专利名称：：纳米黄土浆料的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种纳米黄土浆料的制备方法。技术背景黄土作为自然界的天然产物有着卓越的性能，如能吸附重金属、释放远红外及负离子、美白等作用，已被广泛应用于各个领域。随着工业加工技术的高速发展，新产品的不断涌现，原黄土的很多功效没能发挥出其目的，有必要进行改性处理使之符合应用要求，比如释放负离子，远红外等功能。现行的变性手段主要是采用一些物理方法、化学方法及生物技术方法，通过分子切断、重排、氧化或再分子中引入取代基团等，制得具有新理化性质的变性的新型材料。黄土也可以采用上面的其中一个方法或多个方法来实现。通过这些手段改性后的黄土浆料，大大增加了黄土浆料的用途。机械力化学是研究施加于物质上的各种形式的机械能所引起的化学或物理化学变化的一门边缘和交叉的新科学。机械施力方式很多，引发出的机械力化学效应也不尽相同，研磨过程中的机械力化学效应是常见及非常重要的一种。在研磨过程中，虽然物质在机械力作用下直观上的变化是颗粒细化和比表面积的增大，但实际上不仅是简单的机械物理过程，还是极其复杂的能量转化过程，伴随着一系列的机械力化学效应，其结果将引起物质生产结构的破坏、晶格畸变及缺陷、表面自由能增大、外激电子发射、生成游离基团及出现等离子区等，还可以引起化学键的断裂和重组、新的断裂表面出现不饱和价键及带正电或负电的结构单元等，并导致物质由晶态向非晶态转变。由此而相应地引起物质的一系列物理化学性质的变化，如产品稳定性、溶解性、分散性等，机械力化学效应可赋予物质许多采用一般化学方法所不能得到的独特性质。因此，机械力化学改性被认为是一种最具有应用价值的高效改性方法，以期为基础的粉体改性在不同行业的应用研究受到了各国学者和企业界的重视。目前国外对超微粉碎技术在改性中的应用存在二个突出的问题一是基本还是局限在传统意义上物质化的简单模式，研究主要注重颗粒形貌、表面性质和结晶形态的影响，忽视了性质等进行研究的报道。二是没有深入探讨球磨条件对颗粒细化的影响，致使粉碎效率低，除非与其它变性方法相结合，否则只是使颗粒表面造成损伤而粒度基本不变，导致机械力化学方法在改性中的作用得不到充分发挥。国内在应用机械力改性过程中很少重视分散效果，使产品达不到好的分散性，稳定性等各项指标，本发明主要是结合了机械力化学的磨粉效果及分散剂的分散效果。
发明内容本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用机械力化学方法和分散剂对黄土浆料进行改性、制备纳米黄土浆料的新工艺。通过本发明方法制得的纳米黄土桨料稳定好，长时间不会分层或出现沉淀现象，且容易分散到各种溶剂中，并能释放负离子和远红外。为了解决上述技术问题，本发明提出纳米黄土浆料的制备方法，包括下列步骤(1)按黄土粉体球磨介质水1:(58):(2.39)(重量)称取粒径为5-20um的黄土粉体、球磨介质和水，倒入球磨罐中；(2)称取黄土粉体重量510%亲水改性聚丙烯酸，倒入球磨罐中，密封好球磨罐；(3)将球磨罐置于转速为300500rpm的球磨机上，分散研磨，球磨时间为815小时，制得粒径为20nm100nm纳米黄土浆料。作为本发明的补充，从研磨罐中取出纳米黄土浆料后，用真空吸滤机除去其中的杂质并回收，该杂质为黄土粉体中经过球磨未能分散开的颗粒状物质。另外，作为上述技术方案的补充，步骤(1)中加入球磨罐中的物质总体积不超过球磨罐的三分之一；步骤(1)中的球磨罐最好为陶瓷罐或PE塑料罐；步骤(1)中的球磨介质可选择粒径为0.1lmm的陶瓷球或玛瑙球，或两者的混合。本发明将球磨技术机械力化学引入黄土浆料制备中，利用机械力产生的能量及机械力化学效应和分散技术，改变黄土颗粒形貌和大小，黄土浆料的稳定性，达到改变黄土的物理性质和化学性质的目的。通过本发明改性的纳米黄土浆料具有如下特点一是使黄土颗粒形貌、粒度和比表面积发生显著的变化，并通过球磨时间和分散剂的量控制黄土颗粒的细度，使黄土浆料更加稳定；二是与水的结合能力增强，因此长时间不会分层或出现沉淀现象；三是易分散，不用专业的分散设备或专业搅拌机可容易分散到各种溶剂中；四是破坏黄土分子的空间排列，使结晶结构从量变(晶粒尺寸变小)到质变(产生晶格畸变等)，能更多的释放负离子、远红外。图1为本发明纳米黄土浆料的TEM图(50nm)。图2为本发明纳米黄土浆料的TEM图(20nm)。具体实施方式下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。本发明以下实施例中球磨设备采用星形球磨机(转速《600rpm);亲水改性聚丙烯酸分散剂通用代号为PAA。本发明以下实施例中，黄土粉体的粒径用珠海欧美克科技有限公司生产的型号为Easysizer20(易赛20)的激光粒度分析仪按照通常方法测定。本发明以下实施例中，经分散球磨后的纳米黄土桨料的粒径用日本电子(JEOL)生产的型号为JEM-IOOCXII的透射电子显微镜按照通常方法测定。本发明以下实施例中，黄土粉体和经分散球磨后的纳米黄土桨料的比表面积用北京金埃谱科技有限公司生产的型号为F-Sorb1400的全自动比表面分析测试仪按照通常方法测定。本发明以下实施例中，黄土粉体和经分散球磨后的纳米黄土浆料的负离子释放量用深圳市联创通科技有限公司生产的型号为COM-3010PRO的点对点负离子测试仪按照通常方法测定。本发明以下实施例中，黄土粉体和经分散球磨后的纳米黄土浆料的远红外释放量用型号为IRE-1的红外辐射测量仪按照通常方法测定。实施例1分别称取黄土粉体100g、改性聚丙烯酸5g、水895g、陶瓷球300g(粒径l匪)、陶瓷球200g(粒径0.l腿)，放入球磨罐中密封，转速设置为300rpm，设置时间为8h。设备自动停止后，取出黄土浆料，用真空吸滤机除去其浆料中的其他杂质并回收。测定本实施例中黄土粉体和分散球磨后的纳米黄土浆料的粒径、比表面积、负离子释放量和远红外释放量，如表1所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>我们使用日本电子(JEOL)生产的型号为JEM-2010的高分辨透射电子显微镜按照通常方法获得实施例1制得的纳米黄土浆料的高分辨TEM图像如图1所示。实施例2分别称取黄土粉体200g、改性聚丙烯酸16g、水784g、玛瑙球lkg(粒径lmm)、玛瑙球200g(粒径0.5腿)，放入球磨罐中密封，转速设置为400rpm，设置时间为12h。设备自动停止后，取出黄土浆料，用真空吸滤机除去其浆料中的其他杂质并回收。测定本实施例中黄土粉体和分散球磨后的纳米黄土浆料的粒径、比表面积、负离子释放量和远红外释放量，如表2所示。表2.实施例2中黄土粉体和分散球磨后的纳米黄土浆料的性质比较<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>实施例3分别称取黄土粉体300g、改性聚丙烯酸30g、水670g、陶瓷球900g(粒径0.l腿)、玛瑙球1.5kg(粒径lmm)，放入球磨罐中密封，转速设置为500rpm，设置时间为15h。设备自动停止后，取出黄土浆料，用真空吸滤机除去其浆料中的其他杂质并回收。测定本实施例中黄土粉体和分散球磨后的纳米黄土桨料的粒径、比表面积、负离子释放量和远红外释放量，如表3所示。表3.实施例3中黄土粉体和分散球磨后的纳米黄土浆料的性质比较<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>我们使用日本电子(JEOL)生产的型号为JEM-2010的高分辨透射电子显微镜按照通常方法获得实施例3制得的纳米黄土浆料的高分辨TEM图像如图2所示。另外，我们还使用上海优浦科学仪器有限公司生产的型号为TDL-50B的台式离心机进行了分散球磨前的黄土粉体和分散球磨后的纳米黄土桨料的稳定性对比实验分别将分散球磨前的黄土粉体和分散球磨后的纳米黄土浆料放入试管后放入离心机中，转速调为2000rpm，时间设置为5分钟。稳定性对比试验结果表明实施例1-3制得的纳米黄土浆料均无分层现象，而分散球磨前的黄土粉体产生了明显的分层现象。权利要求1.一种纳米黄土浆料的制备方法，包括下列步骤(1)按黄土粉体∶球磨介质∶水1∶(5～8)∶(2.3～9)(重量)称取粒径为5-20um的黄土粉体、球磨介质和水，倒入球磨罐中；(2)称取黄土粉体重量5～10％亲水改性聚丙烯酸，倒入球磨罐中，密封好球磨罐；(3)将球磨罐置于转速为300～500rpm的球磨机上，分散研磨，球磨时间为8～15小时，制得粒径为20nm～100nm纳米黄土浆料。2.根据权利要求1所述的纳米黄土桨料的制备方法，其特征在于，用真空吸滤机除去步骤(3)制得的纳米黄土浆料中的杂质并回收，该杂质为黄土粉体中经过球磨未能分散开的颗粒状物质。3.根据权利要求1所述的纳米黄土浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入球磨罐中的物质总体积不超过球磨罐的三分之一。4.根据权利要求1所述的纳米黄土浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的球磨罐为陶瓷罐或PE塑料罐。5.根据权利要求1所述的纳米黄土浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的球磨介质是粒径为O.1lmm的陶瓷球或玛瑙球，或两者的混合。全文摘要本发明涉及一种纳米黄土浆料的制备方法。该方法包括下列步骤(1)按黄土粉体∶球磨介质∶水1∶(5～8)∶(2.3～9)(重量)称取粒径为5-20um的黄土粉体、球磨介质和水，倒入球磨罐中；(2)称取黄土粉体重量5～10％亲水改性聚丙烯酸，倒入球磨罐中，密封好球磨罐；(3)将球磨罐置于转速为300～500rpm的球磨机上，分散研磨，球磨时间为8～15小时，制得粒径为20nm～100nm纳米黄土浆料。通过本发明方法制得的纳米黄土浆料具有颗粒细化、易分散、稳定性好等特点，能够释放负离子、远红外功能。文档编号C04B33/04GK101591163SQ200810043418公开日2009年12月2日申请日期2008年5月27日优先权日2008年5月27日发明者丁基哲,李佳怡,李学成,郑爱玉申请人:上海沪正纳米科技有限公司