专利名称：：MnZn系铁氧体的制造方法
技术领域：
：本发明涉及简化了制造工艺的MnZn系铁氧体(ferrite)的制造方法，特别是涉及在维持优异的铁氧体特性，即在得到高饱和磁通密度以及将铁芯损耗控制为较低的同时，可以实现制造成本的降低的新的MnZn系铁氧体的制造方法。
背景技术：
：近年，电子器械的小型化、高输出化急剧发展。伴随于此，各种部件的高集成化、高速处理化也得到发展，要求供给电力的电源线大电流化。对变压器、扼流线圈等部件也谋求在大电力下的驱动。此外，考虑到驱动时的发热引起的温度上升，还要求高温下的稳定且可靠的驱动。为了适应这样的要求，作为对构成变压器、扼流线圈等的铁氧体材料所要求的特性，需要在动作温度下具有低铁芯损耗以及高饱和磁通密度。为了得到高饱和磁通密度，需要在铁氧体中增加Fe的量。然而一旦Fe的量增加，则铁芯损耗也增加。一般而言，仅凭调整构成铁氧体的组分不能得到高饱和磁通密度以及低铁芯损耗这两个优良特性。为此尝试了如下方法(例如参照日本特开平6-267726号公报、日本特许第3707781号公报)。即以Fe203、Mn0以及ZnO为主成分，在该主成分中适当选定Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Sn等添加物而添加从而构成铁氧体材料，此外，调整铁氧体材料的烧结过程的烧成条件，从而得到高饱和磁通密度以及低铁芯损耗的特性。—般而言，MnZn铁氧体的制造方法(特别是湿法_湿法工序)依次由以下工序构成，即将铁氧化物、锌氧化物、锰氧化物的主原料(1)称量规定量之后，进行(2)湿法混合工序、(3)喷雾干燥工序、(4)预烧工序、(5)粗粉碎工序、(6)细粉碎工序、(7)喷雾造粒工序、(8)成形工序以及(9)烧成工序。在这样一系列的制造工序中，(1)称量规定量、(2)湿法混合工序、以及(3)喷雾干燥工序用于使原料均匀混合。在(4)预烧工序中使一部分原料反应，成为具有尖晶石结构的铁氧体。由于在形成该相时伴随有体积膨胀，需要通过该预烧工序防止主烧成时裂纹或变形的产生。利用此后的(5)粗粉碎工序与(6)细粉碎工序，粉碎预烧了的粉末，同时均匀混合微量添加物，利用(7)喷雾造粒工序形成颗粒，通过(8)成形工序以及(9)烧成工序制造铁氧体芯体。然而，这样一系列的制造工序，重复进行混合、干燥、热处理等能耗高的操作。为此可以认为，如果实现工艺的简化以及能耗的合理化，则成本降低的可能性很大。当然，其前提为保证制造出的产品的特性品质。[ooog](现有技术文献)日本特开平6-267726号公报、日本特许第3707781号公报
发明内容在这种现状下，提出了本发明的创意，其目的在于提供一种新的MnZn系铁氧体的制造方法，在维持优异的铁氧体特性，即在得到高饱和磁通密度且将铁芯损耗控制为较低的状态下，能够实现制造工艺的简化，且能够实现制造成本的降低。本发明的发明者长期潜心研究铁氧体的工序，其结果发现，在形成具有尖晶石结构的铁氧体时，产生体积膨胀的主要原因在于伴随着Zn0与Fe203的反应的晶格常数的急剧变化，伴随着此外的反应的体积变化均较小。基于这一点认为，如果不进行导致体积膨胀的ZnO与F^03的反应，是否也可以不设置预烧工序。如果不进行该反应，则即使不进行预烧，在进行主烧成时也不存在较大的体积膨胀，因此可以大幅减少工序数。基于上述观点，本发明的发明者基于大量的实验，通过使初始原料与烧成条件最优化，利用工序数约为现有工序的一半的混合粉碎、造粒、成形、烧成工序，成功制造出具有同等性能的铁氧体。即本发明为不设置预烧工序而制造规定形状的芯体的MnZn系铁氧体的制造方法，该方法构成为包括原料准备工序，准备主成分的原料；混合粉碎工序，称量原料并通过湿法或干法而混合称量物并粉碎；造粒成形工序，将被粉碎的粉末造粒为颗粒并成形为规定形状；以及烧成工序，烧成成形物，在所述原料准备工序中准备的所有Zn成分为铁氧体化合物(锌铁氧体)，其余的全部或一部分Fe成分以及Mn成分为单体的氧化物。此外，作为本发明的优选的实施方式，所述原料准备工序的原料中的所有Mn成分为单体的氧化物。此外，作为本发明的优选的实施方式，在所述原料准备工序中，主成分原料为ZnFe204、Fe203、Mn304。此外，作为本发明的优选的实施方式，在所述原料准备工序中还准备Ni原料，该Ni原料中的一部分或全部的Ni成分为单体的氧化物。此外，作为本发明的优选的实施方式，所述烧成工序依次具有升温操作部、高温保持操作部、降温操作部，所述升温操作部是使烧成温度从室温开始逐渐上升直至达到最高温度的操作区域；所述高温保持操作部是使达到的最高温度原样维持规定时间的状态的操作区域；所述降温操作部是使达到的最高温度逐渐下降至室温附近的操作区域；所述升温操作部是从室温开始逐渐上升直至达到最高温度的操作区域，其中，从室温开始直至达到升温中途中的烧成气氛变化温度Tv为止，是在氧浓度为521vol^的条件下的操作；以该烧成气氛变化温度Tv为界限，在高于该温度的升温操作部的高温度区域中，使气氛为含氧浓度为lVol^以下的实质上的无氧气氛。此外，作为本发明的优选的实施方式，以所述烧成气氛变化温度Tv为界限，在高于该温度的升温操作部的高温度区域中，实现从空气气氛向氮气氛的转换。此外，作为本发明的优选的实施方式，以所述烧成气氛变化温度Tv为界限，以顺利进行氧浓度气氛的切换的方式，在直至温度达到Tv为止的期间内使气氛中的氧浓度从空气气氛(氧浓度约为21vol%)逐渐或阶梯式地下降。此外，作为本发明的优选的实施方式，作为所述烧成气氛变化温度Tv，选定1000120(TC范围内的温度。此外，作为本发明的进一步优选的实施方式，作为所述烧成气氛变化温度Tv，选定1050120(TC范围内的温度。此外，作为本发明的优选的实施方式，含有由以Fe203换算为5065摩尔％的氧化铁、以ZnO换算为225摩尔％的氧化锌、以Mn0换算为2540摩尔％的氧化锰、以及以Ni0换算为010摩尔％的氧化镍构成的主成分。此外，作为本发明的优选的实施方式，作为MnZn系铁氧体的特性，具有以下特性10(TC时的饱和磁通密度Bs(测定条件1194A/m)为380mT以上、IO(TC时的铁芯损耗Pcv(测定条件100kHz，200mT)为800kW/m3以下。此外，作为本发明的优选的实施方式，作为副成分，含有选自Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Sn中的至少一种以上。本发明为不设置预烧工序而制造规定形状的芯体的MnZn系铁氧体的制造方法，该方法包括准备主成分的原料的原料准备工序、称量原料并通过湿法或干法而混合称量物并粉碎的混合粉碎工序、将被粉碎的粉末造粒为颗粒并成形为规定形状的造粒，成形工序、以及在规定条件下烧成成形物的烧成工序，在所述原料准备工序中准备的所有Zn成分为铁氧体化合物，其余的全部或一部分Fe成分以及Mn成分为单体的氧化物。因此，不但可以维持优异的铁氧体特性，即得到高饱和磁通密度且将铁芯损耗控制为较低，还可以实现制造工艺的简化，且实现制造成本的降低。可以推算，与现有的具有预烧工序的制造工艺相比，未设置预烧工序的本发明的制造工艺在直至形成颗粒的工序中大约可以削减4070%的能耗(组分不同会有所变动)。具体实施例方式以下详细说明本发明的MnZn系铁氧体的制造方法。首先说明作为本发明的制造对象的MnZn系铁氧体。(对作为本发明的制造对象的MnZn系铁氧体的说明)作为本发明的制造对象的MnZn系铁氧体构成为含有以Fe203换算为5065摩尔％(优选5361.5摩尔％、更优选5359摩尔％)的氧化铁、以ZnO换算为225摩尔％(优选416摩尔％、更优选613摩尔％)的氧化锌、其余为氧化锰(Mn0)来作为主成分。作为主成分可以进一步含有以NiO换算为010摩尔％(优选27摩尔％、更优选36摩尔％)的氧化镍。在上述组分范围内，若Fe203不足50摩尔％，则存在难以得到所期望的高饱和磁通密度特性的趋势，而若Fe203超过65摩尔％，则存在铁芯损耗变大的趋势，从而得不到所期望的低铁芯损耗特性。此外，若ZnO不足2摩尔％，则存在所谓的相对密度较小的趋势，从而难以实现低铁芯损耗化。而若ZnO超过25摩尔％，则存在居里温度较低的趋势，从而存在产生高温下的饱和磁通密度降低的不良状况的趋势。此外，通过含有NiO，存在容易实现高饱和磁通密度以及低铁芯损耗的双方特性均衡的MnZn系铁氧体。然而原料成本有所增加。作为本发明的制造对象的MnZn系铁氧体，作为副成分可以含有选自Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Sn中的至少一种以上。优选含量如下:Si02:0.0050.03wt%Ca0:0.0080.17wt%Nb205:0.0050.03wt%Ta205:0.010.lwt%V205:0.010.lwt%Zr02:0.0050.03wt%Bi203:0.0050.04wt%Mo03:0.0050.04wt%其中，特别优选氧化硅、氧化f丐、氧化铌、氧化锆。接着，说明本发明的MnZn系铁氧体的制造方法。[OO46](MnZn系铁氧体的制造方法的说明)本发明的MnZn系铁氧体的制造方法，在最初的原料准备工序中准备的组成原料与现有实行的方法大为不同，由此，可以大幅省略或简化现有方法中所必需的工序。例如，在称量规定量的主原料之后，不需在此后的工序中进行可以认为是重复进行的湿法混合工序、喷雾干燥工序，更值得一提的是，不需要预烧工序。在此，为了不使烧成物的品质特性降低，需要在烧成工序中进行技术改良。以下依次进行说明。基本而言，本发明的MnZn系铁氧体的制造方法为不设置预烧工序而制造规定形状的芯体的MnZn系铁氧体的制造方法。[OO51](1)原料准备工序首先进行原料准备工序，准备主成分的原料。在该原料准备工序中准备的所有的Zn成分由铁氧体化合物(ZnFe204)构成。剩余的全部或一部分的Fe成分以及Mn成分由单体的氧化物构成。所谓「剩余的全部的Fe成分以及Mn成分由单体的氧化物构成」是指全部的剩余的Fe成分以及Mn成分由Fe203和Mn304、Mn203等单体的氧化物构成。也可以包含如MnC03那样的通过加热而分解为氧化物的盐类。所谓「剩余的一部分的Fe成分以及Mn成分由单体的氧化物构成」是指，例如MnFe204与作为单体的氧化物的Fe203、Mn304、Mn203等混合存在。特别是一部分Mn成分为单体的氧化物是指，例如MnFe204与Mn304、Mn203混合存在。此外，也可以包含如MnC03那样的通过加热而分解为氧化物的盐类。原料中的所有的Mn成分也可以为单体的氧化物。作为优选的具体例，主成分原料使用ZnFe204、Fe203以及Mn304。在这种情况下，剩余的全部Fe成分以及Mn成分由单体的氧化物构成。此外，在混合Ni的情况下，准备Ni原料，Ni原料中的一部分或者全部Ni成分作为单体的氧化物使用。(2)混合粉碎工序接着，将称量的原料称量物通过湿法或干法而进行混合，并将其粉碎。通常，在该混合粉碎工序中添加副成分。(3)造粒*成形工序接着，为了使之后的成形工序顺利进行，被粉碎了的粉末被造粒为颗粒。此时，优选在粉碎粉末中少量添加适当的粘结剂，例如聚乙烯醇(PVA)。优选得到的颗粒的粒径为80200iim左右。将造粒粉末加压成形。形成例如环形形状的成形体。(4)烧成工序升温操作部，在从室温开始逐渐上升直至达到最高温度的操作区域中，从室温开始直至达到升温中途中的烧成气氛变化温度Tv为止，是在氧浓度为521vol^的条件下的操作(例如空气气氛(氧浓度约为21vol^))，以该烧成气氛变化温度Tv为界限，在高于该温度的升温操作部的高温度区域中，使气氛为含氧浓度为1Vol^以下的实质上的无氧气氛。即以该烧成气氛变化温度Tv为界限，在高于该温度的升温操作部的高温度区域中，实现了从空气气氛向氮气氛的完全置换。在烧成气氛变化温度Tv以上的温度下，优选使气氛为完全无氧的气氛，然而存在由烧成而导致的氧气的产生，因此可以说难以实现完全的无氧气氛。基于这一观点，在本发明中，使用「含氧浓度为1Vol^以下的实质上的无氧气氛」的表述方式。烧成气氛变化温度Tv选定为10001200°C、优选为10501200°C、进一步优选为1100117(TC的范围内的温度。若该温度Tv不足100(TC，则存在产生所得到的芯体的密度低，铁芯损耗变大的不良状况的趋势。而若该温度Tv超过120(TC，则存在直到到达保持温度的时间过短，利用氮置换难以使烧成炉内成为实质上的无氧气氛，存在产生所得到的芯体的密度低、铁芯损耗变大的不良状况的趋势。此外，为了使气氛的切换能够顺利进行，优选在直至温度达到Tv为止的期间内使气氛中的氧浓度从空气气氛(氧浓度约为21volX)逐渐或阶梯式地下降。例如，在使Tv为1150°C的情况下，若使IOO(TC的氧浓度下降至lOvol%，使IIO(TC的氧浓度下降至5vo1%，从115(TC开始使气氛为实质上的无氧气氛，则易于正确地控制气氛。使从Tv开始直至保持温度的升温速度在50300°C/hr、优选50150°C/hr的范围内。高温保持操作部，高温保持操作部中的高温保持温度在1250140(TC左右的范围内适宜设定。通常，高温保持操作部的烧成气氛中的氧分压(P02)设定为通过与操作温度的平衡关系求出的氧分压值。降温操作部，通常，降温操作部的烧成气氛中的氧分压(P02)设定为通过与操作温度的平衡关系求出的氧分压值。优选降温速度为30150°C/hr，特别优选为50IO(TC/hr。(实施例)以下，列举具体的实施例而进一步详细说明本发明。(实施例A-l)(1)原料准备工序作为主成分的原料，准备锌铁氧体粉末、Mn3(^粉末、Fe203粉末，作为副成分的原料，准备Si02粉末、CaC03粉末、Zr02粉末以及Nb205粉末。(2)混合粉碎工序对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、Mn0、Zn0)的组分比为下述表1中编号为A的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。在该混合粉碎工序中添加副成分。以相对于主成分的wtppm表示，副成分为Si028=100wt卯m、作为CaO成分CaC03=1000wti)pm、Zr02=100wt卯m、以及Nb205=200wt卯m。(3)造粒*成形工序在混合粉碎而得到的混合粉末中添加少量的聚乙烯醇(PVA)，将被粉碎了的粉末造粒为颗粒状之后，加压成形造粒粉末，形成环形形状的成形体。(4)烧成工序升温操作部设定烧成气氛变化温度Tv=1150°C。即在从室温开始逐渐上升直至达到最高温度130(TC的升温操作部的区域中，使从室温开始达到升温中途中的烧成气氛变化温度Tv=115(TC为止的升温气氛为空气气氛(氧浓度约为21vol%)而进行操作。以该烧成气氛变化温度Tv=115(TC为界限，在高于此温度的升温操作部的高温区域中，切换为氮气氛，在含氧浓度为lVol^以下的实质上的无氧气氛中进行操作。使至90(TC为止的升温速度为300°C/hr，从900°C到高温保持操作部的温度为止的升温速度为IO(TC/hr。高温保持操作部将高温保持操作部的高温保持温度设定为1300°C。保持时间为4hr。高温保持操作部的烧成气氛中的氧分压(P02)设定为通过与操作温度的平衡关系求出的氧分压值。降温操作部降温操作部的烧成气氛中的氧分压(P02)设定为通过与操作温度的平衡关系求出的氧分压值。使从高温保持操作部的温度降低至105(TC为止的降温速度为75°C/hr，从1050°C降低至室温的降温速度为300°C/hr。利用这样的操作顺序，得到环形形状的铁氧体芯体。铁氧体芯体的尺寸为外径20mm、内径10mm、厚度5mm。对所得到的铁氧体样品，分别测定IO(TC的饱和磁通密度Bs(测定条件1194A/m)、铁芯损耗Pcv(测定条件100kHz，200mT)。结果示于下述表2。[OOSS](实施例A-2)将上述实施例A-l中的烧成气氛变化温度变更为Tv=1050°C。除此之外，与上述实施例A-1同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例A-3)将上述实施例A-l中的烧成气氛变化温度变更为Tv=1200°C。除此之外，与上述实施例A-1同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例A-4)将上述实施例A-l中的烧成气氛变化温度变更为Tv=1220°C。除此之外，与上述实施例A-1同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例A-5)将上述实施例A-l中的烧成气氛变化温度变更为Tv=990°C。除此之外，与上述实施例A-1同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例B-1)在上述实施例A-l的混合粉碎工序中，对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、MnO、Zn0)的组分比为下述表1中编号为B的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。除此之外，与上述实施例A-1同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例B-2)在上述实施例A-2的混合粉碎工序中，对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、MnO、ZnO)的组分比为下述表1中编号为B的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。除此之外，与上述实施例A-2同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例B-3)在上述实施例A-3的混合粉碎工序中，对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、MnO、ZnO)的组分比为下述表1中编号为B的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。除此之外，与上述实施例A-3同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例B-4)在上述实施例A-4的混合粉碎工序中，对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、MnO、ZnO)的组分比为下述表1中编号为B的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。除此之外，与上述实施例A-4同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例B-5)在上述实施例A-5的混合粉碎工序中，对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、MnO、ZnO)的组分比为下述表1中编号为B的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。除此之外，与上述实施例A-5同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例C-1)在上述实施例A-l的混合粉碎工序中，对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、MnO、ZnO)的组分比为下述表1中编号为C的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。除此之外，与上述实施例A-1同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例C-2)在上述实施例A-2的混合粉碎工序中，对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、MnO、ZnO)的组分比为下述表1中编号为C的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。除此之外，与上述实施例A-2同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例C-3)在上述实施例A-3的混合粉碎工序中，对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、Mn0、Zn0)的组分比为下述表1中编号为C的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。除此之外，与上述实施例A-3同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例C-4)在上述实施例A-4的混合粉碎工序中，对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、Mn0、Zn0)的组分比为下述表1中编号为C的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。除此之外，与上述实施例A-4同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(实施例C-5)在上述实施例A-5的混合粉碎工序中，对以烧成后的铁氧体主成分(Fe203、Mn0、Zn0)的组分比为下述表1中编号为C的铁氧体的方式称量的主成分原料进行湿法混合、粉碎。除此之外，与上述实施例A-5同样地制造了铁氧体芯体样品，进行同样的性能评价。结果示于下述表2。(表l)铁氧体编号主成分磁特性(现有方法)Fe203(mol%)MnO(mol%)ZnO(mol%)饱和磁通密度Bs(mT)铁芯损耗A53.535.011.5390340B54.137.38.6420300c60.533.26.3465550其中，表1的右侧所示的磁特性为作为比较对象的用现有的制造方法所制造的样品的物性值，为本发明的目标值。在此，现有方法(湿法-湿法工序)为将铁氧化物、锌氧化物、锰氧化物的主原料(1)称量规定量之后，依次进行(2)湿法混合工序、(3)喷雾干燥工序、(4)预烧工序、(5)粗粉碎工序、(6)细粉碎工序、(7)喷雾造粒工序、(8)成形工序以及(9)烧成工序的方法。(表2)11<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>本发明的制造方法，其工序数与现有的制造工艺相比大约縮减一半，不仅在直至形成颗粒的工序中可以削减约4070%的能耗，而且利用表2的各实施例(A-lA-3、B-lB-3以及C-lC-3)所得到的磁特性与表1所示的利用现有方法制造的情况下的磁特性大致相同。利用上述实验结果可以明了本发明的效果。即本发明为不设置预烧工序而制造规定形状的芯体的MnZn系铁氧体的制造方法，该方法包括原料准备工序，准备主成分的原料；混合粉碎工序，称量原料并通过湿法或干法而混合称量物并粉碎；造粒成形工序，将被粉碎的粉末造粒为颗粒并成形为规定形状；以及烧成工序，在规定的条件下烧成成形物，在所述原料准备工序中准备的所有Zn成分为铁氧体化合物，其余的全部或一部分Fe成分以及Mn成分为单体的氧化物。因此，不但可以维持优异的铁氧体特性，即得到高饱和磁通密度且将铁芯损耗控制为较低，还可以得到实现制造工艺的简化、实现制造成本的降低等极其优异的效果。可以推算，与现有的具有预烧工序的制造工艺相比，未设置预烧工序的本发明的制造工艺，在直至形成颗粒的工序中大约可以削减4070%的能耗。(产业上利用的可能性)本发明的MnZn系铁氧体的制造方法可以广泛用于各种电器部件产业。权利要求一种MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，是不设置预烧工序而制造规定形状的芯体的MnZn系铁氧体的制造方法，该方法包括原料准备工序，准备主成分的原料；混合粉碎工序，称量原料并通过湿法或干法而混合称量物并粉碎；造粒·成形工序，将被粉碎了的粉末造粒为颗粒并成形为规定形状；以及烧成工序，烧成成形物，在所述原料准备工序中准备的所有Zn成分为铁氧体化合物(锌铁氧体)，其余的全部或一部分Fe成分以及Mn成分为单体的氧化物。2.如权利要求1所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，所述原料准备工序的原料中的所有Mn成分为单体的氧化物。3.如权利要求1或2所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，在所述原料准备工序中，主成分原料为ZnFe204、Fe203、Mn304。4.如权利要求1至3中的任意一项所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，在所述原料准备工序中还准备Ni原料，该Ni原料中的一部分或全部的Ni成分为单体的氧化物。5.如权利要求1至4中的任意一项所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，所述烧成工序依次具有升温操作部、高温保持操作部、降温操作部，所述升温操作部是使烧成温度从室温开始逐渐上升直至达到最高温度的操作区域，所述高温保持操作部是使达到的最高温度原样维持规定时间的状态的操作区域，所述降温操作部是使达到的最高温度逐渐下降至室温附近的操作区域，所述升温操作部是从室温开始逐渐上升直至达到最高温度的操作区域，其中，从室温开始直至达到升温中途中的烧成气氛变化温度Tv为止，是在氧浓度为521vol^的条件下的操作，以该烧成气氛变化温度Tv为界限，在高于该温度的升温操作部的高温度区域中，使气氛为含氧浓度为lVol^以下的实质上的无氧气氛。6.如权利要求5所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，以所述烧成气氛变化温度Tv为界限，在高于该温度的升温操作部的高温度区域中，实现从空气气氛向氮气氛的转换。7.如权利要求6所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，以所述烧成气氛变化温度Tv为界限，以顺利进行氧浓度气氛的切换的方式，在直至温度达到Tv为止的期间内使气氛中的氧浓度从空气气氛(氧浓度约为21VolX)逐渐或阶梯式地下降。8.如权利要求5至7中的任意一项所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，作为所述烧成气氛变化温度Tv，选定1000120(TC范围内的温度。9.如权利要求5至7中的任意一项所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，作为所述烧成气氛变化温度Tv，选定1050120(TC范围内的温度。10.如权利要求1至9中的任意一项所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，所述MnZn系铁氧体含有由以下物质构成的主成分以Fe203换算为5065摩尔％的氧化铁；以Zn0换算为225摩尔％的氧化锌；以MnO换算为2540摩尔％的氧化锰；以及以NiO换算为010摩尔％的氧化镍。11.如权利要求1至10中的任意一项所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，作为MnZn系铁氧体的特性，具有以下特性10(TC时的饱和磁通密度Bs(测定条件1194A/m)为380mT以上；10(TC时的铁芯损耗Pcv(测定条件100kHz，200mT)为800kW/m3以下。12.如权利要求1至11中的任意一项所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，作为副成分，含有选自Si、Ca、Zr、Nb、Ta、V、Bi、Mo、Sn中的至少一种以上。全文摘要一种不设置预烧工序而制造规定形状的芯体的MnZn系铁氧体的制造方法，该方法构成为包括准备主成分的原料的原料准备工序、称量原料并通过湿法或干法而混合称量物并粉碎的混合粉碎工序、将被粉碎了的粉末造粒为颗粒并成形为规定形状的造粒·成形工序、以及在规定条件下烧成成形物的烧成工序，在所述原料准备工序中准备的所有Zn成分为铁氧体化合物，其余的全部或一部分Fe成分以及Mn成分为单体的氧化物。文档编号C04B35/38GK101792306SQ20101000430公开日2010年8月4日申请日期2010年1月20日优先权日2009年1月29日发明者佐藤直义,村瀬琢,车声雷,鹤田好仁申请人:Tdk株式会社