专利名称：大尺寸圆柱面薄型碳化硅陶瓷素坯冷等静压成型方法
技术领域：
本发明涉及一种大尺寸圆柱面薄型碳化硅陶瓷素坯冷等静压成型方法。
背景技术：
反应烧结碳化硅陶瓷整体防弹片制造工艺的一个关键步骤是大尺寸圆柱面 薄型碳化硅和碳粉混合粉体素坯的成形。使用单一粘结剂的物理粘结强度低，
不能支撑大尺寸圆柱面薄型素坯自重；增加粘结剂剂量导致素坯脱脂后致密度 降低；故需要应用复合粘结剂，并经单体聚合和交联的化学粘结，在不增加粘 结剂剂量的前提下，实现粉体高强度粘结。单向模压不能保证素坯致密度均匀， 须通过冷等静压均化和提高素坯致密度和强度；冷等静压易导致素坯柱面母线 弯曲而失形，须在同形金属夹板磨具中冷等静压，得到高强度、精确保形大尺 寸圆柱面薄型碳化硅陶瓷素。
发明内容
发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种大尺寸圆柱面薄型碳化硅陶 瓷素坯冷等静压成型方法。
大尺寸圆柱面薄型碳化硅陶瓷素坯冷等静压成型方法包括如下步骤
1) 将1 3重量份质量百分比浓度为15%的四甲基氢氧化铵饱和水溶液置 于球磨罐中，加入30 40重量份粒径为100 200微米的碳化硅和10 20重量 份粒径20 60微米碳化硅，加入与两种碳化硅体积相同的纯净水，搅拌1 3 小时，加入2 4重量份质量百分比浓度为7%的聚乙烯醇水溶液和1 3重量份 质量百分比浓度为15%的丙烯酰胺水溶液，搅拌2 8小时，加入20 25重量 份石墨粉、20 40重量份的活性碳粉和上述固体总质量1.5 2.5倍的氧化铝磨 球，球磨12 24小时，得到混合浆料；
2) 将混合浆料置于80。C烘箱内3-8小时干燥后，粉碎，造粒，油压成形， 压强为10 20MPa，得到长度为300 500毫米，宽度为250 400毫米，厚度 为6 10毫米，宽向曲率半径为200 2000毫米的柱面素坯；
3) 在柱面素坯表面上喷洒质量百分比浓度为1.5 2.5%的甲叉双丙烯酰胺 饱和水溶液，至柱面素坯完全浸湿后，置于80°C烘箱内10 40分钟，如此重 复3 5次；置于热处理炉中，热处理温度180。C保温3小时，取出；
4) 将经热处理的柱面素坯置于相同形状的铝合金夹板模中，进行80 200MPa冷等静压。本发明与现有技术相比具有的有益效果是
1) 选择四甲基氢氧化铵为分散剂，对碳化硅和碳粉具有相同的分散效果。
2) 选择聚乙烯醇和丙烯酰胺单体为复合粘结剂，甲叉双丙烯酰胺为交联剂， 通过热处理实现丙烯酰胺单体聚合和甲叉双丙烯酰胺交联，实现化学粘结，与 聚乙烯醇物理粘结协同作用，产生强的黏结效果，再经冷等径压强化黏结作用， 得到高强度大尺寸圆柱面薄型反应烧结碳化硅陶瓷防弹片素坯；
3) 为克服复合粘结剂与碳粉亲和力强，与碳化硅亲和力弱导致的不均匀黏 结，设计了先将碳化硅粉与黏结剂混合，再加入石墨和碳粉的工艺步骤，实现 了异质粉体颗粒一致性黏结；
4) 同型铝合金夹板模冷等径压后，提高和均化素坯致密度，强化粘结效果， 并保持坯体柱面母线直线性和弧面曲率半径，达到完全保形。
具体实施例方式
大尺寸圆柱面薄型碳化硅陶瓷素坯冷等静压成型方法包括如下步骤
1) 将1 3重量份质量百分比浓度为15%的四甲基氢氧化铵饱和水溶液置 于球磨罐中，加入30 40重量份粒径为100 200微米的碳化硅和10 20重量 份粒径20 60微米碳化硅，加入与上两种碳化硅体积相同的纯净水，搅拌1 3 小时，加入2 4重量份质量百分比浓度为7°/。的聚乙烯醇水溶液和1 3重量份 质量百分比浓度为15%的丙烯酰胺水溶液，搅拌2 8小时，加入20 25重量 份石墨粉、20 40重量份的活性碳粉和上述固体总质量1.5 2.5倍的氧化铝磨 球，球磨12 24小时，得到混合浆料，其中固体包括两种碳化硅、活性碳粉和 石墨粉；
2) 将混合浆料置于70 90。C烘箱内3-8小时，粉碎，造粒，油压成形，压 强为10 20MPa，得到长度为300 500毫米，宽度为250 400毫米，厚度为6 IO毫米，宽向曲率半径为200 2000毫米的柱面素坯；
3) 在柱面素坯表面上喷洒质量百分比浓度为1.5 2.5%的甲叉双丙烯酰胺 饱和水溶液，至柱面素坯完全浸湿后，置于70 90°C烘箱内10 40分钟，如 此重复3 5次；置于热处理炉中，热处理温度180。C保温3小时，取出；
4) 将经热处理的柱面素坯置于相同形状的铝合金夹板模中，进行80 200MPa冷等静压。
本发明的原理是
应用聚乙烯醇和丙烯酰胺(单体)复合粘结剂以及甲叉双丙烯酰胺交联剂， 经单体聚合和交联的化学粘结与聚乙烯醇物理粘结协同作用，在不增加粘结剂剂量的前提下，实现粉体高强度粘结。单向模压不能保证素坯致密度均匀，须
通过冷等静压均化和提高素坯致密度；冷等静压易导致素坯柱面母线弯曲而失 形，需在同形金属夹板磨具中冷等静压，得到高强度、精确保形大尺寸圆柱面 薄型碳化硅陶瓷素坯。 实施例1
1) 将1重量份质量百分比浓度为15%的四甲基氢氧化铵饱和水溶液置于球 磨罐中，加入30重量份粒径为100微米的碳化硅粉料和10重量份粒径20微米 碳化硅，加入与上述固体体积相同的纯净水，机械搅拌1小时，加入2重量份 质量百分比浓度为7%的聚乙烯醇水溶液和1重量份质量百分比浓度为15%的丙 烯酰胺水溶液，机械搅拌2小时，加入20重量份石墨粉和20重量份的活性碳 粉，和上述固体总质量1.5倍的氧化铝磨球，球磨12小时，得到混合浆料；
2) 将混合浆料置于70°C烘箱内3小时，粉碎，造粒，油压成形，压强为 10MPa，得到长度为300毫米，宽度为250毫米，厚度为6毫米，宽向曲率半径 为200毫米的柱面素坯；
3) 在柱面素坯表面上喷洒质量百分比浓度为1.5%的甲叉双丙烯酰胺饱和水 溶液，至柱面素坯完全浸湿后，置于80。C烘箱内40分钟，如此重复3次；置 于热处理炉中，热处理温度180。C保温3小时，取出。
4) 将经热处理的柱面素坯置于相同形状的铝合金夹板模中，进行80MPa 冷等静压。
实施例2
1) 将3重量份质量百分比浓度为15%的四甲基氢氧化铵饱和水溶液置于球 磨罐中，加入40重量份粒径为200微米的碳化硅粉料和20重量份粒径60微米 碳化硅，加入与上述固体体积相同的纯净水，机械搅拌3小时，加入4重量份 质量百分比浓度为7%的聚乙烯醇水溶液和3重量份质量百分比浓度为15%的丙 烯酰胺水溶液，机械搅拌8小时，加入25重量份石墨粉和40重量份的活性碳 粉，和上述固体总质量1.5倍的氧化铝磨球，球磨24小时，得到混合浆料；
2) 将混合浆料置于90°C烘箱内8小时，粉碎，造粒，油压成形，压强为 20MPa，得到长度为500毫米，宽度为400毫米，厚度为10毫米，宽向曲率半 径为2000毫米的柱面素坯；
3) 在柱面素坯表面上喷洒质量百分比浓度为2.5%的甲叉双丙烯酰胺饱和水 溶液，至柱面素坯完全浸湿后，置于80°C烘箱内40分钟，如此重复5次；置 于热处理炉中，热处理温度180。C保温3小时，取出。4)将经热处理的柱面素坯置于相同形状的铝合金夹板模中，进行200MPa 冷等静压。 实施例3
1) 将2重量份质量百分比浓度为15%的四甲基氢氧化铵饱和水溶液置于球 磨罐中，加入30重量份粒径为150微米的碳化硅粉料和10重量份粒径40微米 碳化硅，加入与上述固体体积相同的纯净水，机械搅拌2小时，加入3重量份 质量百分比浓度为7%的聚乙烯醇水溶液和1重量份质量百分比浓度为15%的丙 烯酰胺水溶液，机械搅拌2小时，加入20重量份石墨粉和20重量份的活性碳 粉，和上述固体总质量2倍的氧化铝磨球，球磨12小时，得到混合浆料；
2) 将混合浆料置于80。C烘箱内5小时，粉碎，造粒，油压成形，压强为 10MPa，得到长度为300毫米，宽度为250毫米，厚度为6毫米，宽向曲率半径 为200毫米的柱面素坯；
3) 在柱面素坯表面上喷洒质量百分比浓度为1.5%的甲叉双丙烯酰胺饱和水 溶液，至柱面素坯完全浸湿后，置于80°C烘箱内40分钟，如此重复3次；置 于热处理炉中，热处理温度180。C保温3小时，取出。
4) 将经热处理的柱面素坯置于相同形状的铝合金夹板模中，进行80MPa 冷等静压。
实施例4
1) 将2.5重量份质量百分比浓度为15%的四甲基氢氧化铵饱和水溶液置于 球磨罐中，加入30重量份粒径为100微米的碳化硅粉料和10重量份粒径20微 米碳化硅，加入与上述固体体积相同的纯净水，机械搅拌1小时，加入2重量 份质量百分比浓度为7%的聚乙烯醇水溶液和1重量份质量百分比浓度为15%的 丙烯酰胺水溶液，机械搅拌2小时，加入20重量份石墨粉和20重量份的活性 碳粉，和上述固体总质量1.5倍的氧化铝磨球，球磨12小时，得到混合浆料；
2) 将混合桨料置于70。C烘箱内3小时，粉碎，造粒，油压成形，压强为 lOMPa，得到长度为300毫米，宽度为250毫米，厚度为6毫米，宽向曲率半径 为200毫米的柱面素坯；
3) 在柱面素坯表面上喷洒质量百分比浓度为1.5%的甲叉双丙烯酰胺饱和水 溶液，至柱面素坯完全浸湿后，置于80。C烘箱内40分钟，如此重复3次；置 于热处理炉中，热处理温度180。C保温3小时，取出。
4) 将经热处理的柱面素坯置于相同形状的铝合金夹.进行80MPa冷等静压。 实施例5
61) 将2重量份质量百分比浓度为15%的四甲基氢氧化铵饱和水溶液置于球 磨罐中，加入30重量份粒径为100微米的碳化硅粉料和10重量份粒径20微米 碳化硅，加入与上述固体体积相同的纯净水，机械搅拌1小时，加入2重量份 质量百分比浓度为7%的聚乙烯醇水溶液和1重量份质量百分比浓度为15%的丙 烯酰胺水溶液，机械搅拌2小时，加入20重量份石墨粉和20重量份的活性碳 粉，和上述固体总质量1.5倍的氧化铝磨球，球磨12小时，得到混合浆料；
2) 将混合浆料置于70。C烘箱内3小时，粉碎，造粒，油压成形，压强为 10MPa，得到长度为300毫米，宽度为250毫米，厚度为6毫米，宽向曲率半径 为200毫米的柱面素坯；
3) 在柱面素坯表面上喷洒质量百分比浓度为1.5%的甲叉双丙烯酰胺饱和水 溶液，至柱面素坯完全浸湿后，置于80°C烘箱内40分钟，如此重复3次；置 于热处理炉中，热处理温度180。C保温3小时，取出。
4) 将经热处理的柱面素坯置于相同形状的铝合金夹，进行80MPa冷等静压。
权利要求
1.一种大尺寸圆柱面薄型碳化硅陶瓷素坯冷等静压成型方法，特征在于包括如下步骤1)将1～3重量份质量百分比浓度为15％的四甲基氢氧化铵饱和水溶液置于球磨罐中，加入30～40重量份粒径为100～200微米的碳化硅和10～20重量份粒径20～60微米碳化硅，再加入与两种碳化硅总体积相同的纯净水，搅拌1～3小时，加入2～4重量份质量百分比浓度为7％的聚乙烯醇水溶液和1～3重量份质量百分比浓度为15％的丙烯酰胺水溶液，搅拌2～8小时，加入20～25重量份石墨粉、20～40重量份的活性碳粉和上述固体总质量1.5～2.5倍的氧化铝磨球，球磨12～24小时，得到混合浆料；2)将混合浆料置于80℃烘箱内3～8小时干燥后，粉碎，造粒，油压机模压成形，压强为10～20MPa，得到长度为300～500毫米，宽度为250～400毫米，厚度为6～10毫米，宽向曲率半径为200～2000毫米的柱面素坯；3)在柱面素坯表面上喷洒质量百分比浓度为1.5～2.5％的甲叉双丙烯酰胺饱和水溶液，至柱面素坯完全浸湿后，置于80℃烘箱内40分钟，如此重复3～5次；置于热处理炉中，热处理温度180℃保温3小时，取出；4)将经热处理的柱面素坯置于相同形状的铝合金夹板模中，进行80～200MPa冷等静压。
全文摘要
本发明公开了一种大尺寸圆柱面薄型碳化硅陶瓷素坯冷等静压成型方法。包括如下步骤1)四甲基氢氧化铵饱和水溶液和碳化硅粉料机械搅拌混合，加聚乙烯醇水溶液和丙烯酰胺水溶液机械搅拌混合，加石墨粉和碳粉球磨，得到混合浆料；2)混合浆料烘干，粉碎，造粒，油压机模压成形，得到柱面素坯；3)反复用甲叉双丙烯酰胺饱和水溶液浸湿素坯并烘干，4)聚合、交联热处理；5)柱面素坯置于同形铝合金夹板模中冷等静压。本发明是聚乙烯醇粘性与丙烯酰胺单体聚合和甲叉双丙烯酰胺交联的协同作用，实现粉体高强度粘结；同形铝合金夹板模冷等静压，提高和均化素坯密度、强化黏结效果、保持素坯精确柱面形状；能得到大尺寸圆柱面薄型碳化硅陶瓷素坯。
文档编号B28B3/20GK101653964SQ20091015250
公开日2010年2月24日 申请日期2009年9月10日 优先权日2009年9月10日
发明者张国军, 方宁象, 颐 潘 申请人:浙江立泰复合材料有限公司