专利名称：以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷制备方法，属于多孔陶瓷领域。
(2)具体工艺是首先按SiC粉∶Al2O3∶苏州土∶膨润土＝1∶0.05-0.3∶0.06-0.2∶0.03-0.1(质量)，乙醇按料粉总质量25％～55％加入作为分散介质，用Al2O3球作为研磨球，料粉∶Al2O3球＝1∶2(质量)，混合6～24小时；其次，以30-40目，40-50目，50-60目，60-75目，75-120目，120-300目的筛子过筛分为6个梯度，按料粉质量的40～60％将酵母粉加入到浆料中混匀，烘干后，在平板机上以20-100Mpa压力干压成型；最后在常压空气气氛下烧结，烧结温度从1100～1350℃，保温时间1～5小时。该工艺的特点除了酵母粉比-般造孔剂可选尺寸范围广，制得的碳化硅多孔陶瓷孔径分布比较均匀。孔隙率介于45～65％之间，体积密度0.95～1.50g/cm3之间，抗弯强度最高可大于25mpa。
(3)通过筛分，可以将酵母粉分为多个尺寸梯度。
图1、图2、图3、图4是过30-40目筛，40-50目筛，50-60目筛，60-75目筛的酵母粉光学显微形貌和粒径分布，从图中可以看出过30-40目筛的酵母粉粒径主要分布在550-700μm之间，过40-50目筛的酵母粉粒径主要分布在350-500μm之间，过50-60目筛的酵母粉粒径主要分布在250-400μm之间，过60-75目筛的酵母粉粒径主要分布在150-300μm之间。颗粒尺寸是以等效圆直径来表征。图5、图6是过75-120目筛，过120-300目筛的酵母粉光学显微形貌和粒径分布，过75-120目筛的酵母粉粒径主要分布在100-200μm之间，过120-300目筛的酵母粉粒径主要分布在50-150μm之间。
经筛分后造孔剂尺寸分为不同尺寸梯度，从图11-16可以看出通过筛分来调节烧结后多孔陶瓷的孔径大小是可行的。图11中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在400-550μm，图12中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在350-450μm，图13中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在280-350μm，图14中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在180-250μm，图15中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在-100-180μm，图16中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在50-120μm。总之，随着筛网网眼尺寸的减小，分离出酵母粉的尺寸也减小，制备的多孔陶瓷孔径呈现一定梯度和减小趋势。
综上所述，本发明提供的以酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷具有以下优点(1)酵母粉具有一定的耐磨性，这样在与原料混料过程中可以保持粒度。但酵母粉又不是极难磨碎，这样又可以获取不同粒度尺寸范围的酵母粉，因而制备的多孔陶瓷孔径范围广，孔径比较均匀。
(2)酵母粉价格便宜，可以实现低成本，大规模的生产应用。
(3)酵母粉完全分解的温度比一般的造孔剂高，这有助于减少孔在以后的高温烧结时的封闭。
图2中2-1是过40-50目筛的酵母粉的光学显微形貌，2-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图3中3-1是过50-60目筛的酵母粉的光学显微形貌，3-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图4中4-1是过60-75目筛的酵母粉的光学显微形貌，4-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图5中5-1是过75-120目筛的酵母粉放大13倍的光学显微形貌，5-3是过75-120目筛的酵母粉放大80倍的光学显微形貌，5-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图6中6-1是过120-300目筛的酵母粉放大13倍的光学显微形貌，6-3是过120-300目筛的酵母粉放大80倍的光学显微形貌，6-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图7中7-1是酵母粉颗粒形貌的SEM照片，7-2是酵母粉断面形貌的SEM照片。
图8是酵母粉的热重曲线，在900℃时，酵母粉基本不再失重。图中横坐标是温度，单位℃；纵坐标是重量百分数。
图9是浆料干粉TG-DSC曲线，由DSC曲线可知在217.8℃有一个吸热峰，在1176.1℃、1298.1℃、1346.1℃有放热峰；如TG曲线所示，在温度小于1176.1℃时重量减少，当温度大于1176.1℃时，由于SiC氧化，重量增加。图中横坐标是温度，单位℃；纵坐标是双坐标，左边是DSC，单位是mW/mg，右边是重量百分数，单位wt％。在升温过程中的反应如下1176.1℃起或1298.1℃起图10是以图2中的酵母粉为造孔剂，在1300℃下烧结，保温3小时的多孔陶瓷孔筋断面形貌图。图中1、2、3、4处由EDS分析可知，晶相分别为氧化铝、碳化硅、莫来石、二氧化硅。
图11中11-1是以图1中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，11-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，11-3是1300℃烧结，保温1小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3、莫来石、SiO2，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
图12中12-1是以图2中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，12-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，12-3是1300℃烧结，保温3小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3、莫来石、SiO2，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
图13中13-1是以图3中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，13-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，13-3是1300℃烧结，保温5小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3、莫来石、SiO2，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
图14中14-1是以图4中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，14-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，14-3是1300℃烧结，保温3小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3、莫来石、SiO2，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
图15中15-1是以图5中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，15-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，15-3是1200℃烧结，保温3小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3、SiO2，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
图16中16-1是以图6中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，16-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，16-3是1100℃烧结，保温3小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
上述实施例中制备的碳化硅多孔陶瓷的性能如下表所示
以实施例2所示，SiC，Al2O3，苏州土，膨润土，乙醇配料混合12小时，加入以40-50目筛子过筛的酵母粉，酵母粉与料粉的质量比为60％，再混合，所得浆料在烘箱中烘干，过20目筛后在平板硫化机上以50MPa压力成型。
在常压空气气氛下烧结，900℃以下升温速率1℃/分钟，然后以5℃/分钟的速率升温至烧结温度。烧成温度1300℃，保温时间3小时。制品体密度1.10g/cm3，孔隙率61.4％，抗折强度16.8±1.2MPa。
权利要求
1.一种以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，包括配比、成型、烧结过程，其特征在于(1)按SiC粉∶Al2O3∶苏州土∶膨润土＝1∶0.05-0.3∶0.06-0.2∶0.03-0.1(质量)比例配料；(2)作为分散介质的乙醇，按料粉总质量25％～55％加入，用Al2O3球作为研磨球，料粉∶Al2O3球＝1∶2(质量)，混合6～24小时；(3)造孔剂酵母粉以30目～300目的筛分为六个梯度，按料粉质量的40～60％加入到浆料中混匀、烘干、干压成型；(4)在常压空气气氛下烧结，烧结温度为1100～1350℃，保温时间1～5小时。
2.按权利要求1所述的以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述30目～300目筛分的六个梯度为30～40目、40～50目、50～60目、60～75目、75～120目和120～300目；相应的网眼直径分别为600～450μm、450～355μm、355～280μm、280～200μm、200～125μm和125～50μm。
3.按权利要求1所述以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于料粉与造孔剂混匀烘干后，在平板机上以20～100MPa压力干压成型。
4.按权利要求1所述的以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于烧结过程的升温为900℃以下升温速率1℃/分钟，然后以5℃/分钟的速率升温至烧结温度。
5.按权利要求1、2、3或4所述的以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于制取的SiC多孔陶瓷孔隙率介于45-60％间，体积密度0.95～1.50g/cm3，孔径尺寸为50-500μm。
全文摘要
本发明涉及一种以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，属于多孔陶瓷领域。其特征在于酵母粉作为一种新的造孔剂材料。SiC∶Al
文档编号C04B35/569GK1442392SQ03116370
公开日2003年9月17日 申请日期2003年4月11日 优先权日2003年4月11日
发明者迟伟光, 江东亮, 黄政仁, 谭寿洪 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所