专利名称：扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种电学性质的测量装置，特别是涉及一种可实现多种电学性质原位测量的扫描电子显微镜上使用的探针原位电学特性测量装置。
背景技术：
原位分析材料的结构与物性，特别是研究在亚微米和纳米尺度下结构与物性所表现的特殊性，是人们普遍关心的问题。传统的扫描电子显微镜是材料研究中常用的表面形貌分析仪器，它利用电子束扫描样品表面从而激发二次电子，收集到的二次电子用于表面形貌的观测与结构分析，因而不能对材料进行原位的电学性质测量。
以往材料微区电学性质的测量是在光学显微镜下通过对多根探针的操纵而实现的，观察与测量的区域一般是十几或几十个微米，而更小的区域，如10微米以下或亚微米尺度的观察与测量由于受光学显微镜自身分辨率的限制是很难实现的。扫描电子显微镜的分辨率可以达到几个纳米，很容易观察到材料表面亚微米甚至纳米尺度的形貌，但由于样品在真空室内，直接的电学性质测量，特别是对观察的微区进行灵活方便的各种电学性质测量则很难进行。这些缺点限制了人们对材料电学性质的微观及本质上的理解，影响了材料在亚微米及纳米尺度的应用研究。
发明内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的缺点，为了实现扫描电镜内原位亚微米/纳米尺度范围的测量，达到对材料电学性质的了解，从而提供一种性能可靠，接触良好的、安装简便、结构简单可实现多功能的材料微区原位电学特性测试的扫描电子显微镜上使用的探针原位电学特性测量装置。
本实用新型目的通过以下技术方案实现本实用新型提供的扫描电子显微镜上使用的探针原位电学特性测量装置，包括一个或多个原位电学特性分测量器、电子源(12)、电学性质测试仪器(15)和内装加热器(9)的样品台(8)；所述原位电学特性分测器的结构为一钨探针(1)固定在金属测量杆(3)的一端，金属测量杆(3)另一端套装绝缘套(4)并与三维调节杆(5)相连，一测量导线(6)一端与金属测量杆(3)相连，另一端套装导线绝缘套(7)并穿过真空室(11)与电学性质测试仪器(15)电连接；电子源(12)位于样品台(8)的正上方，之间设置有电磁透镜(13)；所述的多个原位电学特性分测器以样品台(8)为中心环绕样品台(8)均匀分布；所述的钨探针1的直径为0.1-0.5毫米，其接触样品的一端用电化学方法腐蚀出曲率半径为50-1000纳米的针尖；所述的金属测量杆3为空心铜金属棒，其横截面为圆环形，中心空心洞的直径为0.15-0.6毫米，长度为2-10毫米；所述的测量杆绝缘套4为聚四氟材质的绝缘套；所述三维手动调节杆5的精度小于100纳米；所述探针1与真空室11壁和三维手动调节杆5之间电绝缘；所述的加热器9是封装在陶瓷片内的金属薄膜电阻，可将放在样品台上的样品加热至1000摄氏度；所述的电学性质测试仪器15为测量电流、电压、电阻、电容或/和场发射等仪器。
本实用新型优点如下1.由于本实用新型在扫描电子显微镜内引入多探针测量系统，实现了对扫描电镜所观察到的微区范围进行直接的电学性质的多功能测试，具有性能可靠，接触良好的、安装简便、结构简单和使用安全的特点，拓展了扫描电镜的功能。
2.本实用新型采用绝缘套实现测量探针与真空室壁和三维调节杆的电绝缘，保证了在探针间可以施加5000V的高压，具有稳定、安全的特点。
3.采用手动的高精度(小于100纳米)三维调节杆，既具有方便实用的特点，又保证了低成本。加热器的设置实现了从常温到1000摄氏度微区电学性质测试，增加了系统的功能。
采用本实用新型的多探针电学性质测量装置，在实际工作中测量出单个金刚石晶粒不同晶面间的表面电导和单根碳纳米管的电导与场发射特性，实现了人们普遍感兴趣而以前在扫描电镜内无法实现的材料电学性质的原位微区测量，显示其方便的、多功能的优越性。
图1是本实用新型的结构示意图；其中探针1 固定螺丝2金属测量杆3测量杆绝缘套4三维调节杆5 测量导线6导线绝缘套7样品台8加热器9 测试样品10 真空室11 电子源12电磁透镜13二次电子探测器14 电学性质测试仪器15
以下结合附图及具体实施例进一步描述本实用新型请参见图1，图1仅示出了2个原位电学特性分测量器(即两根探针)的结构图，可根据需要和扫描电镜内的空间照此结构安装2个以上的原位电学特性分测量器(即多个探针)由图可知，本实用新型提供的扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置(在此仅就其中一根探针的情况进行描述，其它探针的安装情况相同)钨探针1、螺丝2用于将探针1固定在金属测量杆3上，测量杆绝缘套4和三维调节杆5相连，测量导线6一端与测量金属杆3相连，另一端经导线绝缘套7引出真空室11外与电学性质测试仪器15相连；样品台8内安装的加热器9可对样品10加热；作为电子源12的六氟化镧灯丝发射的电子经电磁透镜13聚焦于样品10表面，其激发的二次电子被二次电子探测14接收用于表面成像；所述的钨探针1的直径为0.1-0.5毫米，其接触样品10的一端用电化学方法腐蚀出曲率半径为50-1000纳米的针尖，其另一端插入金属测量杆3的空心洞内；金属测量杆3由铜金属棒构成，其中金属棒是空心的和横截面是圆形的，空心洞的的直径为0.15-0.6毫米，长度为2-10毫米。金属棒另一端与聚四氟的测量杆绝缘套4相连，测量杆绝缘套的另一端与精度小于100纳米的三维手动调节杆相连，从而实现在真空室外对探针1的精确三维调节，同时探针1与真空室壁11和调节杆5实现电绝缘，保证了测试与调节的安全；所述的加热器9是由封装在陶瓷片内的金属薄膜电阻制作的，可将样品表面的温度加热到1000摄氏度；所述的电学性质测试仪器15包括测量电流、电压、电阻、电容、场发射等仪器。
实施例1用图1中的两根直径为0.3毫米的钨探针1，采用电化学腐蚀方法，在浓度为10％的KOH溶液中，通80毫安的电流腐蚀出曲率半径为200纳米的针尖，将探针1折120度角使探针与测试样品10成60度夹角，用螺丝2将探针1另一端(未被腐蚀的一端)固定在金属铜测量杆3上孔洞直径为0.4毫米、洞长5毫米的洞内，将金属测量杆3与测量杆绝缘套4用502胶粘连，测量杆绝缘套4和精度为100纳米的三维调节杆5用502胶粘连，测量导线6采用铜导线，一端与测量金属杆3用螺丝相连固定，另一端经采用聚四氟制作的导线绝缘套7引出真空室11外与电学性质测试仪器15(高阻计)相连；金属铝样品台8内安装用铂薄膜电阻制作的加热器9可对金刚石薄膜样品10加热，加热温度从室温到800摄氏度；作为电子源12的六氟化镧灯丝发射的电子经电磁透镜13聚焦于样品10表面，其激发的二次电子被二次电子探测器14接收用于表面成像。
采用实施例1所述的两探针测量系统可对金刚石薄膜内直径大于0.5微米的单个晶粒的不同晶面的表面电阻进行测量，同时可研究变温条件下金刚石晶粒表面电阻的变化特性，有助于对材料微区电学性质的了解。
实施例2用图1中一根直径为0.2毫米的钨探针1，采用电化学腐蚀方法，在浓度为15％的KOH溶液中，通100毫安的电流腐蚀出曲率半径为50纳米的针尖，将探针折150度角使探针与测试样品成30度夹角，用螺丝2将探针1未被腐蚀的一端固定在金属铜测量杆3上孔洞直径为0.3毫米、洞长4毫米的洞内，将金属测量杆3与测量杆绝缘套4用502胶粘连，测量杆绝缘套4和精度为80纳米的三维调节杆5用502胶粘连，测量导线6采用铜导线，一端与测量金属杆3用螺丝相连固定，另一端经采用聚四氟制作的导线绝缘套7引出真空室11外与电学性质测试仪器15(0-5000V高压电源和皮安电流表)相连；金属不锈钢样品台8内安装用钼薄膜电阻制作的加热器9可对碳纳米管样品10加热，加热温度从室温到1000摄氏度；作为电子源12的六氟化镧灯丝发射的电子经电磁透镜13聚焦于样品10表面，其激发的二次电子被二次电子探测器14接收用于表面成像。
采用实施例2所述的一根探针测量系统可对直径大于10纳米的碳纳米管样品不同位置的电子发射特性进行测量，同时可研究变温条件下碳纳米管的场发射特性的变化，有助于一维材料场发射性质的了解，探索新的显示器件。
权利要求1.一种扫描电子显微镜上使用的探针原位电学特性测量装置，其特征在于，该探针原位电学特性测量装置包括一个或多个原位电学特性分测量器、电子源(12)、电学性质测试仪器(15)和内装加热器(9)的样品台(8)；所述原位电学特性分测器的结构为一钨探针(1)固定在金属测量杆(3)的一端，金属测量杆(3)另一端套装绝缘套(4)并与三维调节杆(5)相连，一测量导线(6)一端与金属测量杆(3)相连，另一端套装导线绝缘套(7)并穿过真空室(11)与电学性质测试仪器(15)电连接；电子源(12)位于样品台(8)的正上方，之间设置有电磁透镜(13)。
2.按权利要求1所述的扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置，其特征在于，所述的多个原位电学特性分测器以样品台(8)为中心环绕样品台(8)均匀分布。
3.按权利要求1所述的扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置，其特征在于，所述的钨探针(1)的直径为0.1-0.5毫米，其接触样品的一端用电化学方法腐蚀出曲率半径为50-1000纳米的针尖。
4.按权利要求1所述的扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置，其特征在于，所述的金属测量杆(3)为空心铜金属棒，其横截面为圆环形，中心空心洞直径为0.15-0.6毫米，长度为2-10毫米。
5.按权利要求1所述的扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置，其特征在于，所述的测量杆绝缘套(4)为聚四氟材质的绝缘套。
6.按权利要求1所述的扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置，其特征在于，所述三维手动调节杆(5)的精度小于100纳米。
7.按权利要求1所述的扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置，其特征在于，所述探针(1)与真空室(11)壁和三维手动调节杆(5)之间电绝缘。
8.按权利要求1所述的扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置，其特征在于，所述的加热器(9)为封装在陶瓷片内的金属薄膜电阻。
9.按权利要求1所述的扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置，其特征在于，所述的电学性质测试仪器(15)为测量电流、电压、电阻、电容或/和场发射仪器。
专利摘要本实用新型涉及的扫描电子显微镜使用的探针原位电学特性测量装置，包括一个或多个原位电学特性分测量器、电子源、电学性质测试仪器和内装加热器的样品台；所述多个原位电学特性分测器以样品台为中心环绕样品台均匀分布，其结构分别为一钨探针固定在金属测量杆的一端，金属测量杆另一端套装绝缘套并与三维调节杆相连，一测量导线一端与金属测量杆相连，另一端套装导线绝缘套并穿过真空室与电学性质测试仪器电连接；电子源位于样品台的正上方，之间设置有电磁透镜；可实现对扫描电镜所观察到的微区范围进行直接的电学性质的多功能测试，具有性能可靠，接触良好的、安装简便、结构简单和使用安全的特点，拓展了扫描电镜的功能。
文档编号G01N23/225GK2751297SQ20032010022
公开日2006年1月11日 申请日期2003年10月10日 优先权日2003年10月10日
发明者顾长志, 窦艳, 郭烈阳 申请人:中国科学院物理研究所