玻璃成形体、结晶化玻璃体、磁盘基板坯、基板和磁盘的制造法的制作方法

文档序号:1941093阅读:428来源:国知局
专利名称:玻璃成形体、结晶化玻璃体、磁盘基板坯、基板和磁盘的制造法的制作方法
技术领域
本发明涉及一种稳定地制造玻璃成形体作为结晶化玻璃体基材的工艺,一种结晶化玻璃体,一种制造结晶化玻璃体的工艺,一种通过对以上玻璃成形体或结晶化玻璃体进行切片来制造磁盘基板坯的工艺,一种通过对以上磁盘基板坯的主表面进行抛光来制造磁盘基板的工艺以及一种通过在以上磁盘基板上形成磁记录层来制造磁盘的工艺。
背景技术
磁盘也被叫做硬盘,是个人计算机中不可或缺的部分,也是移动设备的存储器等,当前常用玻璃或铝作为磁盘的基板材料。作为下一代磁盘的基板材料,JP-A-2001-180975中公开的结晶化玻璃很有前景。

发明内容
本发明要解决的问题耐热性较低的铝基板存在如下问题,即铝基板在热处理或在高温工作环境下会产生热变形。
相比之下,由结晶化玻璃形成的基板即便是厚度减少也具有足够的机械强度,而且它具有较高的刚性。更进一步,其在高转速下的稳定性和耐热性上也是出色的。因此,可以在高温下形成像磁记录层那样的薄膜并对形成的薄膜进行热处理。尽管如此,上述作为基板材料而言很出色的结晶化玻璃具有以下问题。
在制造结晶化玻璃体时,首先要制备非晶质玻璃成形体,并要求对非晶质玻璃成形体进行精确的热处理以便扩散与淀析细小的结晶相。在上述热处理之前发生淀析的晶体是在没有控制环境温度等条件下偶然形成的,这样的晶体可能是粗糙的,或者该结晶相的扩散与淀析是不均匀的,以致于这样制造的结晶化玻璃是不能用作磁盘基板的。因此要求在进行以上热处理之前避免在非晶质玻璃成形体中淀析出晶体。
因此,确定组成作为结晶化玻璃体的基材的非晶质玻璃成形体的玻璃成分,以致于通过热处理能够容易地淀析出预定结晶相,以上玻璃具有在制造非晶质玻璃成形体的工艺中易于产生晶体淀析的特性。
因此,很难在抑制晶体淀析时以高产量制造非晶质玻璃成形体作为结晶化玻璃体的材料。
另一方面,作为制造由以上结晶化玻璃形成的基板的方法,可以结晶成圆柱形玻璃成形体,并对其进行切片和抛光来制造盘状的结晶化玻璃基板。此外,可以考虑以下提高产量的方法,即通过堆叠大量具有相同外径的圆柱形结晶化玻璃体从而使得它们沿纵向对齐,同时对它们进行切片,这是由于一次切片操作就可以制造出许多结晶化玻璃基板。
然而,根据本发明人所进行的研究,已发现当堆叠大量具有相同外径的圆柱形结晶化玻璃体从而使得它们沿纵向对齐,同时对它们进行切片时,所制造的盘状基板有时厚度不均匀或不够圆。
本发明可以克服上述问题。本发明目的在于提供一种稳定地制造玻璃成形体作为结晶化玻璃体基材的工艺,其中可以在堆叠大量圆柱形结晶化玻璃体从而使得它们沿纵向对齐时对它们进行高度精确地切片,本发明目的还在于提供一种制造结晶化玻璃体的工艺,一种通过对以上玻璃成形体或结晶化玻璃体进行切片来制造磁盘基板坯的工艺,一种通过对以上磁盘基板坯的主表面进行抛光来制造磁盘基板的工艺以及一种通过在以上磁盘基板上形成磁记录层来制造磁盘的工艺。
解决问题的办法为达到上述目的,本发明人进行了勤奋的研究并发现可以通过以下方法稳定地制造棒状的玻璃成形体,即设置带有一个通孔的模具,该通孔具有一条笔直的中心轴,以致于以上中心轴垂直于水平方向或相对于水平方向倾斜,并促使熔融玻璃流入以上通孔。还发现在使用具有预定或较小外径公差和预定或较小平直度的圆柱形结晶化玻璃时,获得的盘状基板并非厚度不均匀,而且它们免于圆度的降低。基于上述发现实现了本发明。
也就是说,本发明提供(1)一种制造玻璃成形体的工艺,包括将熔融玻璃注入模具的通孔,该通孔具有笔直的中心轴,所述中心轴垂直于水平方向或相对于水平方向倾斜,且使熔融玻璃形成棒状的玻璃成形体来作为结晶化玻璃体的基材,(2)一种如上面(1)中提到的制造玻璃成形体的工艺,其中所述玻璃包含TiO2、SiO2和MgO,而且SiO2/MgO的摩尔比在0.8和6.0之间,(3)一种如上面(1)中提到的制造玻璃成形体的工艺,其中所述玻璃包含(摩尔百分数)35%-65%的SiO2、超过5%-20%的Al2O3、10%-40%的MgO和5%-15%的TiO2,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的总量为92%或更多且SiO2/MgO的摩尔比在0.8和6.0之间,(4)一种如上面(1)-(3)中任一项提到的制造玻璃成形体的工艺,其中进一步加工玻璃成形体的周面,使其成为圆柱形,(5)通过对玻璃成形体进行热处理而获得的结晶化玻璃体,其形状为圆柱形,而且长度为L(mm),外径公差为±0.2mm或更小,平直度为5×10-5×L(mm)或更小,(6)如上面(5)中提到的结晶化玻璃体,其包括作为结晶相的顽辉石和/或顽辉石固溶体,(7)如上面(5)或(6)中提到的结晶化玻璃体,其长度L为100mm或更多,而且外径为16-70mm,(8)如上面(5)至(7)中任一项所提到的结晶化玻璃体,其周面的平均粗糙度Ra为0.3μm或更少,(9)如上面(5)至(8)中任一项所提到的结晶化玻璃体,其为磁盘基板的基材,(10)一种制造结晶化玻璃体的工艺,包括对通过(1)至(4)中任一项所述的工艺制造出的玻璃成形体进行热处理来获得结晶化玻璃体,其具有在整个使用区域中淀析出的结晶相。
(11)如上面(10)中提到的制造结晶化玻璃体的工艺,其中加热圆柱形玻璃成形体使其结晶,同时围绕圆柱体的中心轴沿圆周方向旋转该玻璃成形体,(12)如上面(11)中提到的制造结晶化玻璃体的工艺,其中通过对玻璃成形体进行热处理来获得结晶化玻璃体,其形状为圆柱形,而且长度为L(mm),外径公差为±0.2mm或更小,平直度为5×10-5×L(mm)或更小,(13)一种制造磁盘基板坯的工艺,包括垂直于通过(1)至(4)中任一项所述的工艺制造的玻璃成形体的纵向来对此玻璃成形体进行切片,然后对切片的玻璃片进行热处理从而获得磁盘基板坯,其具有在整个使用区域中淀析出的结晶相,(14)一种制造磁盘基板坯的工艺,包括垂直于(5)中提到的结晶化玻璃体的纵向来对此结晶化玻璃体进行切片,(15)一种制造磁盘基板坯的工艺,包括垂直于通过(10)中提到的工艺制造出的结晶化玻璃体的纵向来对此结晶化玻璃体进行切片,(16)一种制造磁盘基板的工艺,包括对通过上面(13)至(15)中任一项所述的工艺制造的磁盘基板坯的主表面进行抛光,(17)一种制造磁盘的工艺,包括在通过(16)提到的工艺制造出的磁盘基板上形成磁记录层。
本发明的有益效果根据本发明,可以提供一种稳定地制造玻璃成形体作为结晶化玻璃体基材的工艺,可以在堆叠大量圆柱形结晶化玻璃体从而使得它们沿纵向对齐时对它们进行精确地切片,本发明还提供一种制造结晶化玻璃体的工艺,一种通过对以上玻璃成形体或结晶化玻璃体进行切片来制造磁盘基板坯的工艺,一种通过对以上磁盘基板坯的主表面进行抛光来制造磁盘基板的工艺以及一种通过在以上磁盘基板上形成磁记录层来制造磁盘的工艺。


图1是显示用于制造玻璃成形体的装置的一个实例的示意图。
图2是显示用于制造玻璃成形体的装置的一个实例的示意图。
图3是显示用于使玻璃成形体断裂的一种方法实例的示意图。
图4是显示用于使玻璃成形体断裂的一种方法实例的示意图。
图5是显示用于使玻璃成形体断裂的一种方法实例的示意图。
图6是显示用于使玻璃成形体断裂的一种方法实例的示意图。
图7是显示用于使玻璃成形体断裂的一种方法实例的示意图。
图8是显示在堆叠大量圆柱形玻璃体以使得它们沿纵向对齐时对圆柱形玻璃体进行切片的一种方法实例的示意图。
在附图中,附图标记1表示导管,2表示熔融玻璃,3表示模具,4表示玻璃成形体,5表示辊,6表示玻璃成形体的周面,7表示成形炉,8表示液位传感器,9表示控制器,10表示支撑机构,11表示玻璃成形体,12表示高压容器和13表示液体导入口。
优选实施方式[制造玻璃成形体的工艺]由本发明提供的制造玻璃成形体的工艺包括将熔融玻璃注入模具的通孔,该通孔具有笔直的中心轴,所述中心轴垂直于水平方向或相对于水平方向倾斜,以及使熔融玻璃形成棒状的玻璃成形体来作为结晶化玻璃体的基材。
以下将参考图1至6具体解释本发明提供的制造玻璃成形体的工艺。
优选地如图1或2所示地制造玻璃成形体,其中设置带有通孔的圆柱形模具3,该通孔具有一条笔直的中心轴,以致于该中心轴是垂直的,使熔融玻璃2从导管1的较低部分流入以上通孔从而在模具3中充满熔融玻璃。
导管1的纵向优选为垂直的,如图1或2所示,在此导管1的该设置中,可以降低模具中玻璃流的湍流,这在以后将讨论到。
模具3的通孔的中心轴是笔直的。尽管没有特别限定通孔形状,但是通孔优选为在与玻璃移动方向成直角处的截面形状与其它任何位置是一样的,以致于玻璃的移动不受阻碍,通孔的形状包括圆筒形,且截面形状包括圆形、椭圆形或多边形。在没有控制模具3的温度分布时,通孔的截面形状因为模具3的热胀冷缩而改变,这是因为模具3的入口侧比出口侧具有更高的温度,因此即使在玻璃成型之前,通孔在任何位置上与玻璃移动方向成直角处的截面形状不变,通孔入口侧的截面形状和通孔出口侧的截面形状在玻璃成型过程中是彼此不同的。因此,在本发明提供的制造玻璃成形体的工艺中,在玻璃成型之前,通孔的形状优选为锥形,即从入口处到通孔的出口处,截面面积逐渐增大。当通孔为以上形状时,通孔在与玻璃移动方向成直角处的截面形状沿着玻璃移动方向不变或在玻璃成型过程中朝着出口处略微增加。当使用在流出时具有低粘度的玻璃或由对玻璃具有高润湿性的材料形成的模具时,令人期待的是,将通孔调整为锥形,而且锥形的倾斜度沿着玻璃的移动方向增加以避免玻璃与模具的熔合。
通过熔化玻璃原材料并使熔融玻璃成型来获得玻璃成形体作为结晶化玻璃体基材。然而,形成以上玻璃成形体的玻璃具有上述由于热处理而易于结晶的特性,而且在使熔化状态下的玻璃形成玻璃成形体时,如果不将冷却速度设置为极高水平,玻璃就会因为结晶而变得不透明,要求将熔融玻璃流出时的温度设置成充分高于玻璃不透明的温度范围,并要求迅速冷却流入模具的玻璃。在本发明提供的制造玻璃成形体的工艺中,如图1和2所示,模具3具有一个通孔,通孔中充满了熔融玻璃2,使玻璃与通孔的内壁表面接触,以致于通过迅速吸收玻璃热量来迅速冷却熔融玻璃2。随着每单位体积的玻璃在通孔内接触内壁表面的减少,降温速度降低。另一方面,每单位体积的玻璃在通孔内接触内壁表面的增加,降温速度增加。因此,注入以上模具3中的每单位体积的玻璃的通孔内壁表面面积或通孔内壁表面的面积/通孔体积优选为0.057至0.25mm-1,更优选为0.08至0.25mm-1,还优选为0.13至0.25mm-1,特别优选为0.13至0.2mm-1。此外,沿着玻璃移动方向的通孔的长度优选为通孔内径的1/50至3倍,更优选为以上内径的1/20至2倍。
在本发明提供的制造玻璃成形体的工艺中,模具3的材料优选为碳、铸造或难熔金属如镍。从避免模具3产生劣化的角度出发,·优选地在惰性气氛中操作从熔融玻璃制造玻璃成形体的步骤。
通过考虑到以下情况来优选地确定模具3(通孔内壁)的温度(1)不熔化玻璃而且(2)熔融玻璃从通孔中展开而不留下任何空隙。根据温度控制的需要,模具3可以包括加热器和冷凝器。当通孔的出口处的玻璃成形体表面的温度太高时,可以通过模具3的空气冷却和水冷却来控制温度,当以上温度太低时,可以通过加热模具3来控制温度。
熔融玻璃2通过导管1注入模具3。当玻璃流出导管1时,具有较高的温度,玻璃的粘度低,与水的粘度接近。随着玻璃粘度的降低,靠着导管1内壁流动的玻璃的速率和靠着导管1中心轴流动的玻璃的速率的差距变大,即使这些玻璃同时流出导管1,它们也不是那些同时流入导管1的玻璃。因为这个原因,即使流入导管1的玻璃是通过搅拌充分混匀的玻璃,流出导管1的玻璃和流入导管1的玻璃在成分上也有所不同。当以上玻璃在模具中混合时,所获得的玻璃成形体在成分上变得稍微不均匀,可以以条纹的方式光学地观察这种成分上的不均匀。即使以上成分上的不允许是十分轻微的,对于制造高精度的结晶化玻璃体是不合需要的,因为在结晶化玻璃体中的结晶相淀析会不均匀。
在本发明提供的用于制造玻璃成形体的工艺中,使熔融玻璃2流入如此设置以致于通孔的中心轴位于垂直方向的模具的通孔,如图1或2所示,或者使熔融玻璃2流入如此设置以致于通孔的中心轴相对于水平倾斜的模具3的通孔,以致于在熔融玻璃2注入模具3时不易发生玻璃流的湍流。因此,可以降低或防止通过混合成分稍微不同的玻璃所产生的条纹,以致于可以获得具有高度均一性的玻璃成形体4,结果制造具有高度均一性的结晶化玻璃体。为了获得高度均一性的玻璃成形体,优选地如此设置模具以致于模具的通孔位于垂直方向。
使通孔中迅速冷却的玻璃形成与通孔形状相对应的形状,并以预定速率从通孔的出口取出,如模具3的出口。
作为控制玻璃成形体4的取出速率的方法,保持从通孔出口取出的通过通孔内壁使其成型的玻璃成形体4的表面(玻璃成形体4的周面)来控制取出速率。例如,在大量辊5之间保持玻璃成形体的周面6,如图1所示,控制辊5的转速使得辊5和玻璃成形体的周面不彼此滑动,使得可以控制玻璃成形体向下移动的速率,如图1所示,优选地,沿着玻璃成形体的移动通道设置大量的辊对5,分离玻璃成形体上作用的重力并利用大量的辊对5来支持。此外,如图1所示,优选地在接下来要描述的成形炉7中设置以上辊5。
在以上方法中,在使玻璃成形体4成型时,可以在较低部分切割通过了成形炉7的玻璃成形体并使其断裂,以致于提高玻璃成形体的产率。
另一方面,在上述通过保持玻璃成形体的周面来控制取出速率的办法中,如果用于保持玻璃成形体4的辊5的力太大,玻璃就会破损,因此不能使用超出预定的力。当玻璃成形体4较重时,控制取出速率是很困难的,因为玻璃成形体4相对辊滑动。为避免这一情形,可以采用这样的办法;利用支撑机构10支撑从通孔的出口取出的玻璃成形体的前端,从而控制玻璃成形体从通孔的出口取出的速率。
在图1或2中任何一个显示的控制取出速率的办法中,利用液位传感器8监控模具3中的液面并从控制器9输出一个控制信号,从而可以控制取出速率。
同时,当从模具3中取出的玻璃成形体4迅速冷却时,存在一个问题,即在玻璃成形体的周面和玻璃成形体的中心部分有很大的温度差,导致玻璃成形体4损坏。因此,优选地采用以下结构成形炉在通孔的出口之下,而且成形炉内的周围温度设置成接近玻璃态转化温度,在玻璃成形体4的周面和中心部分的温度差逐渐减小,从而避免玻璃成形体4损坏。在通过了成形炉的玻璃成形体4中,不仅可以减小表面和中心部分的温度差,还可以减小应变。
然后,切割取出的玻璃成形体或将其断裂成预定长度。在图3到5中特别显示了用于使玻璃成形体断裂的方法。
在图3所示的一个实施例中,在玻璃成形体的周面上,通过划线在玻璃成形体的部分周面上的预定位置形成一条标记线(准线)。标记线优选地形成在与玻璃成形体取出方向垂直的方向上。在与划线的关于玻璃成形体的中心相对的玻璃成形体的表面,放置了一个支点,用于局部支撑玻璃成形体,高于支点的玻璃成形体的部分的运动受到支点的限制,一个水平方向的力被用至玻璃成形体的低于划线位置那部分,从而可以利用支点作为中心在划分部分使玻璃成形体断裂,如图4所示。
当使具有较大外径的玻璃成形体断裂时,如图5所示,一个具有水通路的金属套与玻璃成形体的划线位置局部接触(图5(a)、(b)),导致一个由标记线产生的裂纹,通过热影响,与关于玻璃成形体的中心轴线的标记线相对的周面由支点支撑(图5(c)),且一个在水平方向的力应用于玻璃成形体的低于标记线的部分,施加一扭矩,使得裂纹朝向支点扩展,并使玻璃成形体断裂(图5(d))。
然后优选地使这样断裂或切割的玻璃成形体退火以减小应变。
在本发明提供的制造玻璃成形体的工艺中,所获得的玻璃成形体的每米的平直度优选为2mm或者更小。此外,玻璃成形体的外径公差优选为±0.25mm或更小。
以下将参考图6和7来解释一种侧压切割法,有优选为用于使退火后的玻璃成形体断裂的方法。如图6所示,棒状的玻璃成形体11带有一个通过在周面部分划线而形成的标记线,其中将使该玻璃成形体断裂,首先提供一个压力容器12,通过压力容器12的开口部分插入玻璃成形体11,密封压力容器的侧壁与玻璃成形体之间的缺口和另一侧壁与玻璃成形体之间的缺口。设置玻璃成形体以致于上述划分部分位于压力容器12的中心,将液体(优选为水)注入压力容器12,通过液体导入口13向压力容器12中注入液体,通过增加液体来增加压力容器12内的压力。在压力容器12内,压力均匀地作用在没有划线的玻璃成形体11的周面,而作用在划线部分上的压力用以推开该划线部分,而该压力导致在与玻璃成形体11的中心轴垂直的方向上生成裂纹,将玻璃成形体在划线部分上划分成两部分,从而使玻璃成形体断裂。
在本发明提供的制造玻璃成形体的工艺中,优选地对玻璃成形体的周面进行机加工使其呈圆柱形。
在本发明提供的制造玻璃成形体的工艺中,当使用带有圆柱形通孔的模具时,无须加工周面就可以获得具有优良平直度和较小外径公差的圆柱形玻璃成形体。然而,为了通过对圆柱形玻璃成形体进行切片来制造高精度的玻璃产品,还是需要对玻璃成形体的周面进行机加工以增加平直度,使外径公差接近零。
例如,如图8所示,当堆叠大量外径相同的圆柱形玻璃成形体以致于它们沿纵向对齐,同时对他们进行切片时,具有较差平直度和较大外径的圆柱形玻璃成形体不能堆叠在一起以致于它们的中心轴相互平行。在以上状态下对它们进行切片时,盘状产品会厚度不均匀或不够圆。
因此,在本发明提供的制造玻璃成形体的工艺中,较优地通过打磨、抛光等来加工玻璃成形体的周面,以便在堆叠它们以致于它们沿纵向对齐时,玻璃成形体具有预定程度的平行度。
作为玻璃成形体周面的加工办法,优选已知的无中心打磨,可以通过无中心打磨有效地制造以上的圆柱形玻璃成形体。
关于通过加工玻璃成形体的周面所获得的圆柱形玻璃成形体,长度为L(mm)的玻璃成形体的平直度较优为3×10-3×L(mm)或更小,更优为2×10-3×L(mm)或更小,还优选为5.0×10-5×L(mm)或更小,进一步优选为4.0×10-5×L(mm)或更小,进一步更优选为3.0×10-5×L(mm)或更小,特别优选为2.8×10-5×L(mm)或更小。
此外,圆柱形玻璃成形体的外径公差优选为±0.3mm或更小,更优选为±0.25mm或更小,还优选为±0.2mm或更小,进一步优选为±0.1mm或更小,进一步更优选为±0.08mm或更小,特别优选为±0.05mm或更小。
圆柱形玻璃成形体的外径优选为16-70mm,更优选为16-50mm,还优选为16-30mm,特别优选为20-30mm。
为了提高产率,通过一系列切片操作制造大量圆盘状玻璃,圆柱形玻璃成形体的长度L(mm)优选为100mm或更多。然而,当考虑到切片装置和处理的便利性时,上述长度更优选为1000mm或更少,还优选为100-500mm。
以下将解释本发明的制造玻璃成形体的工艺中所使用的玻璃。
如上所述,作为结晶化玻璃基材的玻璃存在问题,因为其有一个如此确定的玻璃组分,以适于结晶化处理(热处理),当其形成玻璃成形体时,作为基材的玻璃容易遭受非需要的结晶。根据本发明提供的制造玻璃成形体的工艺,获取的玻璃成形体会有效地生成不同种类的结晶化玻璃体。针对这些,下述解释关注于作为结晶化玻璃基材的玻璃,其可以实现表面经过抛光达到很高的平整度,且可以避免在超声波清洗中晶层从抛光后的表面脱落。此外,组成成分的百分比组分如果不是特别定义,都是摩尔百分比。
本发明中用以制造玻璃成形体的玻璃包含一种玻璃(非晶质玻璃),其包含SiO2、MgO和TiO2。第一种玻璃特别优选为包含TiO2、SiO2和MgO且SiO2/MgO的摩尔比在0.8和6.0之间的玻璃(后文中用玻璃I表示)。
TiO2用以在基材受到热处理时生成晶核。SiO2和MgO变成在热处理中淀析出的顽辉石或顽辉石固溶体的结晶相的组成成分。
优选地,SiO2/MgO的摩尔比在0.8和6.0之间,基于以下理由。无论上述摩尔比大于或是小于上述范围都难于通过热处理淀析出顽辉石或顽辉石固溶体(在后文中用顽辉石基固溶体表示)。优选地,SiO2/MgO的摩尔比在1.0和6.0之间,更优选在1.0和5.0之间,TiO2的含量优选为5-15%。
作为用以结晶的玻璃,优选使用没有ZnO和Li2O的玻璃以防止淀析出尖晶石型结晶相和焦硅酸锂结晶相。优选除SiO2、MgO和TiO2之外还包含Al2O3、ZrO2、K2O和Y2O2且SiO2、MgO、TiO2、Al2O3、ZrO2、K2O和Y2O3总量的摩尔百分比为99%或更多的玻璃,而且更优选以上总量的摩尔比为100%的玻璃。
此外,优选SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和Y2O3总量的摩尔比为99%或更多的玻璃,而且更优选以上总量的摩尔比为100%的玻璃。
然而,应当理解,可以包含Sb2O3作为其它玻璃成分外的除泡沫剂和精炼剂。
以上玻璃I包含35-65%的SiO2、超过5-20%的Al2O3、10-40%的MgO和5-15%的TiO2,而且SiO2、Al2O3、MgO和TiO2总量的摩尔比为92%或更多。
上述玻璃优选地不含ZnO和Li2O以防止淀析出尖晶石型结晶相和焦硅酸锂结晶相。优选除SiO2、Al2O3、MgO和TiO2之外还包含ZrO2、K2O和Y2O3且SiO2、Al2O3、MgO、TiO2、ZrO2、K2O和Y2O3总量的摩尔比为99%或更多的玻璃,而且更优选为以上总量的摩尔比为100%的玻璃。
此外,优选SiO2、Al2O3、MgO、TiO2和Y2O3总量的摩尔比为99%或更多的玻璃,而且更优选为以上总量的摩尔比为100%的玻璃。
然而,应当理解,可以包含Sb2O3作为其它玻璃成分外的除泡沫剂和精炼剂。
优选包含以上范围内的玻璃且Al2O3/MgO摩尔比为0.2或更大但小于0.5的玻璃,更优选包含40-60%的SiO2、7-20%的Al2O3、12-39%的MgO和5.5-14%的TiO2的玻璃,还优选TiO2量为8-14%的玻璃。
在所有上述玻璃中,优选包含Y2O3的玻璃,当加入Y2O3时,Y2O3的量优选为10%或更少,更优选为0.1-10%。
在所有上述玻璃中,优选包含ZrO2的玻璃,当加入ZrO2时,ZrO2的量优选为10%或更少,更优选为1-10%,还优选为1-5%。
在所有上述玻璃中,碱金属氧化物的总量优选为0-5%。因此,尽管Li2O是生成焦硅酸锂球形结晶相的因子,但是最好还是不加入Li2O。作为碱金属氧化物,优选Na2O和K2O,而且Na2O和K2O的总量优选为超过0%-5%之间。尤其是,更优选地单独加入K2O作为碱金属氧化物。
当加入MgO以外的碱土金属氧化物时,优选CaO、SrO和BaO的总量为0-5%之间的玻璃。更优选以上总量为0-1%之间的玻璃,还优选以上总量为0%的玻璃。
此外,即使是在磁盘基板中轻微的起泡也会导致不合格产品。因为抛光会使得所起的泡出现在磁盘基板的表面,形成凹陷,破坏基板表面的平整和光洁。因此要求在玻璃中充分地除泡,Sb2O3和As2O3可以用作精炼剂来有效地除泡。当使用Sb2O3和As2O3时,它们的总量优选为2%或更少。此外,As2O3具有毒性,因此使用时需要考虑环境影响。因此优选为加入0-2%的Sb2O3作为精炼剂,更优选为加入大于0%而少于2%的Sb2O3。
以下将详细解释组成上述玻璃的那些玻璃成分。
SiO2是用以形成玻璃的网状结构的成分,也是顽辉石MgO·SiO2的组成部分,作为淀析出的晶体的主要成分,也作为顽辉石固溶体(Mg·Al)SiO3的主要成份。当SiO2的比例少于35%时,熔融玻璃是十分不稳定的,因此可能不能在高温下对熔融玻璃定形,上述晶体也不容易淀析。进一步的,当SiO2的比例少于35%时,残留的玻璃基体相(在晶化玻璃中的非晶质玻璃)倾向于降低化学耐受力和热耐受力。当SiO2的比例高于65%时,作为主要晶体的顽辉石不容易淀析,且结晶化玻璃的杨氏模量急剧下降。SiO2的比例优选为35-65%之间,考虑到淀析的晶体种类、淀析量、化学耐受力、热耐受力和产品的成型能力。SiO2的比例更优选为40-60%之间,出于可以得到更好的结晶化玻璃的观点。当SiO2与其它成分混合,结晶化玻璃有较高的杨氏模量,160Gpa,或玻璃表面平整度有些不好的时候,更高。在这样的情况下,SiO2的比例优选为35-55%之间。
Al2O3是玻璃的中间氧化物,用以提高玻璃的表面硬度。当Al2O3的含量在5%或以下时,玻璃基体相的化学耐受力降低,且难于获得基板要求的力度。当Al2O3的含量超过20%时,作为主要晶体的顽辉石不容易淀析,此外,玻璃的熔点增高,不容易被熔化。此外,玻璃易于不透明且难以成型。考虑到玻璃的熔解性、高温成型能力和淀析的晶体种类,Al2O3的含量优选为5-20%之间,更优选为7-20%之间。当Al2O3与其它成分混合,结晶化玻璃有较高的杨氏模量,160Gpa,或玻璃表面平整度有些不好的时候,更高。在这样的情况下,Al2O3的比例更优选为9-20%之间。
MgO是玻璃的改性成分,也是顽辉石MgO·SiO2的组成部分,也作为顽辉石固溶体(Mg·Al)SiO3的主要成分。当MgO的含量少于10%,上述晶体难于淀析,玻璃易于不透明且熔化温度升高,使得用以使玻璃成型的操作温度范围变窄。另一方面,当MgO的含量高于40%,玻璃的高温粘度急剧下降,玻璃热不稳定。生产玻璃的能力下降,玻璃的杨氏模量和耐受力易于下降。考虑到玻璃的产率、化学耐久性、高温粘度、强度等MgO的含量优选为10-40%之间,更优选为12-39%之间。当MgO与其它组分相混合,结晶化玻璃有较高的杨氏模量,160Gpa,或玻璃表面平整度有些不好的时候,更高。在这样的情况下,MgO的比例更优选为20-39%之间。
然而,调整MgO和Al2O3的含量以致于Al2O3/MgO小于0.5。这是因为当Al2O3/MgO的摩尔比大于等于0.5时,玻璃的杨氏模量急剧下降。
当Al2O3/MgO的摩尔比调整至小于0.5时,可以得到较高杨氏模量,150Gpa或更大,的玻璃,Al2O3/MgO的摩尔比更优选为低于0.45。然而,Al2O3/MgO的摩尔比太小的话,玻璃的高温粘度会下降且晶粒会变大,因此Al2O3/MgO的摩尔比优选至少为0.2,或更优选至少为0.25。
TiO2是结晶相顽辉石MgO·SiO2和顽辉石固溶体(Mg·Al)SiO3的成核剂。此外,当SiO2的含量小的时候,TiO2也可以抑制玻璃变得不透明。尽管如此,当TiO2的含量低于5%时,对主要晶体的成核作用不能充分实现,玻璃表面晶化,难于制造一致的晶化玻璃。当TiO2的含量高于15%时,玻璃的高温粘度太低,玻璃分相或者变得不透明,使得玻璃产率急剧降低。考虑到产率、化学耐受力、高温粘度、晶体成核等因素,TiO2的含量优选为5-15%,更优选为5.5-14%,还优选为8-14%。当杨氏模量比表面平整度和光洁度更重要时,TiO2与其它成分混合,结晶化玻璃有较高的杨氏模量,160Gpa或更多,在此情况下,TiOx的含量优选为8.5-14%。
上述玻璃可能包含Y2O3。当加入Y2O3时,结晶化玻璃的杨氏模量可以上升约10Gpa且液相线温度可以降低大约50-100度。即,当加入少量Y2O3时,玻璃在性能和产率上能明显提高。当Y2O3的含量至少是0.1%时,就可以实现上述由于加入Y2O3而带来的效果。Y2O3的含量优选为0.3%以上,更优选为0.5%以上。然而,Y2O3会抑制上述玻璃中主要晶体的生长,因此当Y2O3的含量太大时,在进行旨在为玻璃晶化的热处理时易生成表面晶化,难于生成晶化玻璃作为最终产物。基于上述观点,Y2O3的含量优选为10%或以下。特别的,Y2O3的含量更优选为8%或以下,还优选为3%或以下。
此外,上述玻璃可能包含10%或更少的ZrO2。ZrO2增加了玻璃的稳定性,特别地,增加含有大量MgO的玻璃的稳定性。此外,ZrO2也可以是成核剂,作为TiO2的辅助,促进玻璃预热处理时的分相,并得到较好的晶粒。当ZrO2的含量超过10%,玻璃的高温熔解性和均一性会降低,因此ZrO2的含量优选为1-10%。此外,考虑到晶粒的高温熔化性和均一性,ZrO2的含量优选为0-6%,ZrO2的含量更加优选为1-5%。
在上述玻璃中,考虑到保持杨氏模量、均一性等属性,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的总含量优选为92%或更多,更优选为93%或更多,还优选为95%或者更多。
当SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的总含量处于上述范围中时,玻璃会包含碱金属氧化物R2O(如Li2O、Na2O和K2O等)和/或碱土金属氧化物RO(如CaO、SrO和BaO等),只要其不削弱结晶化玻璃的目的属性。作为碱金属氧化物和碱土金属氧化物的原料,可以使用相应的硝酸盐。因为碱金属氧化物易于降低杨氏模量,其含量优选地限制在5%或更少。碱土金属氧化物有效地降低玻璃的熔化温度,并离子化,溶解铂,熔解炉是由铂做成的,玻璃中包含铂,为此目的,加入至少0.1%的碱土金属是有效的。
在上述碱金属氧化物中,K2O在降低玻璃的熔解温度、离子化和溶解在玻璃中得自由铂做成的熔解炉的铂方面特别有效,也可以免于杨氏模量降低。当包含K2O时,K2O的含量优选为5%或更少,更优选为0.1%至2%,还优选为0.1%至1%。
当包含MgO之外的碱土金属氧化物时,其含量大约是5%或更少,更优选为0-1%的范围之内,这是因为碱土金属氧化物易于增加晶粒的尺寸。当包含碱土金属氧化物时,其含量优选为0.1-5%的范围内,更优选为0.1%至2%,还优选为0.1%至1%。对于碱金属氧化物,优选地单独加入K2O。在这样的情况下,K2O含量优选为0.1-5%的范围内,更优选为0.1%至2%,还优选为0.1%至1%。
此外,上述玻璃基本上不包含ZnO和NiO。因为ZnO导致生成硬的尖晶石。此外,NiO是导致生成硬的尖晶石的组分,且有害于周边环境,基于此这一观点,优选地不包含NiO。
上述组分的较优的含量范围可以被组合,以得到更优地玻璃组分,下面是较优的组合的具体例子。
一种玻璃,包含35%-55%的SiO2、9%-20%的Al2O3、12%-39%的MgO、8%-14%的TiO2,0%-10%的Y2O3,1%-10%的ZrO2,0.1%-2%的K2O和0%-5%的所有其它MgO之外的碱土金属氧化物,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的总量至少93%。
一种玻璃,包含35%-55%的SiO2、9%-20%的Al2O3、12%-39%的MgO、8%-14%的TiO2,0.1%-10%的Y2O3,1%-10%的ZrO2,0.1%-2%的K2O和0%-5%的所有其它MgO之外的碱土金属氧化物,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的总量至少93%。
一种玻璃,包含35%-55%的SiO2、9%-20%的Al2O3、12%-39%的MgO、8%-14%的TiO2,0.1%-8%的Y2O3,1%-5%的ZrO2,0.1%-1%的K2O和0%-1%的所有其它MgO之外的碱土金属氧化物,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的总量至少93%。
一种玻璃,包含35%-55%的SiO2、9%-20%的Al2O3、20%-39%的MgO、8%-14%的TiO2,0.1%-3%的Y2O3,1%-5%的ZrO2,0.1%-2%的K2O和0%-1%的所有其它MgO之外的碱土金属氧化物,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的总量至少95%。
一种玻璃,包含35%-55%的SiO2、9%-20%的Al2O3、20%-39%的MgO、8%-14%的TiO2,0.1%-3%的Y2O3,1%-5%的ZrO2,0.1%-1%的K2O和0%-1%的所有其它MgO之外的碱土金属氧化物,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的总量至少95%。
优选地,上述玻璃成分中的任何一个都不含有Li2O、ZnO、NiO、As2O3、PbO和F。在上述玻璃成中的任何一个中,SiO2、Al2O3、MgO、K2O、ZrO2、Y2O3和TiO2的成分优选为99%或更多,更优选为100%。此外,在上述玻璃成分中的任何一个,还优选地单独含有Sb2O3作为精炼剂。
本发明中的用以制造玻璃成形体的玻璃的第二种玻璃是这样一种玻璃,其包含SiO2、Al2O3和Li2O,适于淀析生成二氧化锂结晶相(后文中用玻璃II表示)。
玻璃II在抛光处理、表面平整度和光洁度上相对于玻璃I较次,且难于获得高的杨氏模量。因此,然而,其可以被用作如硬盘这样的信息记录介质的基板,优选地,可以应用本发明中的用以制造玻璃成形体的工艺。
可以通过已知的方法制造上述玻璃I和玻璃II。例如,均一没有气泡的玻璃、不溶解的物质和外来物质可以由高温熔化法获得,即确定数量的玻璃原料置于气体或惰性气氛中,通过鼓泡搅匀,加入除泡剂并搅拌。熔解玻璃原料的温度可以设成1400-1650摄氏度,熔解发生在1500-1650摄氏度之间。此外,可以在1550-1600摄氏度之间熔化。为降低熔解温度,优选地是加入K2O。
以下将解释本发明的结晶化玻璃体。
本发明的结晶化玻璃体有这样的功能,其可以由热处理获得,且其是圆柱形,且长度为L(mm),外径公差为±0.2mm或更小,平直度为5×10-5×L(mm)或更小。
在本说明书中,结晶化玻璃体的长度L(mm)意味着沿着结晶化玻璃体的圆柱体中心轴方向的周面长度,可以单一明确地确定,当圆柱的底面通过以上中心轴线成直角时。当底面处于任何其它状态,意味着沿着圆柱中心轴平行的方向测量周面可以得到最小的长度。进一步的,晶化玻璃外径意味着正交于以上圆柱中心轴的截面(圆形)的直径,这里使用的外径公差意味着沿着长度L(mm)方向上任何位置测量的外径的最大值和最小值的公差。
如上面提到的,要同时高精度地对纵向上大量堆叠在一起的结晶化玻璃体进行切片,结晶化玻璃体长度L(mm)优选为100mm或更多,更优选为100-1000mm,还优选为100-500mm。原因是,当结晶化玻璃体的长度变大时,难以保持其在预定的平直度,且上述长度是合适于在切片设备中将结晶化玻璃体设置成堆结构的。
本发明的结晶化玻璃体要求在任何位置都具有在预定范围内的外径。因此,本发明的结晶化玻璃体的外径公差优选为±0.2mm或更小,更优选为±0.1mm或更小,还优选为±0.08mm或更小,特别优选为±0.05mm或更小。
对结晶化玻璃体进行切片的时间比对由非晶质玻璃形成的玻璃成形体进行切片的时间要长,因此,优选地,结晶化玻璃体的外径相对小,作为相对较小直径的磁盘基板的基材。因此,结晶化玻璃体的外径优选为16-70mm,更优选为16-50mm,还优选为16-30mm。
本发明的结晶化玻璃体中,圆柱形结晶化玻璃体的平直度是5×10-5×L(mm)或更小,优选为4.0×10-5×L(mm)或更小,更优选为3.0×10-5×L(mm)或更小,还优选为2.8×10-5×L(mm)或更小。
例如,当长度L(mm)是180mm时,平直度是0.009mm或更少,优选为0.0072mm或更少,更优选为0.0054mm或更少,还优选为0.0050mm或更少。
此外,结晶化玻璃体的周面的平均粗糙度Ra优选为0.3μm或更少。当Ra处于上述范围时,这样的结晶化玻璃体的周面可以沿纵向相互堆叠在一起紧密接触,结晶化玻璃体的中心轴相互平行。
本发明的结晶化玻璃体是圆柱形的,底面和周面相接的地方是尖锐的,这里可能带来损坏,例如,在工艺中结晶化玻璃体可能会被损坏,因此,优选地,以上边缘部分斜切,斜切掉玻璃成形体的周面上尚未晶化的,底面可以与切面相接或是其组成部分。
以下将解释本发明中结晶化玻璃体中晶化玻璃的成分。
本发明中结晶化玻璃体中晶化玻璃的组成的一个较优实施例包括如顽辉石和/或顽辉石固溶体作为结晶相。以下将解释该实施例。
近年来,磁盘,如盘状磁记录介质,的信息记录密度越来越增加,例如,加载于信息记录设备上的磁盘可以达到60G比特/平方英寸或更多(60×109比特/平方英寸或更多),记录一个比特的部分的大小大约在35nm×35nm或者更少。当这个部分(区域)的结晶颗粒(对应于单独的结晶相)从基板表明脱落,这个部分(区域)储存的数据全部丢失。为保持磁盘的可靠性,因此要避免结晶颗粒从基板表明脱落。
一种中包含焦硅酸锂作为结晶相的基板可用作为磁盘基板。然而,由焦硅酸锂形成的晶粒是近乎为球形的,并具有当在基底表面的晶粒上施加力时容易从该基板脱落的特性。通过对结晶化玻璃基板坯进行抛光使其表面平直且平滑来制造磁盘基板。在抛光工艺中,同时对形成与靠近该表面的晶粒和围绕它们的非晶相进行抛光。假设以一个晶粒为实例。当抛光掉晶粒的一半时,剩下的颗粒处于这样一种状态,其中在非结晶中简单地嵌入一个半球形粒子,因此该粒子容易从该表面脱落。每个被抛光掉一半以上的晶粒也容易脱落。暴露在基板表面上的晶粒是多数的,而每个几乎被抛光掉或抛光掉一半以上的晶粒的数量是相当庞大的,以致于在使用一种包含球形晶粒的材料时,每当一个晶粒脱落时就会开始丢失存储的数据。每一个焦硅酸锂晶粒通常具有最小直径5至50nm,如果一个晶粒脱落,接着就会丢失以上用于存储一个比特的部分(区域)。
另一方面,在包含顽辉石和/或顽辉石固溶体结晶相的材料中,晶粒的外径与内径(长径/短径)的比例可以很大,而且以上比例优选为3或更大,更优选为3.5或更大,还优选为4或更大,进一步优选为4.5或更大,特别优选为5或更大。以上如此大比例的结晶相可以称为晶体纤维而非晶粒。此外,可以连接像这类晶体纤维的结晶相来组成一个具有二维尺寸的结晶相。在该说明书中,以上结晶相还称为晶粒,而且还可以认为在该实施例的结晶化玻璃体中,由于晶粒形态的缘故,晶粒不容易从结晶化玻璃体表面脱落。当由以上结晶化玻璃形成的结晶化玻璃体来制造基板时,可以防止由于晶粒脱离基板表面而导致制造的磁记录区域的磁性损失,而且可以可靠地改善磁盘。另外,并不特别地限定以上晶粒的长径/短径的上限,与此同时可以将20或更小的值作为上限目标。
可以如下所示地测量晶粒的长径和短径。当通过透射电子显微镜放大通过对结晶化玻璃或由结晶化玻璃形成的基板表面进行切片而获得的取样表面时,其中在基板表面上将包括一个磁记录层(基板的主表面),以垂直于该表面的方向来观察该表面。在放大的图像中,测量狭长晶粒最长部分的长度作为晶粒的长径,并测量与长径以直角交叉的长度作为晶粒的短径。
焦硅酸锂晶粒的长径/短径比例大约为1,这种晶粒容易从基板表面脱落。然而,当长径/短径比例为3或更大,就像由顽辉石和/或顽辉石固溶体形成的晶粒时,可以减少或防止晶粒与基板表面脱离。
当通过透射电子显微镜测量晶粒的长径和短径时,以一个方向观察结晶化玻璃中的晶粒。当观察方向与晶粒的纵向相同时,长径/短径比例生成一个较小的值,当观察方向与上述纵向以直角交叉时,长径/短径比例生成一个较大的值。然而在本发明的结晶化玻璃体中,随意分配组成结晶化玻璃的晶粒纵向,以致于可以合理地认为在通过透射电子显微镜的放大图像上,所有沿着观察方向的晶粒纵向的概率和以上所有与观察方向以直角交叉的纵向的概率实质上都为零。因此,在放大图像上选择具有较大的长径/短径比例值的晶粒,当长径/短径比例为3或更大时,可以认为包含具有这一比例的晶粒的结晶化玻璃为根据本发明所述的结晶化玻璃。在以上放大图像上长径/短径为3或更大的晶粒的比例(晶粒数比例)优选为10%或更多,更优选为15%或更多,还优选为20%或更多。
此外,令人期望的是,长径/短径比例为3.5或更大的晶粒的比例(晶粒数比例)为5%或更多。更令人期望的是,长径/短径比例为4或更大的晶粒的比例(晶粒数比例)为5%或更多。还令人期望的是,长径/短径比例为4或更大的晶粒的比例(晶粒数比例)为5%或更多。特别令人期望的是,长径/短径比例为5或更大的晶粒的比例(晶粒数比例)为5%或更多。
由Si、Mg和O形成基于顽辉石的晶粒,而且作为一种晶体结构,它具有其中重复连接Si和O的链状结构。而且,通过Mg或O连接多个Si-O链状结构来形成其链状结构以层状方式扩展的结构。然而通过Mg或O来连接链状结构具有较低的强度而且容易断。另一方面,Si-O链状结构在其延伸方向上具有较高的强度,以致于以上晶种具有在其中编织链状晶粒的结构。因此,当顽辉石晶粒局部地暴露在基板表面上时,利用组成结晶化玻璃的一部分的非晶相使晶粒与基板坚固地结合,以致于可以防止以上的晶粒脱离。
顽辉石具有较低硬度(莫氏硬度为5.5),以致于包含顽辉石或其固溶体的结晶化玻璃,尤其是其中由顽辉石或顽辉石固溶体形成的结晶相体积是结晶相当中最大的结晶化玻璃(包含顽辉石或顽辉石固溶体作为主要结晶的结晶化玻璃)或者其中由顽辉石或顽辉石固溶体形成的结晶相组合的体积是结晶相当中最大的结晶化玻璃(包含顽辉石或顽辉石固溶体作为主要结晶的结晶化玻璃)具有以下特征,即易于抛光并在相对较短的时间周期内达到预定的表面粗糙度。此外,认为因为在非晶相中嵌入晶粒,所以顽辉石即使在其晶粒具有较小尺寸的情况下也可以提供较高的杨氏模量,这是由于其以层状方式连接链状结构的晶体结构。
此外,当包含其它晶种时,其它晶粒由于以上基于顽辉石的晶粒结构而与基板坚固地结合,以致于防止晶粒与基板表面脱离。然而,最好不包含尖晶石作为结晶相。也就是说,尖晶石结晶相具有较高的硬度(莫氏硬度为8)并在抛光基板表面时导致结晶相与非晶相的抛光速率的差异,以致于包含尖晶石结晶相的基板容易导致表面凸块的形成和晶粒的脱离。
利用基于顽辉石的晶粒来高效地防止其脱离的晶粒的晶种实例包括石英固溶体和钛酸盐。因此优选为一种包含除了由顽辉石和/或顽辉石固溶体形成的晶粒之外的由石英固溶体形成的晶粒的结晶化玻璃,一种包含除了由顽辉石和/或顽辉石固溶体形成的晶粒之外的由钛酸盐形成的晶粒的结晶化玻璃,以及一种包含除了由顽辉石和/或顽辉石固溶体形成的晶粒之外的由石英固溶体形成的晶粒和由钛酸盐形成的晶粒的结晶化玻璃。
当结晶化玻璃包含与基于顽辉石的结晶相不同的其它结晶相用于满足各种特性,即需要磁盘基板来具备并达到以上防止晶粒脱离的效果,令人期望的是,在结晶化玻璃中占有最大体积容量百分比的晶种(以下将称为“主要结晶”)为顽辉石和/或顽辉石固溶体。特别地,更优选为其中顽辉石和/或其固溶体的体积总量占70%到90%的结晶化玻璃,钛酸盐的体积容量占10%到30%,而且顽辉石和/或顽辉石固溶体和钛酸盐的体积总量占90%或更多。另外,存在一种在结晶相中包含石英固溶体的结晶化玻璃和一种不包含石英固溶体的结晶化玻璃。
顽辉石结晶相具有上述晶体结构,因此当进行表面抛光时,结合得不牢固的链状结构就会分离,以致于可以实现在平面和平滑方面都出色的表面。
分散在结晶化玻璃中的结晶相是通过非晶质玻璃(基材玻璃)的热处理来淀析玻璃中的那些结晶相的。
在以上实施例中,结晶化玻璃的杨氏模量优选为130Gpa或更大,更优选为140Gpa或更大,还优选为160Gpa或更大。通过增加杨氏模量,可以获得磁盘相对于高速旋转的稳定性,而且特别地,可以获得厚度减少的磁盘相对于高速旋转的极好的稳定性。以上的杨氏模量值大约是像焦硅酸锂结晶化玻璃那样的一种Li2O-SiO2-结晶化玻璃的杨氏模量值的两倍。此外,该结晶化玻璃优选为包含37MN.m/kg或更大的比模量(杨氏模量除以密度所获得的值)用以获得相对于高速旋转的稳定性。
人们认为顽辉石结晶相的存在还有利于实现较高的杨氏模量。在顽辉石结晶相中,在该晶体中的链状结构在链状结构方向上具有较高的结合强度。人们认为因为随意地分散大量这样的晶体纤维结构,所以就能够实现以上特性。
当将磁盘结合到信息记录装置中时,利用像不锈钢那样的金属来制成用于固定该磁盘的夹钳,以致于令人期待地提供其热膨胀系数接近于这一金属材料的热膨胀系数的结晶化玻璃。通过进一步考虑以上基板需要具备的各种特性,以上结晶化玻璃在100℃到300℃时的平均热膨胀系数优选为50×10-7/℃或更大,更优选为50×10-7/℃到120×10-7/℃,还优选为55×10-7/℃到110×10-7/℃,特别优选为60×10-7/℃到100×10-7/℃。
结晶化玻璃中晶粒的大小、数量密度和结晶度影响着基板的各种特性。可以利用透射率来间接估算这些值。在进行以上估算时,当厚度为1mm时波长为600nm的将要发光的结晶化玻璃的透射率优选至少为10%,更优选至少为20%,还优选至少为50%。
在结晶化玻璃中的晶体含量(结晶度)的体积百分比优选为20%至70%。此外,该结晶度的体积百分比更优选为50%或更多用以获得具有较高杨氏模量的基板。然而通过在结晶化之后考虑在已经进行过的步骤(基板的打磨和抛光)中的容易度,结晶度的体积百分比可以为20%至50%或进一步为20%至30%。当较高的杨氏模量而非已经进行过的步骤中的容易度被附于重要性时,结晶度的体积百分比就会为50%至70%。结晶化玻璃中晶粒的大小优选为100nm或更小,更优选为50nm或更小。其目标在于晶粒的大小可以特别优选为1到50nm或令人期望地为1到40nm。已经描述了晶粒的大小与长径相对应。
当晶粒的大小超出100nm时,不仅降低了玻璃的机械强度,而且在进行玻璃抛光时,晶粒会脱离而降低玻璃的表面平滑度。主要根据将要包含的结晶相类型和用于加热玻璃成形体的条件来控制以上的晶粒大小。
本发明的结晶化玻璃实例不仅仅包括一种包含顽辉石结晶相的结晶化玻璃,还包括一种包含焦硅酸锂作为结晶相的结晶化玻璃,以及一种包含堇青石作为结晶相的结晶化玻璃和一种包含锂霞石作为结晶相的结晶化玻璃,与此同时已经描述了最优选择包含顽辉石结晶相的结晶化玻璃。
本发明的结晶化玻璃具有圆柱形等形状,而且如果周面与底面相互接合的边缘尖锐就会导致损坏,例如,在处理当中就会损坏该结晶化玻璃,所以优选地削去以上边缘部分的棱角,削去玻璃成形体的周面与其底面相互接合的边缘的棱角或使以上边缘形成一个曲面。
以下将解释本发明提供的用于制造结晶化玻璃体的工艺。本发明提供的用于制造结晶化玻璃的工艺包括热处理玻璃成形体来获得结晶化玻璃体,其中通过本发明的用于制造玻璃成形体的工艺来制造玻璃成形体,该结晶化玻璃体包括在整个使用区域中淀析出的结晶相。
在本发明提供的用于制造结晶化玻璃体的工艺中,当打算由将要获得的结晶化玻璃体来制造磁盘基板坯时,优选地使用一种圆柱形玻璃成形体作为玻璃成形体,而且当打算制造一种其它形状的薄板状玻璃时,优选地使用一种截面形状与薄板的主表面形状相等的圆柱形玻璃成形体作为玻璃成形体。
以下将解释用于获得结晶化玻璃体的圆柱形玻璃成形体的热处理。
首先,制备一种圆柱形玻璃成形体,其中通过本发明提供的用于制造玻璃成形体的工艺来制造该圆柱形玻璃成形体。当使玻璃结晶时,首先,通过热处理使玻璃分相以在玻璃中淀析大量晶核。然后,逐步对玻璃加温到比以上分相步骤中所采用的温度还要高的温度以使晶核变大,从而在由非晶质玻璃形成的玻璃成形体中淀析大量预定的结晶相。然后,以玻璃成形体不受损坏的温度降低速率冷却以上玻璃成形体,以此完成该结晶化。
在以上一系列步骤中,基材玻璃在体积上略微地收缩。当在整个结晶化玻璃体中均匀地发生体积收缩时,将不会有任何问题。当发生不均匀的体积收缩时,即便是使用了圆柱形玻璃成形体也要降低获得的结晶化玻璃体的平直度级别。结果,要求对结晶化玻璃体的周面进行加工来提高其平直度。结晶化玻璃具有增强的硬度,而且机加工占用了额外的时间和工作,这不利于高产量地大批量生产高精度的圆盘状产品。
为了通过对圆柱形结晶化玻璃体进行切片来制造具有较高平行度和平面度的圆盘状产品,尽可能避免损坏圆柱形玻璃成形体的平直度是很重要的。
通过在大约为玻璃态转化温度的温度加热玻璃成形体来使组成玻璃成形体的基材玻璃分相,而且在较高的温度进行使晶核变大的步骤,以致于使玻璃的粘性降低到通过外力使玻璃变形的程度。当在这样一种状态中热处理玻璃成形体时,即在该状态中保持其部分,因此,由于自身重量所导致的变形降低了玻璃成形体的平直度。
因此,优选地执行圆柱形玻璃成形体的热处理,与此同时它围绕着圆柱中心轴作为中心沿圆周方向旋转。当以上述方式保持玻璃成形体时,可以在围绕其中心轴的圆周均匀加热玻璃成形体,而且可以使玻璃围绕着圆柱形的中心轴均匀地进行体积收缩。当保持玻璃成形体并对其进行加热用于进行结晶时,与此同时使其围绕圆柱形的中心轴作为中心沿圆周方向旋转,而且当制造结晶化玻璃体时,因此同时保持玻璃成形体的平直度,可以使玻璃成形体结晶,同时可以尽可能地保持平直度。还优选地以此方式的结晶来提高结晶相的均匀度,以致于可以获得具有稳定品量的磁盘坯。
在保持其周面的情况下旋转以上玻璃成形体。在此情况下,优选地,沿其中心轴方向的整个长度保持玻璃成形体的周面。
这种在其围绕圆柱形的中心轴作为中心沿圆周方向旋转时保持玻璃成形体的方法包括一种方法,将玻璃成形体置于多个耐高温的辊中,以小于玻璃成形体和结晶化玻璃体外径的距离间隔来设置这些辊,并旋转以上辊来旋转玻璃成形体,还包括一种方法,在一个平面上设置多个玻璃成形体以致于它们的圆柱形的中心轴平行,并在平面上旋转玻璃成形体来旋转它们。此外,还可以通过以下方法来旋转玻璃成形体。把玻璃成形体插入其内径大于玻璃成形体外径的耐高温圆筒,使圆筒的中心轴与玻璃成形体的圆柱形的中心轴相互平行。在此情况下,使圆筒的中心轴成水平线或从水平线倾斜,设置圆筒使玻璃成形体不会从圆筒中滑脱。然后,围绕其中心轴旋转圆筒,从而沿着圆筒的内周面旋转玻璃成形体,并因此围绕其圆柱形的中心轴作为中心旋转。
在以上任何一种旋转方法或其它任何旋转方法中,优选地,以恒定的转速连续旋转玻璃成形体直至获得结晶化玻璃体为止。
为了防止玻璃成形体产生变形,优选地,使玻璃成形体的中心轴偏离水平线的倾斜角较小,更优选地使以上中心轴为水平线。
以上辊的材料,用于形成将要在上面旋转玻璃成形体的平面的材料和用来构成圆筒的材料优选为金刚砂,其原因在于玻璃不容易熔化,而且金刚砂具有较高的耐热性。
优选地在加热炉中对玻璃成形体进行热处理,而且优选地使熔炉中的温度分步均匀。此外,当旋转熔炉并在其中对玻璃成形体进行热处理时,可以将熔炉内部化分为多个区域,并独立地设置每个区域的温度。在此情况下,令人期待的是,使每个区域的温度分布均匀。
可以根据设置方法和熔炉中加热器的设置温度、玻璃成形体的尺寸等来根据需要确定玻璃成形体的转速。在此情况下,在几种转速情况下进行热处理,选择其中可以获得较高平直度的结晶化玻璃体的情况。平直度的目标可以是本发明的结晶化玻璃体的平直度。
为了获得具有较高平直度和外径精确度的结晶化玻璃体,同时考虑到在热处理步骤中不损坏形状,令人期待的是,在平直度和外径精确度方面改善玻璃成形体。
在本发明提供的用于制造结晶化玻璃体的工艺中,使用了具有预定的平直度和预定的外径公差的玻璃成形体,其通过用于制造玻璃成形体的工艺来制造,以致于可以高度精确地控制热工艺中的玻璃成形体的转速。
优选地,所获得的结晶化玻璃体的外径和长度与对应的玻璃成形体的外径和长度相等。然而,由于玻璃成形体如上所述在热处理步骤中体积收缩,所以优选地使用其尺寸大于由体积收缩所导致的缩减量的玻璃成形体。
为了获得包括具有微小的表面粗糙度的一个周面的结晶化玻璃体,可以使用预先对其周面(侧面)进行机加工以降低周面的平均粗糙度Ra的玻璃成形体。在对周面未经机加工的玻璃成形体进行热处理时,优选地在热处理之后根据需要对周面进行机加工。在此情况下,因此所获得的结晶化玻璃体的平直度和外径公差优选地位于以上周面经过机加工的玻璃成形体的平直度和外径公差的范围内。
以下将解释本发明提供的用于制造结晶化玻璃体的工艺,其关于一种包含顽辉石结晶相的结晶化玻璃体。
首先,通过以(Tg-35℃)到(Tg+60℃)范围内的温度加热玻璃成形体使其经受分相步骤和结晶步骤,其中Tg是以上基材玻璃的玻璃态转化温度。
在以上的热处理步骤中,在初始阶段,以相对较低的温度加热玻璃成形体,例如,在基材玻璃的玻璃态转化温度(Tg-35℃)与(Tg+60℃)之间,优选为在(Tg-35℃)与(Tg+60℃)之间,更优选为在Tg与(Tg+60℃)之间,以此来制造许多晶核。这些温度具体在700℃至850℃的范围内。然后,增加该温度到850℃至1,150℃来使晶体变大,其优选地用于形成一个微晶体。在此情况下,当玻璃温度为500℃至850℃时,更优选地以0.1至10℃/分钟的升温速度来提高温度,用以淀析微晶体颗粒并防止薄板状玻璃变形。与此同时不对玻璃温度在500℃至850℃之前的升温速度进行特殊限定,其优选为5至50℃/分钟。在以上的工艺中,可以容易地控制用于结晶的制造步骤,这是因为关于用以形成晶核的热处理和用以使晶体变大的热处理的可容忍温度范围的温度宽为30℃或更高,用以制造一个具有相同杨氏模量和相同晶粒大小或具有相同结晶均匀度的结晶化玻璃。
在以上的结晶步骤中,优选地采用热处理情况,在此情况下,通过热处理淀析包含组合物MgO.SiO2的顽辉石和包含组合物(Mg.Al)SiO3的顽辉石固溶体作为主要晶体。由于以上的情况,用于结晶的热处理温度优选为850℃至1,150℃,更优选为875℃至1,050℃。当热处理温度低于850℃时,顽辉石及其固溶体就不容易淀析。当温度超过1,150℃时,其它不同于顽辉石及其固溶体的晶体就易于淀析。此外,当热处理的温度设置在875℃至1,050℃时,就可以使顽辉石和/或其固溶体的平均颗粒大小相对小些,例如,100nm或更小,优选为50nm或到更小。结晶的热处理时间周期对与该热处理温度有关的晶粒大小和结晶度起作用,而且可以根据晶粒的预定结晶度和预定大小来选择热处理时间周期。在850℃至1,150℃的热处理温度时,优选地进行1到4个小时的热处理。

以下将解释本发明提供的用于制造磁盘基板坯的工艺。本发明提供的用于制造磁盘基板坯的工艺的第一实施例(以下将称为“磁盘基板坯制造工艺I”)包括垂直于通过本发明提供的用于制造玻璃成形体的工艺来制造的玻璃成形体的纵向来对所述玻璃成形体进行切片,然后对切片的玻璃片进行热处理以获得磁盘基板坯,该磁盘基板坯包括在整个使用区域中淀析出的结晶相。
用于对玻璃成形体进行切片的方法优选为使用称为多线锯的切片装置。以上切片装置具有以下结构,其中在一个区域内的平面上设置多条金属丝,以致于这些金属丝相互平行且间距相等,在该区域中,将对作为产品的玻璃成形体进行切片,将金属丝放置在多个辊上以致于它们可以沿其纵向旋转,而且金属丝以定齿距重复地在以上区域中横移。而且,在以上将对玻璃成形体进行切片的区域中,在位置上对齐玻璃成形体的中心轴以便与金属丝的纵向成直角交义,在玻璃成形体的周面(侧面)上按压金属丝,与此同时金属丝以恒定速率沿纵向操作。在此情况下,可以采用在其中固定金属丝的位置而移动作为产品的玻璃成形体来对其进行切片的结构,可以采用在其中固定作为产品的玻璃成形体而移动金属丝的结构和其中金属丝与产品都移动的结构。
可以对作为产品的玻璃成形体进行切片,同时它可以陷于浆料中或在干燥的状态中进行切片。
可以通过考虑玻璃成形体的尺寸、结晶化玻璃基板坯的尺寸和机械特性来确定金属丝的移动速率。作为多线锯,可以使用市场上可买到的多线锯。
可以擦拭通过切片获得的圆盘状玻璃成形体以获得磁盘基板坯。根据以上的工艺,可以通过切片操作制造大量磁盘基板坯。
为了提高生产率,优选地,构造玻璃成形体的叠层结构,并对叠层结构进行切片。在本发明提供的用于制造磁盘基板坯的工艺中,通过本发明提供的用于制造玻璃成形体的工艺制造玻璃成形体的一种叠层结构,以致于可以允许该玻璃成形体的中心轴高度精确地与金属丝成直角交叉,并因此获得在平行度和平面度上很出色的磁盘基板坯。
当用于形成叠层结构的玻璃成形体的数量较少时,每一层由一些特定编号的玻璃成形体形成,将这些层堆叠在一起就构成图8所示的叠层结构。沿着与每一层垂直的方向对叠层进行切片,从而可以同时切割构成叠层结构的玻璃成形体,而且如果使像切片速率那样的切割情况恒定不变的话,就可以进行稳定的切片。在图8所示的实施例中,以这样一种方式对构成叠层结构的玻璃成形体进行堆叠,其中当沿着玻璃成形体的中心轴对其进行观察时,该玻璃成形体的中心轴形成正方形格子。
当用于构成叠层结构的玻璃成形体的数量较多时,优选地,朝向叠层结构的上部减少构成层的玻璃成形体的数量。通常在增加玻璃成形体的数量时,切片稳定性降低。通过在逐渐地朝向叠层结构的上部减少玻璃成形体的数量的同时堆叠玻璃成形体,就可以降低该结构中心的重力,以致于可以获得一种稳定的叠层结构。在优选的实施例中,当沿着构成叠层结构的玻璃成形体的中心轴对其进行观察时,该玻璃成形体具有一种叠层结构,其中如此堆叠它们以便它们的中心轴形成正三角形格子。当沿着以上方向观察该叠层结构时,它构成一种玻璃成形体的密集堆积结构。
在制造叠层结构时,利用环氧树脂粘合剂使每一个玻璃成形体与旁边的一个紧密结合并在底座上粘合与固定该作为产品的叠层结构。在对该产品进行切片之后,利用有机溶剂进行溶解来削除附着在该产品上的粘合剂,擦拭并将其弄干以获得圆盘状玻璃成形体。
同时,要求磁盘基板的主表面具有较高的平行度和平面度。为了通过抛光而制造以上基板,令人期待地,平行度(通过测量主表面的中心厚度和在周围部分平等地选择的四个或多个部分的厚度而获得的可变性)和结晶化玻璃基板坯的主要变面的平面度为预定值或更小。因此,在本发明提供的用于制造结晶化玻璃基板坯的工艺中,所获得的结晶化玻璃基板坯的主表面的平行度优选为10μm或更小,更优选为5μm或更小,还优选为3μm或更小,特别优选为1μm或更小。此外,结晶化玻璃基板坯的主表面的平面度优选为15μm或更小,更优选为10μm或更小,还优选为5μm或更小,特别优选为3μm或更小,进一步优选为2μm或更小。
在本发明提供的磁盘基板坯制造工艺I中,对通过切片获得的圆盘状玻璃成形体进行热处理以在整个使用区域中淀析出结晶相。
在此情况下,当通过切片获得的圆盘状玻璃成形体的热处理不均匀时,在结晶工艺中的体积收缩就会变得不均匀而使圆盘状玻璃成形体扭曲变形。因此令人期待的是,使加热炉中的温度分布尽可能均匀,而且令人期待的是,均匀地加热圆盘状玻璃成形体的两个主表面。此外,为了立即对多个薄板进行热处理,可以采用这样一种结构,其中由像金刚砂等那样不会熔化玻璃的陶瓷制品构成平板,另一方面还可以堆叠该圆盘状玻璃成形体,并允许因而制造的叠层结构在保持水平的同时移动到辊外壳的干燥炉类型的加热炉内。
结晶的加热温度与前面已经解释的与本发明提供的用于制造结晶化玻璃体的工艺有关的那些温度相同,而且构成所获得的磁盘基板坯的结晶化玻璃与之前已经解释的与本发明提供的用于制造结晶化玻璃体的工艺有关的玻璃相同。
本发明提供的用于制造磁盘基板坯的工艺的第二实施例(以下将称为“磁盘基板坯制造工艺II”)包括垂直于通过本发明提供的用于制造结晶化玻璃体的工艺来制造的结晶化玻璃体的纵向来对所述结晶化玻璃体进行切片。
在本发明的磁盘基板坯制造工艺II中,用于对结晶化玻璃体进行切片的方法与前面已经解释的关于磁盘基板坯制造工艺I的那些方法具体相同。
磁盘基板坯制造工艺I和磁盘基板坯制造工艺II的区别是在切片之前或之后进行结晶的热处理。当玻璃难于在结晶后进行切片时,优选本发明的磁盘基板坯制造工艺I。当玻璃能够在结晶后进行切片而且能够均匀地热处理玻璃成形体时,优选磁盘基板坯制造工艺II,这是因为提高的生产率。
本发明提供的用于制造磁盘基板的工艺包括抛光通过本发明提供的用于制造磁盘基板坯的工艺所制造的磁盘基板坯的主表面。
这里所使用的主表面称为磁盘基板坯的最大面积表面,或者对立为在磁盘基板坯的制造工艺中通过切片最新形成的两个表面。
通过已知的打磨、精确的抛光和内径和外径部分的处理工艺对以上基板坯进行机加工。例如,可以通过已知的方法对基板坯的主表面进行抛光,即使用人工合成金刚石的合成磨粒、碳化硅、氧化铝或碳化硼或天然金刚石的天然磨粒或二氧化铈。
基板优选地具有一个精加工表面,其表面平面度和平滑度由利用原子力显微镜(AFM)所测量的1nm或更小的平均粗糙度Ra(JIS B0601)来表示。表面的平均粗糙度Ra(JIS B0601)极大地影响了磁盘的记录密度,当表面平均粗糙度超出1nm时,就难于达到更高的记录密度。通过考虑达到较高的记录密度,以上Ra优选为0.7nm或更小,更优选为0.5nm或更小,还优选为0.3nm或更小。
由包含顽辉石结晶相的结晶化玻璃形成的磁盘基板具有较高的强度,较高的硬度和较高的杨氏模量并在化学稳定性和耐热性方面很出色,以致于以上磁盘基板本身很有用。此外,以上基板无碱性或弱碱性,或者它仅仅包含K2O作为碱金属氧化物,以致于可以显著地减少像磁记录薄膜等那样的薄膜的腐蚀,因此该磁记录薄膜可以保持优良的状态。
严格要求磁盘基板处于清洁状态,因此优选地根据需要在最后的步骤中或在一个中间步骤中清洗基板。在此情况下,优选进行超声波清洗来有效地清洗基板。可以在已知情况下进行超声波清洗。在包含顽辉石的结晶化玻璃基板中,基板表面的晶粒并不容易脱落,以致于基板表面的晶粒在超声波清洗工艺中并不与污垢一同脱落。
不同于由非晶质玻璃形成的磁盘基板,由结晶化玻璃形成的磁盘基板具有这样一种特性,即由于它无需进行化学上的加强就已经具有足够的机械强度,所以可以减少基板的厚度。基板的厚度优选为0.4mm或更小,更优选为0.3mm或更小,还有选为0.28mm或更小,进一步优选为0.1到0.25mm。基板形状优选为圆盘状,并优选地在其中心具有一个圆孔用于使其附着于记录装置。基板外径优选为16到70mm,更优选为16到50mm,还优选为16到30mm,进一步优选为20到30mm。
本发明提供的用于制造磁盘的工艺包括在通过本发明以上提供的用于制造磁盘基板的工艺来制造的磁盘基板上形成一层磁记录层。
磁记录层还称为磁层。从功能方面来看,与磁层不同的其它层包括内涂层、保护层、润滑层等,而它们都是根据需要来形成的。可以通过各种薄膜形成技术来形成这些层,例如溅射技术等。
尽管没有特别地进行限定,但是磁层材料包括含钴(Co)材料、含铁氧体的材料和含铁-稀土金属的材料。磁层可以是任何用于磁记录方法的磁层,这些磁记录方法如纵向磁记录方法和垂直磁记录方法。作为磁层,就包括由包含Co作为主要成分的CoPt合金、CoCr合金、CoCrTa合金、CoPtCr合金、CoCrPtTa合金、CoCrPtB合金、CoCrPtSiO合金等形成的磁性薄膜。磁层具有一种多层结构,其中为了减少噪音而用非磁性层划分磁层。
根据磁层材料选择内涂层的材料。内涂层的材料包括从Cr、Mo、Ta、Ti、W、V、B、Al等以及这些金属的氧化物、氮化物、碳化物等选择的至少一种材料。当磁层主要由Co组成时,为了要提高磁性,内涂层的材料优选为Cr合金。Cr合金的实例包括CrW合金、CrMo合金和CrV合金。内涂层并不局限为单层,它还可以具有通过堆叠相同的或不同的层所形成的多层结构。此外,为了防止磁头与磁盘相互粘结(头部粘结),可以在基板与磁层之间或在磁层上形成一个粗糙的控制层。由于形成以上粗糙的控制层,所以适当地调整磁层的表面粗糙度,以致于不再发生磁头与磁盘的相互粘结。因此就可以获得高度可靠的磁盘。
例如,采用一个碳保护层作为保护层。
建议了各种材料作为润滑层的材料。通常,用氟利昂类型溶剂稀释一种液体润滑剂全氟聚醚,利用浸渍、旋涂、喷雾方法将如此制造的固溶体应用到介质表面并选择性地加热应用的固溶体来形成润滑层。
当考虑到以上头部粘结时,磁盘的表面粗糙度的最大表面粗糙度Rmax优选为2至30nm,更优选为3至10nm。当Rmax小于2nm时,磁盘几乎为平面,以致于可以损坏磁头和磁盘或导致头部碰撞。此外,当Rmax超出30nm时,滑移高度太大且减少记录密度。另外,可以组织基板表面纹理。
实例以下将参照实例来详细描述本发明,同时本发明不应受到这些实例的限制。
实例中用于测量物理特性的方法如下所述。
使用具有两个精确光学抛光的相对表面且厚度为1mm的样品作为用于透射率测量的样品,并利用日立光谱仪U-3410作为测量装置测量在波长为600nm时样品的透射率(%)。
使用玻璃样品本身作为比重测量的样品。根据阿基米德方法,利用电子比重计(MD-200S,由Mirage贸易有限公司提供)测量样品的比重。在室温下的比重测量精确度为±0.001(换算成密度为±0.001g/cm3). 在杨氏模量测量之前,测量端面面积为10×10mm到20×20mm且长度大约为95mm并具有精加工的平行表面的样品的比重(密度),并利用游标卡尺测量样品长度。利用超声工程公司提供的UVM-2作为测量装置。当测量纵波(T11、T12)与横波(TS1、TS2)时,在测量纵波时为探针和样品的端面提供“水”作为探针接触媒体,并在横波测量中为其提供“Sonicoat SHN 20或SHN-B25”作为探针接触媒体。对相同的样品重复进行两次或更多次关于纵波的测量以及五次或更多次关于横波的测量,并计算它们的平均值。通过以上工艺,同时可以获得泊松比。杨氏模量测量精确度为±1GPa,而泊松比测量精确度为±0.001。
利用Cu的Kα射线使通过研磨结晶化玻璃获得的粉末经受X射线的衍射测量(装置X-射线衍射装置MXP18A,由MAC科技有限公司提供,管电压50kV,管电流300mA,扫描角度10-90°)。在获得的X射线衍射峰的基础上识别淀析的晶体。
测量结晶化玻璃样品的全散射强度,并在该结果的基础上,根据以下公式确定结晶度x(%)。使用MAC科技有限公司提供的X-射线衍射装置MXP18A作为X射线衍射装置。
x=(1-(Ia/Ia100))×100x=(Ic/Ic100))×100Ia未知物质的非结晶部分的散射强度Ic未知物质的结晶部分的散射强度Ia100100%非结晶样品的散射强度Ic100100%结晶样品的散射强度100%非结晶样品的散射强度分布变成广谱,而100%结晶样品的散射强度分布变成具有一个狭线宽的光谱。结晶化玻璃的散射强度分布变成一种通过在以上广谱上覆盖具有狭线宽的光谱而获得的形式。Ia是与广谱相对于基线的最大高度部分相对应的散射强度,基线是连接光谱底部的水平线。所有散射强度是利用连接光谱底部的水平线作为基线计算的值。
在以上杨氏模量和在室温下的密度的基础上,根据比模量=杨氏模量/密度的等式计算比模量。
根据热量机械分析(缩写为TMA)进行测量。
通过切割来制造玻璃样品,并且将玻璃样品磨成大小为50mm×20mm的圆柱形来获得一个测量样品。作为一种测量装置,使用由Rigaku公司提供的TAS100。在包含升温速度4℃/分钟和最大温度350℃的测量状态下,测量在100℃至300℃时的平均线性膨胀系数。
此外,为了除平均线性膨胀系数以外的热量系数,通过切割结晶化玻璃样品来制造测试片,将测试片磨成大小为50mm×20mm的圆柱形来获得一个测量样品,并利用以上由Rigaku公司提供的TAS100在最大温度350℃下以4℃/分钟的升温速度测量该测量样品。
利用原子力显微镜(缩写为AFM)来进行测量。
由结晶化玻璃样品制造大小为30×25×1mm的样品,并精确光抛光这两个30×25mm的样品。测量状态为AFM测量范围2×2μm或5×5μm、取样数256×256、扫描速率1Hz,而数据处理状态为Planefit自动次序3(X,Y)和Flatten自动次序3。在每一次测量中都调整整体增量、比例增量和调整点。作为测量的预处理,在干净的房间里的大规模清洁器中利用纯水、异丙醇等清洗经过抛光的样品。
通过透射电子显微镜(TEM)的放大来对结晶化玻璃中的晶粒进行摄像,而且在放大的图像中,取晶粒最长部分的长度作为长径,取其最小长度部分的长度作为短径。前面已经描述了测量晶粒的大小。在通过透射电子显微镜的观察中,表面经过精确抛光的薄板状样品用于较好放大的图像,并通过透射电子显微镜垂直于样品的抛光表面来观察每个样品。
实例1(玻璃成形体的制造实例)为了获得包含表1或2中显示的成分的基材玻璃,称量SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgO、Y2O3、TiO2、ZrO2、KNO3、Sr(NO3)2等作为开始材料来制造总量为250到300克的玻璃原料。尽管在图1或2中没有显示,但是基于以上每个玻璃的总量来以0.03mol%的数量将Sb2O3添加到每种玻璃中。将以上开始材料充分地混合来制造一个配料,在熔化罐中放置该制造的配料并在1,550℃下进行搅拌和置于空气中4到5个小时。
如图1所示,熔化罐中的熔融玻璃以恒定的流速,通过连接熔化罐的导管1,连续注入由耐熔材料制成并带有一个笔直的通孔的模具3的入口,利用熔融玻璃2充满以上通孔以成型。在此情况下,在无脱玻作用发生的温度范围内调节流出导管1的熔融玻璃的温度。设置模具3使以上通孔的中心轴位于垂直方向,对导管1和模具3进行位置调整使得通孔的中心轴和导管的中心轴在直线上对齐。
如图1所示,在利用多个辊对5保持玻璃成形体的周面6的同时取出玻璃成形体4,同时控制辊5的转速。根据一种光学方法和基于一个监控器信号从控制器9输出一个取出速率调整信号到辊5来控制辊5的转速,以便利用液位传感器8监控液面来使模具通孔中的熔融玻璃的液面高度恒定不变。
如图1所示,允许从取出出口取出的玻璃成形体通过置于模具3下方的成形炉7,将成形炉7的温度调节到围绕基材玻璃的玻璃态转化温度的温度范围,以便玻璃成形体的调节周面与内部中心位置之间的温度差,从而防止损坏玻璃成形体。
如图3所示,在通过了成形炉7的玻璃成形体的周面的预定位置上形成一条标记线,这是通过在玻璃成形体完全冷却之前对其划线来实现的。在与划线位置相反的位置上放置一个支点,沿水平方向按压低于以上划线位置的玻璃成形体部分,从而利用支点作为中心为玻璃成形体施加一个扭矩,以致于玻璃成形体断裂(参见图4)。在此情况下,可以采用这样一种结构,在划线位置按压水冷套导致产生从划线位置朝向支点的裂纹,并为此断裂施加一个较小的扭矩。
使在拉晶情况下通过以上断裂而从玻璃成形体分离的圆柱形玻璃成形体退火来消除变形。在所观察的玻璃成形体中没有观察到晶体淀析和变形的发生。
然后,将通过以上断裂所获得的玻璃成形体无中心地磨成外径为28.8mm,外径公差为±0.05mm或更小,长度为180mm且平直度为0.005mm的完全的圆柱形结晶化玻璃体。
实例2(结晶化玻璃体的制造实例)将以上无中心磨成的玻璃成形体放置在辊中,该辊由氮化硅组成并在热处理熔炉中平行地并排放置,以致于辊的轴与玻璃成形体的中心轴平行,而且当旋转该辊时对玻璃成形体进行加热处理。设置辊的转速以便以1转/分钟的速率旋转玻璃成形体。
在热处理中,以300℃/小时的升温速度(第一升温速度)将玻璃成形体的温度升高到表1或2中所示的第一热处理温度(结晶形核热处理温度)来进行第一热处理。在第一热处理之后立即以240℃/小时的升温速度(第二升温速度)将以上处理的玻璃成形体的温度从第一热处理温度升高到表1或2中所示的第二热处理温度(结晶化热处理温度),在第二热处理温度保持大约4个小时,然后在加热炉中冷却到室温来获得结晶化玻璃体。测量组成以上所获得的结晶化玻璃体的结晶化玻璃的杨氏模量、比重等,而且表1或2连同其基材玻璃的成分一起显示了该结果。按照以上方式获得的结晶化材料的结晶度的体积百分比为20%至70%,而且每一个结晶化玻璃中以晶粒方式的顽辉石及其固溶体的莫氏硬度为5.5。
此外,分析结晶化玻璃的成分显示了它们中每一个基材玻璃与其对应的结晶化玻璃之间的成分差为±0.1摩尔百分比或更小。因此认为表1和2中显示的基材玻璃的成分与对应的结晶化玻璃的成分实质上相同。
表1

注Enst.*1=顽辉石和顽辉石固溶体,Titan*2=钛酸盐,A*3=优良表2

注Enst.*1=顽辉石和顽辉石固溶体,Titan*2=钛酸盐,A*3=优良[对表1和2的附加注释](1)在表1和2中,第一升温速度是指以此升温速度将玻璃成形体的温度升高到结晶形核作用的热处理温度,而第二升温速度是指玻璃成形体以此升温速度从结晶形核作用温度升高到结晶化热处理温度。
(2)Enst.*1表示顽辉石和顽辉石固溶体。
(3)表1和2中的玻璃态转化温度是指结晶化玻璃的玻璃态转化温度。
从表1和2中显示的结果清晰可见每一个结晶化玻璃的晶粒的长径/短径比例为3或更大。此外,结晶化玻璃具有较高的强度特性,例如杨氏模量(140GPa或更大)和比模量(在40-60MN.m/kg的范围内)。因此可见当这些玻璃用作信息记录媒体的基板材料时,例如磁记录盘基板,该基板免于受到损坏或摆动,以致于这些玻璃与进一步降低基板厚度相适应。此外,当测量热处理之前玻璃Nos.1、3和5的液相线温度时,它们的液相线温度为1,300℃、1,290℃和1,270℃,而且这些值满足玻璃从熔化和成形的角度出发需要具有的液相线温度(例如,1,350℃或更低)。
将以上棒状的结晶化玻璃体磨成外径为28.8mm,外径公差为±0.050mm或更小,长度为180mm且平直度为0.005mm的25个圆柱形结晶化玻璃体。
实例3(磁盘基板坯、磁盘基板和磁盘的制造实例)如图8所示,在5层的每层中堆叠实例2中获得圆柱形结晶化玻璃体,以致于它们沿纵向对齐,而且当沿着他们的中心轴方向观察它们时,它们的中心轴形成正方形格子,以此来提供一种叠层结构。利用环氧树脂粘合剂在市场上可购买的多线锯的产品固定底座上固定用于构成叠层结构的结晶化玻璃体,以结晶化玻璃体与附近的结晶化玻璃体密切接触的方式实现上述固定。
在金属丝锯的操作工艺中,在靠近金属丝锯的较低部分形成以上叠层结构,并向该金属丝锯按压该叠层结构的侧面来恒定的速度对其进行切片。在浆料中进行该切片并设置金属丝的间隔为0.5mm。
将通过切片操作所获得产品放在有机溶剂中来稀释胶粘剂,然后对其进行超声波清洗来提供大约5,400个尺寸和厚度与磁盘基板坯相同的圆盘状结晶化玻璃。对每一个这些圆盘状结晶化玻璃的两个主表面进行精确抛光,以致于该表面的表面平均相糙度Ra(JIS B0601)为0.4nm且最大表面粗糙度Rmax为4nm。而且,在它们的每一个形成中心孔,并对它们中每一个的周面进行抛光,以此提供由结晶化玻璃形成的磁盘基板。每一个磁盘基板的外径为28.70mm,中心孔直径为7mm且厚度为0.381mm。
根据需要进行与此基板有关的超声波清洗步骤。然而,由于超声波应用而使晶粒从由包含顽辉石结晶相的结晶化玻璃形成的基板表面脱落是不可能的。在该步骤中,超声波的频率为20kHz。
在每一个这样所获得的磁盘上接连地形成一个内涂层、一个磁层(磁记录层)、一个保护层和一个润滑层。这些层具体如下所述。内涂层厚度为25nm,且CrV薄膜中的成分比例为Cr占80%而V占20%(原子百分比)。磁层厚度大约为15nm,且CrCrPtB薄膜中的成分比例为Co占60%,Cr占20%,Pt占14%而B占6%(原子百分比)。保护层厚度为6nm且薄膜为氢化碳。润滑层由全氟聚醚组成。
如下所述制造以上磁盘。首先,在基板座上设置磁盘基板并将其引入静电相对类型装置的馈料室中,然后利用含氩(Ar)的气体通过直流电磁控溅射接连地形成一个内涂层、磁层和保护层。在保护层的形成工艺中,使用通过将氩气体与20%的氢混合来制造的Ar+H2。然而通过浸渍方法将全氟聚醚应用到氢化碳保护层来形成厚度为1.0nm的润滑层。以这种方法获得磁盘。
当分别在记录装置中引入以上磁性记录磁盘并测试它们的运行时,显示出如表1和2所示的优良结果。
按照上述方式高产地制造磁盘基板和磁盘。
工业实用性根据本发明,可以稳定地制造玻璃成形体作为结晶化玻璃体的基材,可以获得圆柱形结晶化玻璃体,当大量堆叠它们以致于沿着纵向方向对准它们时可同时对该圆柱形结晶化玻璃体进行高度精确地切片,可以由以上玻璃成形体或结晶化玻璃体适当地制造出磁盘基板坯、磁盘基板和磁盘。
权利要求
1.一种用于制造玻璃成形体的工艺,包括将熔融玻璃注入模具的通孔,该通孔具有笔直的中心轴,所述中心轴垂直于水平方向或相对于水平方向倾斜,以及使熔融玻璃形成棒状的玻璃成形体来作为结晶化玻璃体的基材。
2.根据权利要求1所述的用于制造玻璃成形体的工艺,其中所述玻璃包含TiO2、SiO2和MgO,而且SiO2/MgO的摩尔比在0.8和6.0之间。
3.根据权利要求1所述的用于制造玻璃成形体的工艺,其中所述玻璃包含摩尔百分含量为35%-65%的SiO2、超过5%-20%的Al2O3、10%-40%的MgO和5%-15%的TiO2,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的总量为92%或更多且SiO2/MgO的摩尔比在0.8和6.0之间。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用于制造玻璃成形体的工艺,其中进一步加工玻璃成形体的周面,使其成为圆柱形。
5.通过对玻璃成形体进行热处理而获得的结晶化玻璃体,其形状为圆柱形,而且长度为L(mm),外径公差为±0.2mm或更小,平直度为5×10-5×L(mm)或更小。
6.根据权利要求5所述的结晶化玻璃体,其包括作为结晶相的顽辉石和/或顽辉石固溶体。
7.根据权利要求5或6所述的结晶化玻璃体,其长度L为100mm或更多,而且外径为16-70mm。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的结晶化玻璃体,其周面的平均粗糙度Ra为0.3μm或更少。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的结晶化玻璃体,其为磁盘基板的基材。
10.一种用于制造结晶化玻璃体的工艺,包括对通过根据权利要求1-4中任一项所述的工艺制造的玻璃成形体进行热处理来获得结晶化玻璃体,所述结晶化玻璃体具有在整个使用区域中淀析出的结晶相。
11.根据权利要求10所述的制造结晶化玻璃体的工艺,其中加热圆柱形玻璃成形体使其结晶,同时围绕圆柱体的中心轴沿圆周方向旋转该玻璃成形体。
12.根据权利要求11所述的制造结晶化玻璃体的工艺,其中通过对玻璃成形体进行热处理来获得结晶化玻璃体,其形状为圆柱形,而且长度为L(mm),外径公差为±0.2mm或更小,平直度为5×10-5×L(mm)或更小。
13.一种用于制造磁盘基板坯的工艺,包括垂直于通过(1)至(4)中任一项所述的工艺制造的玻璃成形体的纵向来对此玻璃成形体进行切片,然后对切片的玻璃片进行热处理从而获得磁盘基板坯,其具有在整个使用区域中淀析出的结晶相。
14.一种用于制造磁盘基板坯的工艺,包括垂直于根据权利要求5所述的结晶化玻璃体的纵向来对此结晶化玻璃体进行切片。
15.一种用于制造磁盘基板坯的工艺,包括垂直于通过根据权利要求10所述的工艺制造的结晶化玻璃体的纵向来对此结晶化玻璃体进行切片。
16.一种用于制造磁盘基板的工艺,包括对通过根据权利要求13-15中任一项所述的工艺制造的磁盘基板坯的主表面进行抛光。
17.一种用于制造磁盘的工艺,包括在通过根据权利要求16所述的工艺制造的磁盘基板上形成磁记录层。
全文摘要
一种稳定地制造玻璃成形体作为结晶化玻璃体的基材的工艺,包括将熔融玻璃注入模具的通孔,该通孔具有一条笔直的中心轴,所述中心轴垂直于水平方向或相对于水平方向倾斜,以及使熔融玻璃形成棒状的玻璃成形体作为结晶化玻璃体的基材。
文档编号C03B32/02GK1970478SQ20061014444
公开日2007年5月30日 申请日期2006年9月27日 优先权日2005年9月27日
发明者邹学禄 申请人:Hoya株式会社
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