专利名称：酸碱滴定法制备掺钕硼酸钇铝纳米粉体的制作方法
技术领域：
本发明涉及光电子功能材料技术领域中的光电子纳米陶瓷激光材料领域，尤其是涉及一种作为光电子纳米陶瓷激光材料和纳米玻璃陶瓷激光材料原料的纳米粉体的制备技术。
背景技术：
固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。随着激光技术日益广泛和深入地应用到各个领域中，对材料性能提出了更加多种多样的要求。
目前，普遍使用的固体激光工作物质是激光晶体材料，但它们大多存在着生长困难、生长周期长、晶体质量差以及生长成本高等缺点，使得它们的应用受到一定的限制。因此，目前国内外都在探索、研究新的优质固体激光材料。
纳米透明陶瓷激光材料和纳米玻璃陶瓷激光材料由于具有相当好的光学均匀性、高的泵浦光吸收系数、低的热光效应以及比起单晶来生长成本低、生长周期短、可以获得更大尺寸的材料和更适合于批量生产等优点，已成为了新型固体激光材料研究的热点之一。而目前纳米透明陶瓷激光材料和纳米玻璃陶瓷激光材料的研究方向主要是参考已有的激光晶体的性质，在研究这些激光晶体的基础上，制备出大小基本均匀的具有纳米尺寸的粉体，采用新的陶瓷制备工艺，制备出适合于光学应用的纳米透明陶瓷激光材料和纳米玻璃陶瓷激光材料。
掺钕硼酸钇铝(Nd3+:YAl3(BO3)4)晶体是一种良好的非线性光学晶体材料，它属于三方晶系，具有R32空间群结构。掺钕的YAl3(BO3)4晶体作为一种自倍频激光晶体材料，可获得1060→530nm的绿色自倍频激光输出，其已获得了实际应用。但由于晶体生长的困难，使得它的应用受到了很大的限制。因此，有必要研制掺钕硼酸钇铝的纳米透明陶瓷激光材料和纳米玻璃陶瓷激光材料。
发明内容
本发明的目的就在于，研制一种新的合成掺钕硼酸钇铝纳米粉体的方法，该方法具有操作简单、合成条件温和、成本低和产率高的优点，其合成出的粉体颗粒度均匀，具有纳米尺寸，可直接用于制备掺钕硼酸钇铝纳米透明陶瓷激光材料和纳米玻璃陶瓷激光材料。
本发明的掺钕硼酸钇铝纳米粉体的制备方法，其应用的是酸碱中和反应原理。在温度40-80℃和搅拌速度20-50转/分钟情况下，将溶有Y2O3、Nd2O3和AlCl3·H2O的盐酸或硝酸水溶液慢慢滴入H3BO3水溶液中，滴定完后继续加热搅拌反应10小时，然后滴入稀氨水溶液，至溶液的PH值为3.5-4.5时形成胶体状物。抽滤，用去离子水洗5次，将获得的滤物烘干后，置马弗炉中于900℃下晶化2小时，即得到了掺钕硼酸钇铝粉体，反应产率大于80％。
具体的化学反应式如下
所用的原料纯度如下
酸碱滴定法制备掺钕硼酸钇铝纳米粉体的方法，其主要反应条件如下所用的溶解氧化物的酸为盐酸或硝酸，用于中和酸溶液的碱为氨水，反应温度40-80℃，搅拌速度20-50转/分钟，反应时间10-24小时；滤物水洗5次，晶化温度900℃左右，晶化时间2小时。
将得到的粉体，进行化学分析、X-射线粉末衍射分析、原子吸收和电镜等分析，结果表明该粉体为Nd3+:YAl3(BO3)4，其颗粒度较均匀，尺寸为30-50nm。荧光光谱和荧光寿命等的分析测试表明Nd3+:YAl3(BO3)4纳米粉体和Nd3+:YAl3(BO3)4晶体具有及其相似的光谱特性，其荧光寿命也相近。因此，将该粉体作为原料来制备纳米透明陶瓷激光材料和纳米玻璃陶瓷激光材料，将有望保持和晶体一样的光学性能。
总之，Nd3+:YAl3(BO3)4纳米粉体和Nd3+:YAl3(BO3)4晶体具有及其相似的光谱特性，将该粉体作为原料制得的纳米透明陶瓷激光材料和纳米玻璃陶瓷激光材料，将有望保持和晶体一样好的光学性能，成为一种新型的具有非线性光学功能的固体激光工作物质。
具体实施例方式
实施例1以盐酸为溶剂来制备5at.％Nd3+:YAl3(BO3)4纳米粉体。
①、将5.363g Y2O3粉末和0.4206g Nd2O3粉末加入到100ml的15％HCl水溶液中，加热到50℃，搅拌速度30转/分钟，待形成澄清溶液后，再加入36.204g的AlCl3·H2O搅拌至溶。
②、将12.366g H3BO3粉末溶解于100ml去离子水中。
将①号溶液以1滴/秒的速度滴入②号溶液中，搅拌速度为30转/分钟，加热温度为60℃，滴定完后继续反应8小时。再滴入50ml 20％NH3·H2O，滴定速度3滴/秒，至溶液的PH值为4左右，冷却到室温后得到胶体溶液。抽滤，滤物用去离子水洗5次，100℃下烘干，移至马弗炉中于900℃下晶化2小时，即得到了掺钕硼酸钇铝粉体，重量为17.1g，反应产率为84.4％。粉体的颗粒度为30-50nm。
实施例2以硝酸为溶剂来制备10at.％Nd3+:YAl3(BO3)4纳米粉体。
①、将5.08g Y2O3粉末和0.841g Nd2O3粉末加入到100ml的15％HNO3水溶液中，加热到50℃，搅拌速度30转/分钟，待形成澄清溶液后，再加入36.204g的AlCl3·H2O搅拌至溶。
②、将12.366g H3BO3粉末溶解于100ml去离子水中。
将①号溶液以1滴/秒的速度滴入②号溶液中，搅拌速度为30转/分钟，加热温度为60℃，滴定完后继续反应8小时。再滴入50ml 20％NH3·H2O，滴定速度3滴/秒，至溶液的PH值为4左右，冷却到室温后得到胶体溶液。抽滤，滤物用去离子水洗5次，100℃下烘干，移至马弗炉中于900℃下晶化2小时，即得到了掺钕硼酸钇铝粉体，重量为18.2g，反应产率为89.8％。粉体的颗粒度为25-45nm。
权利要求
1.一种掺钕硼酸钇铝纳米粉体的制备方法，其特征在于采用酸碱中和原理，在温度40-80℃和搅拌速度20-50转/分钟情况下，将溶有Y2O3、Nd2O3和AlCl3·H2O的盐酸饱和水溶液和H3BO3饱和水溶液混合后，滴入稀氨水溶液，至溶液的PH值为3.5-4.5，形成胶体状物。抽滤，去离子水洗5次，将获得的滤物烘干后，置马弗炉中于900度下晶化2小时，即得到了掺钕硼酸钇铝纳米粉体，反应产率大于80％。
2.一种掺钕硼酸钇铝纳米粉体的制备方法，其特征在于采用酸碱中和原理，在温度40-80℃和搅拌速度20-50转/分钟情况下，将溶有Y2O3、Nd2O3和AlCl3·H2O的硝酸饱和水溶液和H3BO3饱和水溶液混合后，滴入稀氨水溶液，至溶液的PH值为3.5-4.5，抽滤，去离子水洗5次，将获得的滤物烘干后，置马弗炉中于900度下晶化2小时，即得到了掺钕硼酸钇铝纳米粉体，反应产率大于80％。
3.如权利要求1和2的掺钕硼酸钇铝纳米粉体的性质，其特征在于该纳米粉体的分子式为Nd:YAl3(BO3)4，其中Nd2O3是作为掺杂物，Nd离子取代硼酸钇铝中Y离子的晶格位置，其掺杂浓度在0.5-20at.％，该粉体的尺寸为10-80nm。
4.如权利要求1和2的掺钕硼酸钇铝纳米粉体的用途，其特征在于该纳米粉体可作为制备纳米透明陶瓷激光材料或纳米玻璃陶瓷激光材料的原料。
全文摘要
一种掺钕硼酸钇铝纳米粉体的制备方法涉及一种掺钕硼酸钇铝(Nd
文档编号C04B35/622GK1704381SQ20041004432
公开日2005年12月7日 申请日期2004年5月25日 优先权日2004年5月25日
发明者王国富, 林州斌, 胡祖树, 张莉珍 申请人:中国科学院福建物质结构研究所