无毒无污染，改进织物服用性能，为合成纤维天然化提供了可能。
附
图1为多元醇酯非离子聚合物合成釜的结构图。
附图2为本发明的工艺流程图。
合成釜釜体(8)，上有釜盖(6)，釜外有带夹套(11)的换热装置，内有蒸气(9)加热，其外侧有蒸汽入口(7)，釜内有锚浆结合搅拌器(10)，和其联接有一搅拌轴(12)，在釜盖(6)上装有用聚四氟乙烯做填料的密封(1)，还有冷却水管(2)，液相接管(3)，热电隅(4)，投料口兼视镜(5)，放空管或真空管(3)，平衡管(14)，氮气管(15婵昭沽Ρ恚 6)，设计压力为25kg/cm2，工作压力16-20kg/cm2，长径比3∶2。
实施例1，多元醇酯系非离子聚合物的合成用氮置换出酯化釜(23)中的空气，然后加入1.6克分子的合成脂肪酸，再加入铅氧化物制作的酯化催化剂，用量为物料的0.05～0.1%，在氮的保护下加热至170℃后，徐徐加入1克分子三元醇，在不断搅拌下升温引发，进行反应，维持反应温度在190℃±5半小时，停止加热，使反应完成。
将合成釜(22)中空气抽尽，再用氮气置换3～5次，然后加入1.1克分子多元醇酯和KOH催化剂。在无水无氧条件下，用氮气经由缓冲罐(17)，流向环氧乙烷储罐(18)，将环氧乙烷徐徐流经净化器(19)、粗计量罐(20)、精计量罐(21)，向合成釜中加入环氧乙烷，开动搅拌器(10)，升温引发并控制反应温度在150℃±5，反应压力在1.5～2.5kg/cm2之间进行反应，完成反应历程，直至环氧乙烷加入量实现产物设计的聚合度8～12为止。
结构测试使用英国Pevkin-Elman公司，IR-783型红外分光光度计测定1、3426cm-1为OH基分子缔合的吸收峰;
2、2950、2920、2870、2850cm-1为CH3、CH2、CH基分子吸收峰;
3、1741、1169cm-1为C＝0基分子吸收峰;
4、1465、1419、1379cm-1为CH3基分子吸收峰;
5、1251cm-1为C-C骨架吸收峰;
6、1111、1055cm-1为CH2-O-CH2基分子吸收峰;
7、724cm-1为
基分子以上吸收峰。
根据七组吸收峰综合分析，其结构为
使用美国Varian公司DMS-100型紫外分光光度计，狭缝1.0nm，纵坐标0.000～1.000A0，横坐标190.0～350.0nm，测定波长λ2＝223.0nm，参比波长λ1＝198.5～201.0nm，测定多元醇酯中一酯为59.93%(平均)，二酯为9.37%(平均)。
使用美国Varian公司，FT-80型核磁共振仪测定<1>δ＝0.89ppm为GH3基｀H的共振峰;
<2>δ＝1.25ppm～3.25pmm为-CH2-中｀H的共振峰;
<3>δ＝3.5ppm为-CH2-O-CH2-中｀H的共振峰;
<4>δ＝3.75～4.25ppm为多元醇酯的｀H的共振峰;
<5>δ＝4.8ppm为H2O共振峰。
经对主元素测C∶H＝11.1∶22.4;N＝1.7;HLB≈9.8。
权利要求
1.一种化纤织物整理剂多元醇酯非离子聚合物的合成方法，其特征在于采用三元醇，舆8-10碳合成脂肪酸，其醇、酸克分子比为1∶1.6，选铅氧化物做催化剂，合成多元醇酯，然后聚合，聚合度为8～12。
2.如权利要求1所述，其特征在于选催化剂为铅氧化物，其用量为物料重的0.05～0.1%。
3.如权利要求1所述，其特征在于多元醇酯的一酯与二酯的重量比为5～6∶1。
4.如权利要求1所述，其特征在於合成多元醇酯非离子聚合物反应温度为120°～80℃，以150℃±5℃为宜;反应压力为0.5～3.0kg/cm2，以1.5～2.5kg/cm为宜。
全文摘要
多元醇酯非离子聚合物合成法属于制备纺织印染用，亲水性突出、多功能织物整理剂的有机合成法。已有技术其组分是芳香系聚醚类单系统乳液组成，本发明特征是制备的产品由多元醇酯非离子聚合物油相组成，其产物具有亲水性、柔软性、透气性、抗静电性、洗涤性、乳化性等性能，对织物白度、色光无影响，含固量高，易于制备工作液，与水可任意比例在常温下均匀分散，无毒无污染，改进织物服用性能，为合成纤维天然化提供了可能。
文档编号C07C67/08GK1033990SQ8810913
公开日1989年7月19日 申请日期1988年10月6日 优先权日1986年4月28日
发明者王墨林, 孙占先, 杨勇军, 姬德成, 马兵杰 申请人:齐齐哈尔轻工学院