专利名称：原位热压合成致密Ti的制作方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷碳化硅钛(Ti3SiC2)-三氧化二铝(Al2O3)材料的制备方法，具体为一种以铝热反应原位热压合成致密碳化硅钛-三氧化二铝复合块体材料的方法。
背景技术：
碳化硅钛(Ti3SiC2)是一种优秀的高温结构和功能材料，它具有像金属一样的导电性、导热性、高温塑性和可加工性，又具有像陶瓷一样的高强度、低密度、良好的高温稳定性和高温抗氧化性等特点。Jeitschko W，and Nowotny H.以TiH2、Si和石墨为原料，在2000℃下进行化学反应合成了Ti3SiC2。Nickl J J，SchweitzerK K，Luxenberg P和Racault C，Langlais F，Bernard C..分别用SiCl4、TiCl4、CCl4、H2和TiCl4、SiCl4、CH4、H2为原料，用气相沉积法制备了Ti3SiC2薄膜。PampuchR，Lis J，Stobierski L，et al.以Ti、Si和碳黑为原料，通过自蔓延高温反应合成Ti3SiC2，反应产物中存在大量的杂质相。Arunajatesan S，Carim A以Ti、Si和碳黑为原料，用电弧熔化法和后退火处理制备Ti3SiC2块体材料，但反应产物杂质含量高，反应温度不易精确控制。Barsoum M W，El-Raghy T采用热等静压工艺，以Ti、SiC和石墨为原料，制备了致密的单相Ti3SiC2块体材料。Zhou Y C，Sun ZM and Yu B H.以Ti、Si和石墨为原料，并加入重量为4％的NaF作反应助剂，采用热压工艺制备了Ti3SiC2块体材料，产物中含有大量的TiC。Gao N F，Lib J T，Zhange D，Miyamoto Y.采用放电等离子烧结(SPS)新工艺，以Ti、Si和TiC为原料，得到了纯度达98％的Ti3SiC2块体材料，但是在常温下Ti3SiC2块的显微硬度约为4Gpa，使其应用受到限制。
Al2O3具有较高的硬度，强度及熔点，对于Ti3SiC2材料是一种较好的增强相，因此在Ti3SiC2中引入Al2O3颗粒将有助于改善Ti3SiC2材料的性能，获得兼具两者优点的复合材料。现有的制备Ti3SiC2-Al2O3复合材料的方法都是采用外掺Al2O3颗粒粉末的方法，王红洁，金志浩，宫本钦生采用放电等离子(SPS)外掺Al2O3粉成功制备了Ti3SiC2-Al2O3复合材料，但是烧结产物由于烧结温度过高导致Al2O3的团聚和部分烧结，对材料的力学性能有很大的影响而且随着Al2O3粉的体积分数的增加，烧结产物中Ti3SiC2的相对含量下降，这主要是由于Al2O3存在于晶界，抑制了Ti、Si和TiC的化学反应，对材料的各项性能都有很大的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过原位热压合成致密Ti3SiC2-Al2O3块体材料的方法。
实现发明目的的技术方案是一种原位热压合成致密Ti3SiC2-Al2O3复合块体材料的方法，其特征在于以Ti粉，TiC粉，Si粉，TiO2和Al粉为原料，将该五种原料按摩尔比为Ti∶TiC∶Si∶TiO2∶Al＝0.38～0.4∶2∶1∶0.5～0.6∶0.93～1.03混合均匀，装入石墨模具后，置于热压烧结炉内，在氩气环境下进行热压烧结，以20-60℃/min的升温速率升至1350～1450℃，在20～80MPa的轴向压力下保温60～120分钟。
本发明中所用原料均为市购试剂品。
本发明的实质是利用一种原位反应制备Ti3SiC2-Al2O3材料。由于Al的熔点低，在较低温度下，Al会熔化并和Si一起形成的Al-Si液相合金，促进的反应合成，Ti3SiC2-Al2O3材料中Al2O3由TiO2和Al通过铝热反应原位生成，由Archimedes法测得Ti3SiC2-Al2O3块体材料的致密度达到99％。
本发明的创新之处在于掺加少量的铝抑制Ti-Si化合物的生成，TiC取代元素单质粉Ti和C可以减少反应产物中TiC的含量，更为重要的是利用铝热反应原位合成的Ti3SiC2-Al2O3复合材料结构致密，无界面污染。整个制备过程选用的原材料简单，充分利用了原位反应优点和热压烧结工艺的特点，合成性能优异的Ti3SiC2-Al2O3块体材料。
。
图1为本发明反应产物的X-射线衍射图谱。
具体实施例方式
下面通过实施例详述本发明实施例1将原料粉末按摩尔比为Ti∶TiC∶Si∶TiO2∶Al＝0.38∶2∶1∶05∶0.93混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结炉内，氩气保护中进行烧结。升温速度为20℃/min，烧结温度为1350℃，压力为30MPa，保温60分钟。块体材料的致密度为99％，Ti3SiC2含量为90％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥750MPa，三点弯曲强度σb≥470MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
实施例2将原料粉末按摩尔比为Ti∶TiC∶Si∶TiO2∶Al＝0.4∶2∶1∶0.6∶1.03混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结炉内，氩气保护中进行烧结。升温速度为20℃/min，烧结温度为1450℃，压力为30MPa，保温120分钟。块体材料的致密度为99％，Ti3SiC2含量为90％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥750MPa，三点弯曲强度σb≥470MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
权利要求
1.一种原位热压合成致密Ti3SiC2-Al2O3复合块体材料的方法，其特征在于以Ti粉，TiC粉，Si粉，TiO2和Al粉为原料，将该五种原料按摩尔比为Ti∶TiC∶Si∶TiO2∶Al＝0.38～0.4∶2∶1∶0.5～0.6∶0.93～1.03混合均匀，装入石墨模具后，置于热压烧结炉内，在氩气环境下进行热压烧结，以20-60℃/min的升温速率升至1350～1450℃，在20～80MPa的轴向压力下保温60～120分钟。
全文摘要
本发明提供了一种以铝为助剂，原位热压合成致密Ti
文档编号C04B35/565GK1654425SQ20051001814
公开日2005年8月17日 申请日期2005年1月13日 优先权日2005年1月13日
发明者梅炳初, 朱教群, 赵莉, 周卫兵 申请人:武汉理工大学