专利名称：一种用于催化原位测试装置的探针分子发生器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种探针分子发生器，尤其是一种用于催化原位测试装置上的探
针分子发生器。
背景技术：
催化原位测试是一种重要的催化研究方法。该方法包括以下步骤先在原位测量 装置(如原位光谱池)中对催化剂样品进行高温、真空、净化、脱气等预处理；然后导入具有 一定结构与性质特征的探针分子，如路易斯酸(碱)、特定气体、反应组分等；经过处理净化 的催化剂样品与探针分子在原位测量装置中进行反应和测量。将特定的探针分子导入测量 装置，并保证其纯净无污染、压力与数量可控、具有可重复性且操作相对简单，成为实验过 程中的一个重要环节。 目前一般采用惰性气体做载气，或者用注射器注射的方法，将探针分子蒸汽导入 原位光谱池中。这些方法易引入杂质，且实验的可重复性差。也有在常温下利用探针分子 的饱和蒸汽压的压力，将探针分子蒸汽导入原位催化测试装置中的方法，但该方法中，探针 分子蒸汽压力有最高值限制；无法控制与调变导入压力；对于液态或者固态的探针分子， 该方法不能在常温下将探针分子导入原位测试装置。
实用新型内容为克服了探针分子在导入过程中易受到空气、水蒸汽等杂质污染，且导入压力与 量不可控的缺点，本实用新型的目的是提供一种用于催化原位测试装置上的探针分子发生 器，运用温度与饱和蒸汽压的对应关系，以温度的调变实现对探针分子导入压力的调变，使 实验过程变得可控，并使高沸点的液态探针分子，或者常温下为固态的探针分子，通过温度 控制，实现将其蒸汽导入原位测试系统。 本实用新型解决其技术问题所采用的用于催化原位测试装置上的探针分子发生 器，包括装盛探针分子物质的密封容器，与外部装置相连接的管路和管路上控制气体流通 的阀门，以及包括对密封容器进行加热并控制温度的温控加热单元。以上所述密封容器顶 部通过阀门、管路与催化原位测试装置或真空净化装置等外部装置连接。密封容器可置于 液氮中进行冷冻处理，其带阀门的管路可以是一路也可以是多路。 所述温控加热单元，包括加热体、温度测感探头及外部温度控制器。所述加热体的 接口与温度测感探头的接口分别与外部温度控制器相连。其中所述加热体是由现有技术中 各种可利用电能提供一定热功率输出的材料，如电阻材料等制成的加热元件。温度测感探 头可采用现有技术中各种用于测量温度信号的测温设备，优选热电偶，用于测量温度信号。 所述外部温度控制器可采用现有技术中市售的温控仪。将连接温控仪的温度测感探头如热 电偶置于被加热体的位置，即与密封容器接触，加热体与温控仪输出相连接，通过温控仪对 温度的控制，即可实现控温加热。 所述温控加热单元与装盛探针分子物质的密闭容器之连接组合无固定模式。可以
3是外部组合式温控加热单元，也可以是一体式温控加热单元。 所述外部组合式温控加热单元，即所述加热体包裹在密封容器外部的结构。包裹 在密封容器外部的加热体为外加热体，采用现有技术中可用作电加热的材料，如电阻材料 等制成的加热套或加热腔，其优选为可拆卸式。温度测感探头置于密封容器外部，其测感温 度的部分与密封容器相接触，以便感测温度信号。温度测感探头优选设置在外加热体内壁 与密封容器外壁之间，以便更好的感测温度。 所述一体式温控加热单元，即为所述加热体和温度测感探头插入密封容器内部的 结构。加热体为内加热体，采用电阻材料制成的加热棒，加热丝等加热元件。所述内加热体 和温度测感探头的接口均置于密封容器外部，并分别与所述外部温度控制器相连。更优选 的是所述内加热体和温度测感探头从密封容器顶部插入其内部，两者接口均置于密封容器 顶部之上。 本实用新型的用于催化原位测试装置的探针分子发生器，利用温度与饱和蒸汽压 的对应关系，以温度的调变实现对探针分子导入压力的调变，使实验过程变得可控，并使高 沸点的液态或者固态的探针分子转化为分子蒸汽，导入原位测试系统，具有可重复性强，操 作简单的特点。而且可以防止探针分子在导入过程中受到空气、水蒸汽等杂质的污染。
图1是本实用新型探针分子发生器示意图，其中温控加热单元为外部组合式温控
加热单元。 图2是本实用新型探针分子发生器示意图，其中温控加热单元为一体式温控加热 单元。
具体实施方式如图1所示，本实用新型的一种用于催化原位测试装置上的探针分子发生器，包 括装盛探针分子物质的密封容器1以及对密封容器1进行加热并控制温度的的温控加热单 元。密闭容器l内装盛作为探针分子的物质2，通过管路3与催化原位测试装置和真空净化 装置相连接，管路3内气体流通由阀门4控制，带阀门4的管路3可以是一路，也可以是多 路。 图1所示的探针分子发生器包括温控加热单元，其为外部组合式温控加热单元。 包括外加热体7、电线、温度测感探头6、以及通过电线与外加热体7和温度测感探头6的接 口连接的外部温度控制器。所述温度测感探头6为热电偶。其感测温度部分与密封容器1 外壁相接触。所述外加热体7为电阻材料制成的加热套或加热腔体，可方便地套在密闭容 器上进行加热或卸下。温控加热单元利用分别与外部温度控制器相接的外加热体及热电 偶，以进行控温加热。 外部温度控制器的选择应与加热体、热电偶相匹配。温控加热单元中外加热体7 的形状、大小与密封容器1整体或者局部的形状、大小相匹配，可进行整体加热或者局部加 热。 实验过程中可将去掉外部组合式温控加热单元的密封容器1置于液氮中，将探针 分子物质完全冷冻至固态，打开真空阀门，用真空装置进行预净化，该步骤可反复进行，以达到较好预净化效果。 将经过预净化步骤的密封容器1从液氮中取出，套上外部组合式温控加热单元的 外加热体7，对经过净化处理的探针分子物质进行控温加热，获得相应压力的探针分子饱和 蒸汽，然后经过联接管路，导入催化原位测试装置中进行测量。 图2所示的本实用新型用于催化原位测试装置上的探针分子发生器，除了温控加 热单元为一体式外，其余均与图1相同。所述一体式温控加热单元包括置于密封容器1内 部的内加热体5和温度测感探头6、以及通过电线和温度测感6以及内加热体5的接口连接 的外部温度控制器。所述内加热体5和温度测感探头6从密封容器1顶部插入其内部，两 者接口均置于密封容器1顶部之上。其中内加热体5是由电阻材料制成的加热棒，温度测 感探头6为热电偶。外部温度控制器的选择应与加热棒、热电偶相匹配。 将带有一体式温控加热单元的密封容器1置于液氮中，将探针分子物质完全冷冻 至固态，打开真空阀门，用真空装置进行净化，该步骤可反复进行，以达到较好预净化效果。 将经过净化步骤的密封容器1从液氮中取出，对经过净化处理的探针分子物质进 行控温加热，获得相应压力的探针分子饱和蒸汽，然后经过联接管路，导入催化原位测试装 置中进行测量。 本实用新型的用于催化原位测试装置的探针分子发生器将探针分子导入原位测 试系统的过程可控，具有可重复性强，操作简单的特点。而且可以防止探针分子在导入过程 中受到空气、水蒸汽等杂质的污染。
权利要求一种用于催化原位测试装置上的探针分子发生器，包括装盛探针分子物质的密封容器(1)，与外部装置相连接的管路(3)和管路上控制气体流通的阀门(4)，其特征是包括对密封容器(1)进行加热并控制温度的温控加热单元；其包括加热体、温度测感探头(6)及外部温度控制器，所述加热体的接头与温度测感探头(6)的接头分别与外部温度控制器相连。
2. 按照权利要求l所述的探针分子发生器，其特征是所述温度测感探头(6)为热电偶。
3. 按照权利要求1 2之任一项所述的探针分子发生器，其特征是 所述温控加热单元为外部组合式温控加热单元，即所述加热体为包裹在密封容器(1)外部的外加热体(7);温度测感探头(6)置于密封容器(1)外部，其测感温度的部分与密封 容器(1)相接触。
4. 按照权利要求3所述的探针分子发生器，其特征是所述包裹在密封容器(1)外部的外加热体(7)为可拆卸式。
5. 按照权利要求3所述的探针分子发生器，其特征是所述温度测感探头(6)设置在外加热体(7)内壁与密封容器(1)外壁之间。
6. 按照权利要求1 2之任一项所述的探针分子发生器，其特征是 所述温控加热单元为一体式温控加热单元；即所述加热体为内加热体(5)，其和温度测感探头(6)插入密封容器(1)内部，两者的接口均置于密封容器(1)外部，并分别与所述 外部温度控制器相连。
7. 按照权利要求5所述的探针分子发生器，其特征是所述内加热体(5)和温度测感 探头(6)从密封容器(1)顶部插入其内部，两者接口均置于密封容器(1)顶部之上。
专利摘要一种用于原位催化装置上的探针分子发生器，包括装盛探针分子物质的密封容器(1)，与外部设备相连接的管路(3)和管路上控制气体流通的阀门(4)，以及温控加热单元。温控加热单元包括加热体、温度测感探头(6)及外部温度控制器，所述加热体的接头与温度测感探头(6)的接头分别与外部温度控制器相连。该发生器利用温度与饱和蒸汽压的对应关系，以温度的调变实现对探针分子导入压力的调变，使实验过程变得可控，并使高沸点的液态或者固态的探针分子转化为分子蒸汽，导入原位测试系统，具有可重复性强，操作简单，防止污染的特点。
文档编号G01N31/10GK201440136SQ20092010923
公开日2010年4月21日 申请日期2009年6月19日 优先权日2009年6月19日
发明者张颖, 王斌, 王群 申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院