专利名称：高致密单相TiB<sub>2</sub>陶瓷的快速制备方法
技术领域：
本发明属于超硬耐磨陶瓷材料技术领域，具体涉及一种利用放电等 离子反应烧结(SPS)快速制备高致密单相TiB2陶瓷材料的方法。
背景技术：
TiB2是一种性能优异的新型功能陶瓷材料，它具有熔点高(2790 。C)、硬度大(显微硬度为2. 9GPa ),耐磨损、耐腐蚀和抗氧化性良好等 特点，此外还具有良好的导热性和导电性，从而在冶金、机械、军事、化 工、电子等行业广泛用作高温结构材料、硬质合金、磨具刀具、电气材 料、阴极保护材料等。
T i B2陶瓷块体材料的传统制备方法分为两个过程先采用碳热还原法、 金属热还原法、高温自蔓延法、机械化学、熔盐电解法或溶胶-凝胶法等 制备TiB2粉末，再采用烧结法制备TiB2陶瓷块体。但由于TiB2具有极强的共 价键，烧结非常困难，利用传统的烧结方法需要长时间高温烧结，且很难 将其烧结致密。如，采用无压烧结工艺，在2400。C下烧结60分钟，其相对密 度仅为91%。采用热压烧结工艺，烧结温度也将高达2200 - 230(TC,烧结时 间为30 - 120分钟，相对密度也在97%以下。如此高的烧结温度促使晶粒生 长过大，从而使其强度、断裂韧性等性能受到影响。因此，通常釆用添加 烧结助剂和制备复相陶瓷等手段，实现TiB,材料的常规烧结，但单相TiB2材 料的烧结仍然是一个难题。
在较低的温度下烧结致密单相T iB2是各国学者比较关心的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种高致密单相
TiB2陶瓷的快速制备方法。本发明所提供的方法能降低TiB2陶乾的烧结 温度、缩短烧结时间、提高材料的致密度和力学性能，简化制备流程。 本发明所提供的一种高致密单相TiB2陶瓷的快速制备方法，包括以 下步骤
1 )将氢化钛粉末或钛粉末中的一种与硼粉末按摩尔比1: 2研磨混 匀后，装入石墨模具中加压压实；
2)将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行反应烧结，烧结 工艺为在轴向压力为30 - 60MPa,气氛为99. 999 %的高纯氩气或真空 度高于5Pa的真空条件下，以90 - 180°C/min的升温速度升温至1350 - 1650。C，保温时间0-10min，而后随炉冷至室温，得到高纯致密TiB2 陶瓷材料。
其中，步骤1 )中所述的氢化钛粉末或钛粉末的粒度范围为20nm-60
ju ra。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果
本发明采用放电等离子反应烧结，与TiB2陶瓷传统的烧结方法相 比，大幅降低了烧结温度(只需1350 - 1650°C )，缩短了烧结时间(14 -20min)，筒化了流程。所制备的TiB2陶资晶粒均匀细小，高纯单相、 高致密(相对密度最高达99. 8% )、维氏显微硬度达到34. 1Gpa。
图1、实施例1制备的高致密单相TiB2陶资的X射线谱图。图2、实施例2制备的高致密单相TiBJ甸瓷的X射线i普图。 以下结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明，但本发明的
保护范围不限于下述实施例。
具体实施例方式
实施例1
将金属钛粉(60jum)和硼粉按摩尔比1: 2研磨混匀后，装入石墨 模具中加压压实。将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行烧结， 烧结工艺为在轴向压力为50MPa,气氛为99. 999 %的高纯氩气的条件 下，以90°C/min的升温速度升温至1350°C,保温时间为10min，随炉 冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
从图1中可知，所制得的TiB2陶瓷结晶良好，为高纯单相结构。相 对密度经阿基米德排水法测试达到96. 5% ，维氏显微硬度达到32. lGPa。
实施例2
将金属钛粉(50Mm)和硼粉按摩尔比1: 2研磨混匀后，装入石墨 模具中加压压实。将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行烧结， 烧结工艺为在轴向压力为60MPa,气氛为99. 999 %的高纯氩气的条件 下，以120°C/min的升温速度升温至1500°C，保温时间为5min，随炉 冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
从图2中可知，所制得的TiB2陶乾结晶良好，为高纯单相结构。相 对密度经阿基米德排水法测试达到97. 3%，维氏显微硬度达到34. lGPa。
实施例3
将氢化钛粉(2Gjum)和硼粉按摩尔比1: 2研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实。将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行烧结，
烧结工艺为在轴向压力为4謹Pa,气氛为2Pa的真空条件下，以150 。C/min的升温速度升温至1570°C，保温时间为3min,随炉冷至室温， 得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
从图3中可知，所制得的TiB2陶瓷结晶良好，为高纯单相结构。相 对密度经阿基米德排水法测试达到97. 8 % ，维氏显微硬度达到29. 6GPa。
实施例4
将氢化钛粉(30nm)和硼粉按摩尔比1: 2研磨混匀后，装入石墨 模具中加压压实。将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行烧结， 烧结工艺为在轴向压力为30MPa，气氛为99. 999 %的高纯氩气的条件 下，以180°C/min的升温速度升温至165(TC，不保温，随炉冷至室温， 得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
相对密度经阿基米德排水法测试达到99.8%，维氏显微硬度达到 31. 9GPa。
权利要求
1、一种高致密单相TiB2陶瓷材料的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)将氢化钛粉末或钛粉末中的一种与硼粉末按摩尔比1∶2研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实；2)将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行反应烧结，烧结工艺为在轴向压力为30-60MPa，气氛为99.999％的高纯氩气或真空度高于5Pa的真空条件下，以90-180℃/min的升温速度升温至1350-1650℃，保温时间0-10min，而后随炉冷至室温，得到高纯致密TiB2陶瓷材料。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氢化钛粉末 或钛粉末的粒度范围为20腿-60jitn。
全文摘要
高致密单相TiB<sub>2</sub>陶瓷的快速制备方法属于超硬耐磨陶瓷材料技术领域。TiB<sub>2</sub>陶瓷的传统制备方法存在烧结温度高、时间长、致密度不高及性能较差等问题。本发明将氢化钛(或钛)粉末与硼粉末按摩尔比2∶1研磨混匀后，装入石墨模具中加压压实，并放入SPS烧结炉中烧结，烧结工艺为在轴向压力为30-60MPa，气氛为99.999％的高纯氩气或真空度高于5Pa的真空条件下，以90-180℃/min的升温速度升温至1350-1650℃，保温时间0-10min，而后随炉冷至室温，得到高纯致密TiB<sub>2</sub>陶瓷材料。本发明方法大幅降低了烧结温度、缩短了烧结时间，提高了TiB<sub>2</sub>的致密度和力学性能。
文档编号C04B35/622GK101508572SQ20091008072
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月27日 优先权日2009年3月27日
发明者刘丹敏, 包黎红, 周身林, 张久兴, 张皓琨, 马汝广 申请人:北京工业大学