基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置及探测方法
【技术领域】
[0001]本申请属于信号探测技术领域，尤其涉及一种基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置及探测方法。
【背景技术】
[0002]微/纳器件的发热与散热问题是目前制约电子器件稳定性和集成度的一个重要瓶颈。在微/纳尺度下研究材料的热学性质，理解发热和散热的物理过程已经引起人们关注，并逐步发展成为一个新的学科——微/纳尺度热科学。
[0003]在使役条件下，材料的发热与散热过程通常与材料的微观结构以及畴结构(包括磁畴结构、铁电/压电畴结构、导电畴结构等)密切相关。以磁性材料为例，在外场驱动下磁畴翻转会产生微区发热，如果能够在微区内同步、原位、实时地对磁性、温度、热导等物理参量进行成像，就可以在微观层面实时地观察材料的发热点、散热途径，得到它们与材料结构和磁性之间的关联，这有助于理解磁性材料的微区发热与散热的物理机制，对降低磁电微/纳器件的功耗、提高稳定性和集成度具有非常重要的意义。此外，在磁制冷材料及磁性纳米复合热电材料而言，在外场作用下磁畴翻转产生热效应，该热效应的研究对材料机理探索与新材料开发具有重要意义。
[0004]现有的微/纳尺度下的热学探测技术可以实现微区温度和热导率分布的测量，但是不能在微区内原位、同步、实时地探测磁性、温度/热导等物理参量，从而限制了对发热和散热过程及其物理机制的深入理解研究。
【发明内容】
[0005]本发明的技术目的是针对上述微/纳尺度下热学探测技术的不足，提供一种微/纳米尺度下的信号探测装置，该装置可用于同步、原位、实时地对微/纳尺度下材料的磁性、温度/热导物理参量进行探测。
[0006]本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为:一种基于扫描探针显微镜的微/纳米磁热多参量原位探测装置，用于同步、原位、实时地检测待测磁性材料样品的微区磁性与温度、热导系数、塞贝克系数等热电物性参量，并同步成像；该探测装置包括如下:
[0007](I)扫描探针显微镜平台、探针、探针控制单元
[0008]探针控制单元:用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动；
[0009]探针:具有磁性、导电性与导热性；
[0010]所述的探针包括探针臂与针尖；
[0011](2)形貌与磁性信号检测平台
[0012]包括位移或振动信号采集单元，用于接收探针的位移信号或振动信号；
[0013]探针自初始位置对样品表面进行横向定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经采集分析得到样品的形貌信号；
[0014]探针返回至初始位置并且向上抬高一定距离后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌曲线进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经采集分析得到样品的磁信号;
[0015](3)热信号检测平台
[0016]包括热学回路与热信号采集单元；
[0017]所述的热学回路由电信号施加单元激励电信号，该电信号流入探针并对探针进行加热，探针与样品进行热交换，使热学回路中的电压信号发生改变，经采集电压信号的变化得到样品的热信号；
[0018](4)中心控制单元
[0019]用于初始化系统各单元，控制系统各单元，接收样品的形貌、磁、热信号、分析后得到样品的形貌、磁、热信号图像。
[0020]作为优选，所述的扫描探针显微镜平台设置电阻加热台，用于提供变温环境。
[0021]作为优选，所述的扫描探针显微镜平台设置通电线圈，用于提供磁场环境。
[0022]本发明还提供了一种优选的探针结构，如图1、2所示，探针包括探针臂I与针尖2，针尖2由针尖本体3与覆盖层组成，覆盖层由位于针尖本体3表面的薄膜一 4、薄膜一表面的薄膜二 5、薄膜二表面的薄膜三6组成；薄膜一 4具有导电性、薄膜二 5具有电绝缘性、薄膜三6具有磁性,薄膜一 4与薄膜三6的材料不同；并且，薄膜一 4、薄膜二 5和薄膜三6构成热电偶结构，即:在针尖本体的尖端部位，薄膜一 4表面为薄膜三6，除本体尖端之外的其余部位，薄膜二 5位于薄膜一 4与薄膜三6之间。
[0023]所述的薄膜一 4材料不限，包括具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料，例如铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、钾(K)等金属以及其合金，石墨、石墨烯等半导体中的至少一种。
[0024]所述的薄膜二 5材料不限，包括具有一定绝缘性能的半导体、无机材料或者有机材料，例如氧化锌(ZnO)、铁酸铋(BiFeO3)、钴酸锂(LiCoO2)、氧化镍(N1)、氧化钴(Co2O3)、氧化铜(CuxO)、二氧化硅(S12)、氮化硅(SiNx)、二氧化钛(T12)、五氧化二钽(Ta2O5)、五氧化二铌(Nb2O5)、氧化钨(WOx)、二氧化铪(HfO2)、氧化铝(Al2O3)、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、非晶碳、硫化铜(CuxS)、硫化银(Ag2S)、非晶硅、氮化钛(TiN)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PAI)、聚西弗碱(PA)、聚砜(PS)等中的至少一种。
[0025]所述的薄膜三6材料不限，包括铁磁性金属铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及磁性合金。
[0026]所述的薄膜一、薄膜二以及薄膜三构成的热电偶结构可以采用如下制备方法得到:
[0027]步骤1、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备薄膜一 4 ；
[0028]步骤2、采用镀膜的方法在薄膜一 4的表面制备薄膜二 5 ；
[0029]步骤3、采用刻蚀的方法除去针尖本体尖端处的薄膜二 5，露出薄膜一 4 ；
[0030]步骤4、采用镀膜的方法在步骤3所述露出的薄膜一表面制备薄膜三6，使薄膜一4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
[0031]上述制备方法中，所述的步骤1、2、4中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合；所述的步骤3中的除针尖尖端薄膜二的方法包括但不限于干刻、湿刻等方法，例如离子刻蚀、反应离子刻蚀、化学刻蚀等。
[0032]如图3所示，所述的薄膜一 4、薄膜二 5以及薄膜三6构成的热电偶结构还可以采用如下另一种制备方法得到:
[0033]步骤1、采用镀膜的方法，依次在针尖本体3表面制备薄膜一 4、薄膜二 5与薄膜三6 ；
[0034]步骤2、在薄膜三6与电极层7之间施加电压，利用尖端放电原理，通过调节薄膜三6与电极层7之间距离，使针尖尖端部的薄膜三6熔融，露出薄膜二 5，而其他部位薄膜三6没有熔融；
[0035]步骤3:去除步骤2所述露出的薄膜二 5，露出薄膜一 4 ；
[0036]步骤4:采用镀膜的方法，在所述露出部位镀与薄膜三6相同的材料，使薄膜一 4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
[0037]上述制备方法中，所述的步骤1、4中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发或者电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合。
[0038]当采用上述具有热电偶结构的探针时，本发明基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置的工作模式包括如下两种，分别用于探测样品的形貌与磁信号、热信号:
[0039](I)模式一:用于探测样品的表面形貌与磁信号
[0040]探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；
[0041]探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；
[0042](2)模式二:用于探测样品的热信号
[0043]电信号施加单元、薄膜一、薄膜三形成闭合的热电回路；探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使针尖与样品表面相接触，电信号施加单元对针尖施加电信号，电流流入针尖并对其进行加热，针尖