专利名称：一种镍颗粒分散锂掺杂铌酸钾钠压电驱动器的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种功能梯度结构压电驱动器件的制备方法，属于压电驱动器技 术领域，尤其包括应用于微位移与微流量控制的微型驱动器。
背景技术：
压电驱动器作为一种微位移驱动器件，具有线性好、控制方便、位移分辨率 高、频率响应好、无噪声、无电磁干扰、低电压驱动、易于微型化等优点。传统 的双晶片型压电驱动器通过有机粘结剂(如环氧树脂)将压电陶瓷片与弹性金属 片粘结，然后加热加压固化形成复合材料。这种结构设计存在界面应力集中和热 膨胀失配的固有缺陷，导致驱动器在服役过程中产生界面剥离和滑移等性能劣化 问题，给双晶片型驱动器的稳定、安全使用带来隐患，而且难以应用到精密定位 等高端技术领域。
为了解决上述问题，相关研究借鉴功能梯度材料(FGM)的概念，采用材料成 分逐次变化的梯度结构消除双晶片型驱动器存在的陶瓷/金属粘结界面，主要是 在压电陶瓷基体中添加第二相调控压电性能并形成梯度变化。文献"金灯仁等, 无机材料学报，19(1): 107~113 (2004)"介绍了上海交通大学通过在锆钛酸铅(PZT) 压电陶瓷基体中引入氧化锌(ZnO)第二相形成压电复合材料来调控压电陶瓷的介 电-，压电等电学性能。文献"C.C.M, Wu et a.l., J. Am. Ceram, Soc， 79: 809~812 (19%)"介绍了美国海军研究实验室通过控制硼化锌(ZnB)的扩散，制备了电阻 沿厚度方向梯度变化的单晶片型驱动器来代替传统的双晶片型驱动器。上述石if究 工作是通过在压电陶瓷基体中逐次添加异质陶瓷形成功能梯度材料消除陶瓷与 金属片之间的粘结界面，从而有效解决双晶片型驱动器的界面开裂问题。但是， 由于陶瓷材料的本征脆性，这类陶瓷/陶瓷复合材料的力学性能并无明显改善。 文献"J.-F. Li et al., Appl. Phys. Lett, 79(15): 2441~2443 (2001)"和"张海龙等，专 利授权号ZL20061011'4005.2 (2009)"分别介绍了日本东北大学和北京科技i学在 PZT压电陶瓷中加入Pt和Ag金属颗粒调控压电复合材料的压电性能形成梯度变 化，有效解决了双晶片型驱动器的界面开裂问题。与前述的压电陶瓷/异质陶瓷 复合材料相比，这种压电陶瓷/金属复合材料还具有以下优点由于牵属材料具 有良好的力学性能，金属颗粒在压电陶瓷中的弥散分布大幅提高复合材料的断裂韧性和断裂强度等机械性能，改善了压电驱动器的服役稳定性。然而，金属Pt 和Ag的价格昂贵，增加了压电驱动器产品的生产成本，不利于这种压电陶瓷/ 金属功能梯度结构压电驱动器的推广应用。另外，所用的PZT为铅基压电陶瓷， 其使用和处理过程对环境造成严重危害，不利于环境保护和人类社会的可持续发 展。
发明内容
本发明以锂掺杂铌酸钾钠压电陶瓷作为基体，以金属镍作为分散相，提供一 种锂掺杂铌酸钾钠/镍压电驱动器的制备方法，解决了传统双晶片型驱动器在服 役过程中出现的界面剥离和开裂问题，同时改善压电陶瓷基体的机械性能，有效 提高驱动器的服役稳定性。
一种镍颗粒分散锂掺杂铌酸钾钠压电驱动器的制备方法，其特征在于工艺 步骤为
1) 采用氧化物混合法合成锂掺杂铌酸钾钠粉末以碳酸锂、碳酸钾、碳酸
钠、五氧化二铌为原料，采用原子百分比按照化学式Lix(Ko.5Naas;h-xNb03 (LKNN) (0.035x50.08)配料、混合、焙烧；
2) 压模制备锂掺杂铌酸钾钠/镍复合坯体将合成的锂掺杂铌酸钾钠粉末与
镍粉混合按三明治成分结构形式在模具中逐层铺粉，铺设层数为3 7层，上下 两层为单一的锂掺杂铌酸钾钠粉末(LKNN)，正中间为制备锂掺杂铌酸钾钠/镍复 合电极的锂掺杂铌酸钾钠粉与镍粉混合粉末，锂掺杂铌酸钾钠/镍复合电极层两 侧为制备锂掺杂铌酸钾钠/镍压电复合层的锂掺杂铌酸钾钠粉与镍粉混合粉末。 制备锂掺杂铌酸钾钠/镍复合电极的铌酸钾钠粉和镍粉混合粉末的成分范围为 锂掺杂铌酸钾钠粉60 70vol%，镍粉30 40vo1。/。。制备锂掺杂铌酸钾钠/镍压电 复合层的锂掺杂铌酸钾钠粉和镍粉混合粉末成分范围为锂掺杂铌酸钾钠粉 80 99vol%，镍粉l 20vo1。/。，锂掺杂铌酸钾钠粉和镍粉混合粉末的布置方式是 从内向外按镍含量多少由多到少布置。按三明治成分结构形式铺设的锂'掺杂铌酸 钾钠粉末与锂掺杂铌酸钾钠/镍混合粉在70 150MPa下压模成型；
3) 控制气氛烧结制备锂掺杂铌酸钾钠/镍多层复合材料将锂掺杂铌酸钾钠 /镍压模成型坯体置于气氛炉中，通入氮气作为保护气氛，氮气中的氧含量为 0.0003 0.5vol。/。，通入氮气的压力为U 2.0个大气压，从室温开始以10 50°C/min的速率升温至1030 U2(TC，保温1 2小时进行烧结，在通入保护气氛的 条件下随炉冷却，获得镍成分梯度变化的锂掺杂铌酸钾钠/镍多层复合材料圆片 形产品，各复合层的厚度为0.2 0.5毫米；
4)组装锂掺杂铌酸钾钠/镍功能梯度压电驱动器烧结后的锂掺杂铌酸钾钠 /镍多层复合材料经过切割、打磨后获得长方柱状产品，沿长方柱的上下表面被 覆银电极、焊接银丝导线，并在长方柱中心厚度的40vol。/。Ni复合层上焊接银丝 导线，沿长方柱厚度方向进行极化处理，获得锂掺杂铌酸钾钠/镍功能梯度压电 驱动器。
在本发明中，锂掺杂铌酸钾钠/镍多层结构的成分形貌如图1所示。所制备 的压电驱动器各复合层厚度为0.2 0.5毫米，层数为3 7层，镍成分范围为l 40vol%Ni，其中以30 40vol。/。Ni复合层作为中心电极。通过应变片法测试压电 驱动器的电致驱动位移，分别在长方柱状产品的上下表面粘贴应变片，利用应变 仪检测驱动器在外电场作用下的弯曲曲率。所述锂掺杂铌酸钾钠/镍压电驱动器 的优化结构为LKNN/5%Ni/40%Ni/5%Ni/LKNN，各复合层厚度均为0.35毫米， 驱动器总厚度约为1.75毫米，图2所示为该驱动器在100 500 V驱动电压下的 弯曲曲率检测结果，驱动电压与弯曲曲率之间大致呈线性关系。 本发明的有益效果在于
1) 采用功能梯度材料结构协调各复合层之间的变形能力，消除传统双晶片 压电驱动器的粘接界面开裂，延长驱动器的服役寿命；
2) 金属镍的弥散强化作用改善铌酸钾钠陶瓷基体的机械强度，有效提高压 电驱动器的服役稳定性；
3) 用锂掺杂铌酸钾钠代替锆钛酸铅等含铅材料，减少了铅对人类环境的危
害；
4) 用贱金属镍代替铂、银等贵金属，降低了生产成本，有利于新型功能梯 度压电驱动器的推广应用。
图1是锂掺杂铌酸钾钠/镍多层复合功能梯度结构示意图。
图2是锂掺杂铌酸钾钠/镍功能梯度压电驱动器的弯曲曲率随驱动电压的变化。
具体实施方式
实施例一
以市售的K2C03粉末(北京化学试剂厂，纯度99%)、 Na2C03粉末(北京 化学试剂厂，纯度99.8%)、 Li2C03粉末(北京化学试剂厂，纯度99.5%)和Nb205 粉末(江西宜丰桂族钽铌有限公司，纯度99.4%)为原料，采用原子百分比按照 化学式Lia()6(Ka5Na().5)a94Nb03进行配料、混合、焙烧；，将合成的锂掺杂铌酸钾 钠(LKNN)粉末与Ni粉末(北京百灵威化学技术有限公司，纯度>99.9%，粒 度 325目)研磨混合，混合粉末按照设定的成分形貌在模具中逐层铺放、压模 成型；1060°C温度下在氧含量为0.5 voin/。的氮气保护气氛中烧结制备了 LKNN/5%Ni/40%Ni/5%Ni/LKNN五层复合的圆片形产品，各复合层厚度均为 0.35毫米左右；圆片形产品经过切割、引线、极化后获得功能梯度结构压电驱动 器，尺寸约为15X3X1.75毫米，在500 V驱动电压下的弯曲曲率为0.045 m"。
实施例二-
以市售的K2C03粉末(北京化学试剂厂，纯度99%)、 Na2C03粉末(北京 化学试剂厂，纯度99.8。/。)、Li2C03粉末(北京化学试剂厂，纯度99.5%)和^205 粉末(江西宜丰桂族钽铌有限公司，纯度99.4%)为原料，采用原子百分比按照 化学式LiaQ6(Ka5NaQ.5)a94Nb03进行配料、混合、焙烧；将合成的锂掺杂铌酸钾 钠一 CI.KNN)教末与.Ni粉末(北京百灵威化学技术有限公司，纯度>99、9%，粒 度 325目)研磨混合，混合粉末按照设定的成分形貌在模具中逐层铺放、压模 成型；1030°C温度下在氧含量为0.0003 vol。/。的氮气保护气氛中烧结制备了 LKNN/5n/。Ni/40yoNi/5y。Ni/LKNN五层复合的圆片形样品，各复合层厚度均为0.2 毫米左右；圆片形产品经过切割、引线、极化后获得功能梯度结构压电驱动器， 尺寸约为15 X 3 X1毫米，在500 V驱动电压下的弯曲曲率为0.041 m—1 。
实施例三
以市售的K2Ct)y粉末(北京化学试剂厂，纯度99%)、 Na2C03粉末、(北京 化学试剂厂，纯度99.8。/。)、LbC03粉末(北京化学试剂厂，纯度99.5%WQNb205 粉末(江西宜丰桂族钽铌有限公司，纯度99.4%)为原料，采用原子百分比按照 化学式Lio.o6(Ko.5Nao.5)().94Nb03进行配料、混合、焙烧；将合成的锂掺杂铌酸钾 钠(LKNN)粉末与Ni粉末(北京百灵威化学技术有限公司，纯度>99.9%，粒度~325目)研磨混合，混合粉末按照设定的成分形貌在模具中逐层铺放、压模 成型；1120°C温度下在氧含量为0.5 voP/。的氮气保护气氛中烧结制备了 LKNN/10%Ni/40%Ni/10%Ni/LKNN五层复合的圆片形样品，各复合层厚度均为 0.25毫米左右；圆片形产品经过切割、引线、极化后获得功能梯度结构压电驱动 器，尺寸约为15X3X1.25毫米，在500 V驱动电压下的弯曲曲率为0.038 m"。
权利要求
1、一种镍颗粒分散锂掺杂铌酸钾钠压电驱动器的制备方法，采用控制气氛烧结制备锂掺杂铌酸钾钠/镍多层复合压电驱动器，其特征在于a、采用氧化物混合法合成锂掺杂铌酸钾钠粉末以碳酸锂、碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌为原料，采用原子百分比按照化学式Lix(K0.5Na0.5)1-xNbO3、0.03≤x≤0.08配料、混合、焙烧；b、压模制备锂掺杂铌酸钾钠/镍复合坯体将合成的锂掺杂铌酸钾钠粉末与镍粉混合按三明治成分结构形式在模具中逐层铺粉，铺设层数为3～7层，上下两层为单一的锂掺杂铌酸钾钠粉末，正中间为制备锂掺杂铌酸钾钠/镍复合电极的锂掺杂铌酸钾钠粉与镍粉混合粉末，锂掺杂铌酸钾钠/镍复合电极层两侧为制备锂掺杂铌酸钾钠/镍压电复合层的锂掺杂铌酸钾钠粉与镍粉混合粉末；制备锂掺杂铌酸钾钠/镍复合电极的铌酸钾钠粉和镍粉混合粉末的成分范围为锂掺杂铌酸钾钠粉60～70vol％，镍粉30～40vol％；制备锂掺杂铌酸钾钠/镍压电复合层的锂掺杂铌酸钾钠粉和镍粉混合粉末成分范围为锂掺杂铌酸钾钠粉80～99vol％，镍粉1～20vol％，锂掺杂铌酸钾钠粉和镍粉混合粉末的布置方式是从内向外按镍含量多少由多到少布置；按三明治成分结构形式铺设的锂掺杂铌酸钾钠粉末与锂掺杂铌酸钾钠/镍混合粉在70～150MPa下压模成型；c、控制气氛烧结制备锂掺杂铌酸钾钠/镍多层复合材料将锂掺杂铌酸钾钠/镍压模成型坯体置于气氛炉中，通入氮气作为保护气氛，氮气中的氧含量为0.0003～0.5vol％，通入氮气的压力为1.1～2.0个大气压，从室温开始以10～50℃/min的速率升温至1030～1120℃，保温1～2小时进行烧结，在通入保护气氛的条件下随炉冷却，获得镍成分梯度变化的锂掺杂铌酸钾钠/镍多层复合材料圆片形产品，各复合层的厚度为0.2～0.5毫米；d、组装锂掺杂铌酸钾钠/镍功能梯度压电驱动器烧结后的锂掺杂铌酸钾钠/镍多层复合材料经过切割、打磨后获得长方柱状产品，沿长方柱的上下表面被覆银电极、焊接银丝导线，并在长方柱中心厚度的40vol％Ni复合层上焊接银丝导线，沿长方柱厚度方向进行极化处理，获得锂掺杂铌酸钾钠/镍功能梯度压电驱动器。
2、如权利要求1所述镍颗粒分散锂掺杂铌酸钾钠压电驱动器的 制备方法，其特征在于镍成分梯度变化的锂掺杂铌酸钾钠/镍多层 复合材料结构为LKNN/5°/。Ni/40°/。Ni/5%Ni/LKNN，各复合层厚度均 为0.35毫米，驱动器总厚度为1.75毫米。
全文摘要
一种镍颗粒分散锂掺杂铌酸钾钠压电驱动器的制备方法，属于压电驱动器技术领域。本发明采用氧化物混合法合成锂掺杂铌酸钾钠粉末，在1～40vol％Ni成分范围内添加金属镍粉末获得不同镍含量的锂掺杂铌酸钾钠/镍混合粉末，按照设定的镍成分梯度形貌在模具中逐层铺粉、压模成型，通过控制气氛烧结制备镍颗粒分散锂掺杂铌酸钾钠多层复合材料，其中保护气氛中的氧含量为0.0003～0.5vol％，气体压力为1.1～2.0个大气压。经过切割成形、被覆银电极、牵引导线、极化处理等工艺步骤，组装锂掺杂铌酸钾钠/镍压电驱动器，其中各复合层的厚度为0.2～0.5毫米，层数为3～7层。本发明减少了传统双晶片型驱动器的界面应力集中和开裂失效；提高了压电驱动器的机械服役性能。
文档编号C04B35/495GK101510739SQ20091008066
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月25日 优先权日2009年3月25日
发明者孔德才, 张永军, 张波萍, 张海龙 申请人:北京科技大学