专利名称：一种玻璃毛细管微流控腐蚀装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于玻璃毛细管腐蚀的微流控装置，具体针对特定长度与/或特定直径的玻璃毛细管的精确截取，属于微加工技术领域。
背景技术：
从市面上获得的玻璃毛细管通常是按一定规格制造的，具有确定长度与确定直径，许多应用场合中往往需要在此基础上截取或去掉一段，或者在端部被拉制成直径更细的玻璃微针，以应用于显微注射、微装配工艺或基于玻璃毛细管的微流控/光流控装置等领域。截断玻璃毛细管的常用技术途径是机械切割[Cutting of glass and fusedsilica capillaries, Roeraade, J(1983)Journal of High Resolution Chromatography, 6 (3) : 140-144.]，其实现方式是先使用金刚石或硅片或硬质金属刀等在玻璃毛细管表面预定位置划线，然后在该位置两侧施力拉断/折断。1973. 01. 30公开的美国专利“Means forcutting glass tubes” (No. 3713570) > 1998. 09. 07 公开的 PCT 专利 “Method for cuttinga glass duct, such as a gas chromatography column, a glass fiber, and the like, anddevice for practicing this method’TCT/NLgS/OOSO 以及 2007. 03. 21 公开的中国实用新型专利“毛细管环形切线器”(CN2880419)，均试图对上述划线切割的精度方面作出改进。目前市场上最有代表性的技术工具是荷兰SGT公司Shortix 毛细管切割刀，其采用环切后拉断的方式来切割毛细管。但是诸如此类的传统机械切割方式，即使是采用刀片边缘极薄的硅片，其划线时也会在切口两侧留下微细裂纹，而施力拉断后所形成的端口断面存在着不可控的变形甚至毛刺。当采用拉制器将玻璃毛细管拉制成玻璃微针时，其锥形尖端直径可处在人们预期的微米级甚至亚微米级尺度范围，但即使拉制的过程参数严格一致，其所形成的尖端端部直径仍旧表现为很大的分散度，而且很多情况下因为拉制过程的高温熔融已经导致尖端成为盲端，因此这样拉制成的玻璃微针往往不能直接使用，而需要进一步加工。目前市面上虽然已有拉制的成品玻璃微针出售，即使是尖端均已经导通，但是，不同场合对尖端直径与形状的需要，也要求对这些成品微针作出用户自己的加工。但是，对于微米级尺度的玻璃毛细管尖端的进一步加工，无论是截掉盲端，还是使尖端横断面与其管轴线形成垂面或不同角度的断面，或是使尖端通口处于特定直径的断面处，传统的机械切割法极难成功，现有工艺实践中多采用专用磨针工艺及装置来实现这些加工目的[房汝建，侯丽雅，章维一，周君微操作玻璃微针磨针仪研究，机械设计，Vol. 21 (10) :41-42, 2004]。但是现有商用磨针仪，无论是美国SUTTER仪器公司出产的BV系列产品、日本NARISHIGE公司生产的DG系列产品，还是国产如南京理工大学的MG100，等，虽然它们的基本过程是微量切削，但磨制质量受到该类仪器许多参数的影响。例如，过大的磨盘转速或端面跳动对磨针过程造成冲击，易导致针尖断裂或崩边；而采用较大磨料砂粒时虽然可提高研磨效率，也易使针尖断裂或使端面出现缺口 ；进一步，磨针过程中还存在着如何判断微针的针尖和砂轮面接触、微针的堵塞、磨后微针如何判断通与不通以及直径大小，等等问题，这些问题都制约着理想、优质玻璃微针的制备。此外，这种磨针工艺下，单台仪器为单根微针的磨制所占用，无法实现规模化并行量产。众所周知，玻璃材料可以为氢氟酸等腐蚀液所腐蚀，因此实践中也可利用这种腐蚀过程来截取玻璃材料，许多玻璃微通道装置的加工也正是利用这种腐蚀作用来实现的。但是，对于玻璃毛细管，尤其是通过拉制而形成的玻璃微针，因为在与氢氟酸溶液接触时，其内部会有快速的毛细吸附行为，在没有采取抑制这种毛细作用力过程的条件下，要精确地截取所需要直径或长度或端口几何形状的玻璃毛细管，是很困难的。2009. 06. 24公开的中国发明专利“一种毛细管刻蚀导通的方法” [CN101462830]，其中所提出的方法是在本身有聚酰亚胺涂层的石英毛细管表面很小区域破除掉聚酰亚胺层，然后使该部分浸没在氢氟酸中进行刻蚀，以使毛细管导通，但该方法似乎忽视了一旦导通后在管内所发生的氢氟酸溶液的快速毛细吸附流动，这或多或少地腐蚀这种毛细管内表面，从而影响后续的一些应用场合；而且这种方法显然无法针对亚毫米级直径的毛细管来实施。综上所述，针对玻璃毛细管尤其是拉制成玻璃微针后的精确截取，目前仍旧缺乏·有效而简便的技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃毛细管微流控腐蚀装置。具体而言，是提供一种在微流控条件下实现定位腐蚀玻璃毛细管或玻璃微针的技术装置。这种玻璃毛细管微流控腐蚀装置，在玻璃毛细管内部恒定地充满或流动非腐蚀液，使该玻璃毛细管受腐蚀处外表面与玻璃腐蚀液接触，其特征在于在玻璃毛细管置放通道的纵轴走向沿程上布置有腐蚀通道与阻腐蚀通道，腐蚀通道与阻腐蚀通道相互沟通，腐蚀通道侧面有与之沟通的腐蚀支通道，腐蚀支通道另一端与玻璃腐蚀液入口液池相连，阻腐蚀通道侧面有与之沟通的阻腐蚀支通道，阻腐蚀支通道另一端与阻玻璃腐蚀液入口液池相连。在使用本发明的这种玻璃毛细管微流控腐蚀装置时，将待腐蚀的玻璃毛细管固定于该装置的置放通道中，然后从阻玻璃腐蚀液入口液池中灌注入一定量的阻玻璃腐蚀液，等其流动通过阻腐蚀支通道进入阻腐蚀通道，达到阻腐蚀通道与腐蚀通道的交界处端口时，再从玻璃腐蚀液入口液池灌注入一定量的玻璃腐蚀液，也使其通过腐蚀支通道进入腐蚀通道，达到腐蚀通道与阻腐蚀通道的交界处端口，等待玻璃毛细管待腐蚀处被腐蚀至断。腐蚀至断所用等待时间，视所欲腐蚀的玻璃毛细管壁径向尺寸及管壁厚度而定。一般地，Imm外径壁厚为O. 3mm的玻璃毛细管某处被腐蚀至断的时间在I小时左右；而25 μ m外径壁厚为5 μm的玻璃微针其某处被腐蚀至断的时间在数秒左右。玻璃毛细管被腐蚀至断时，其内部充满或流动着的非腐蚀液将溢出，这一方面是腐蚀停止的信号，另一方面也可被应用来冲洗掉被腐蚀后的端口。本发明所指玻璃毛细管，是指外形横截面最大尺寸在2mm以下的中空玻璃微管，中空横截面可呈圆形、方形或者不规则形状。本发明中，玻璃腐蚀液是指氢氟酸(HF)溶液，或者氟化铵、草酸、硫酸铵的混合溶液，等；阻玻璃腐蚀液是指既与HF等玻璃腐蚀液不相混溶也与塑料基质不发生相互作用的物质溶液，如各种油脂类、液体蜡质等；非腐蚀液是指既不与玻璃发生相互作用，也不与塑料基质发生相互作用的物质溶液，如水、各种油脂类、液体石蜡，等。本发明装置中的玻璃毛细管置放通道，其横截面的几何形状可呈圆形、方形，其纵轴向可依据所欲腐蚀的玻璃毛细管的纵轴向延展形状来加工，不过，与玻璃毛细管一样，一般呈直通道状，且优先为敞口，以方便玻璃毛细管的置放；玻璃毛细管置放通道横截面的几何尺寸比所欲腐蚀的玻璃毛细管外形横截面几何尺寸略大，在置放玻璃毛细管后，两者的间隙以不大于Irnm为宜。本发明装置中加工玻璃毛细管置放通道、阻腐蚀通道与腐蚀通道所适用的基底材料，为不被上述所指玻璃腐蚀液所腐蚀的材料，如常用塑料与金属材料。常用塑料如有机玻璃、特氟隆、橡胶、聚二甲基硅氧烷等，金属材料如不锈钢、铜材、金材、钼材等，本发明优先采用有机玻璃。本发明所指腐蚀通道与阻腐蚀通道，其横截面的几何形状可为长方形、方形与圆形，腐蚀通道沿玻璃毛细管置放通道纵轴走向的尺寸不大于2_，阻腐蚀通道沿玻璃毛细管置放通道纵轴走向的尺寸不小于1_，腐蚀通道与阻腐蚀通道的径向尺寸均大于或等于玻 璃毛细管的外直径，一般地，阻腐蚀通道与所置玻璃毛细管的外周向之间有一间隙，该间隙以不大于Imm为宜。在一些实施例中，腐蚀通道与阻腐蚀通道可以是玻璃毛细管置放通道的一部分，它们与玻璃毛细管置放通道成为一个整体；在一些实施例中，腐蚀通道与阻腐蚀通道均可设计加工为敞口结构；在一些实施例中，为了有利于腐蚀界面的形成，腐蚀通道的径向尺寸可优先地设计为大于阻腐蚀通道的径向尺寸。在一些实施例中，为了更方便玻璃毛细管上腐蚀界面的定位，腐蚀通道与阻腐蚀通道加工成为一体，可以沿着玻璃毛细管置放通道纵轴走向沿程上滑动，滑动位置可以手动调节，也可辅以精密螺杆结构调节。进一步，可以在沿着玻璃毛细管置放通道纵轴走向沿程上置有精密标尺，以更方便玻璃毛细管、腐蚀通道与阻腐蚀通道相互位置的定位调节；精密标尺可以通过微加工途径直接加工在玻璃毛细管置放通道的内表面或外表面。本发明中，腐蚀通道与阻腐蚀通道是相互沟通的，沟通状况与腐蚀通道、阻腐蚀通道之间交界处各自端口的壁面几何状况相关联。在一些实施例中，腐蚀通道与阻腐蚀通道在交界处各自端口的壁面是相互接触的。为了利用阻腐蚀通道的的端口壁面状况来调节其中所充满的阻玻璃腐蚀液的自由界面几何形状，与阻腐蚀通道沟通交界处的腐蚀通道端口壁面的法向与玻璃毛细管置放通道的纵轴走向呈交叉，其交叉角度α (参见附图I)的取值范围为0° 70° ;这里，阻腐蚀通道与腐蚀通道沟通交界处的端口可融为一体，所以该交叉角度α也可被规定为与腐蚀通道沟通交界处的阻腐蚀通道端口壁面的法向与玻璃毛细管置放通道的纵轴走向之间的交叉角。这样，当在阻腐蚀通道中充满阻玻璃腐蚀液时，其自由界面的形状首先可被这种呈交叉角的阻腐蚀通道端口壁面的形状来规约；其后再在腐蚀通道内注入玻璃腐蚀液时，玻璃腐蚀液的自由界面的形状也随之受到制约。结果是，在玻璃腐蚀液腐蚀置放通道中定位的玻璃毛细管时，被腐蚀处断面法向与玻璃毛细管置放通道的纵轴走向也呈所预定的交叉角度。在一些实施例中，腐蚀通道可被加工夹在两个阻腐蚀通道之间。一种有优先的做法是，被夹在两个阻腐蚀通道之间的腐蚀通道的顶面是敞口的，相当于在连续的阻腐蚀通道中间处从顶到底地被切割掉一段，并在径向扩大些空间，使之满足腐蚀通道的径向尺寸大于阻腐蚀通道的径向尺寸，有利于由阻腐蚀通道端口壁面几何界定的腐蚀界面的形成。
本发明中，腐蚀通道与阻腐蚀通道的侧面均有与之沟通的相应支通道及入口液池。在使用该装置时，阻玻璃腐蚀液与玻璃腐蚀液分别从其相应的入口液池载入，经过各自相应的支通道进入阻腐蚀通道与腐蚀通道。腐蚀通道与阻腐蚀通道各自侧面的支通道的沟通口可分别处于腐蚀通道与阻腐蚀通道的中间。在一些实施例中，腐蚀通道与阻腐蚀通道各自侧面的支通道的沟通口可以分别位于腐蚀通道与阻腐蚀通道的顶壁面，甚至该顶壁面上的沟通口可作为支通道或入口液池本身；而且，当腐蚀通道顶面敞口时，支通道或入口液池可以与腐蚀通道融为一体。在一些实施例中，优先地将腐蚀通道与阻腐蚀通道及它们各自沟通的支通道与入口液池组合在一块体上，该块体整体沿着玻璃毛细管置放通道纵轴走向沿程上的位置，可以通过手动或者精密螺杆来调节。本发明装置中，可以并行地加工二条或二条以上并行的玻璃毛细管置放通道，在它们各自的纵轴走向沿程上布置有腐蚀通道与阻腐蚀通道，腐蚀通道与阻腐蚀通道相互沟通，这些腐蚀通道侧面各自有与之沟通的腐蚀支通道，每一个腐蚀支通道的另一端与一个玻璃腐蚀液入口液池相连，这些阻腐蚀通道侧面各自有与之沟通的阻腐蚀支通道，每一个阻腐蚀支通道的另一端与一个玻璃阻腐蚀液入口液池相连。二条相邻的玻璃毛细管置放通 道之间的间隔距离，可以根据所布置的腐蚀通道与阻腐蚀通道在垂直于玻璃毛细管置放通道纵轴走向的尺寸来确定，以尽可能紧凑而不影响腐蚀效果为原则。本发明所提出的玻璃毛细管腐蚀装置及技术过程，通过微流控方式来约束玻璃毛细管或玻璃微针内外对于玻璃腐蚀液如氢氟酸溶液的毛细吸附过程，而达成特定长度与/或特定直径与/或特定端口几何形状的玻璃毛细管或玻璃微针的精确截取，具有操作简单、过程快速以及可并行化量产的显著技术效果。
图I为在玻璃毛细管置放通道上微流控腐蚀与阻腐蚀结构功能的一种布置示意。图2为在玻璃毛细管置放通道上微流控腐蚀与阻腐蚀结构功能的另一种布置示
O图3为在玻璃毛细管置放通道上微流控腐蚀与阻腐蚀结构组合在位置可调节滑块的装置结构示意。图4为利用微距齿轮机构来调整玻璃毛细管微流控腐蚀的装置结构示意。图5为阵列式的玻璃毛细管微流控腐蚀装置结构示意。上述各图中，I为玻璃毛细管置放通道，2为腐蚀通道左侧阻腐蚀液通道，3为腐蚀液入口液池，4为腐蚀支通道或与其整合为一体的腐蚀通道,5为装置支承基底,6为为腐蚀通道右侧阻腐蚀液通道，7为阻腐蚀液支通道，8为阻腐蚀液入口液池，9为整合了腐蚀与阻腐蚀结构功能的滑块，10为远离玻璃毛细管腐蚀端的固定孔，11为敞口的滑块滑动槽，12为靠近玻璃毛细管腐蚀端的固定孔，13为敞口的滑块滑动槽，14为供微距齿轮机构调整移动时的敞口空间，15为微距齿轮机构调整移动时固定玻璃毛细管的舌片，16为舌片上针对玻璃毛细管的固定孔，17为舌片上穿入玻璃毛细管通道,18为微距齿轮机构，19为微距齿轮机构位移通道，20为微距齿轮直条；21为驱动微距齿轮直条作直线运动的旋转齿轮；α为玻璃毛细管置放通道中心线与腐蚀通道端面的交叉角。
具体实施例方式下面结合附图及实施例对本发明进一步描述如下实施例I :如图I所示的是玻璃毛细管置放通道上微流控腐蚀与阻腐蚀结构功能的一种布置方法。在这种方法中，整个装置的基底支承5采用有机玻璃材料，利用CNC精密车床，加工置放通道I (尺寸可为深1_X宽1_)，在其沿程上，依次加工直径稍大于置放通道I的阻腐蚀通道2 (尺寸可为深I. 2mmX宽I. 2mmX长I. 5mm)、腐蚀通道4 (尺寸可为深1.5mmX宽O. 9mmX长2mm)与阻腐蚀通道6 (尺寸可为深I. 2mmX宽I. 2mmX长O. 8mm);位于腐蚀通道4左右侧的阻腐蚀通道2与阻腐蚀通道6的直径或高/宽可以一致，也可以不一致(如图I);然后，在加工阻腐蚀通道2与6、腐蚀通道4的两侧分别加工腐蚀通道4的支通道、阻腐蚀通道的支通道8，以及相应的入口液池3与7。其中，根据对于玻璃毛细管端口几何形状的需要，与阻腐蚀通道2沟通交界处的腐蚀通道4端口壁面的法向与玻璃毛细管置放通 道的纵轴走向呈交叉的角度α可在0° 70°的范围取值。如图2所示出的结构中，阻腐蚀通道2与腐蚀通道4沟通交界处的α角度取值为0°，即该交界面与玻璃毛细管置放通道的中心轴线相互垂直，这在对玻璃毛细管实施腐蚀过程时，可得到与其中心轴相垂直的平整端口。在图2中的结构显得更加简约，阻腐蚀通道2与6的直径是相同的，并且阻腐蚀通道2与6的入口液池7合并为一个。实施例2 如图3所示的玻璃毛细管微流控腐蚀装置中，将起腐蚀与阻腐蚀功能的结构组合在滑块9这样的小块滑件上，当将其滑入装置支承基底5上的敞口滑动槽11或13，滑块9上的中间敞口通道既作为装置支承基底5上的玻璃毛细管置放通道I的一部分，也作为阻腐蚀通道；移动滑块9可以调节腐蚀与阻腐蚀交界面在玻璃毛细管置放通道I沿程的位置。当针对置放通道I中所置放的玻璃毛细管所欲腐蚀位置作出上述调节后，可通过10与12这两个固定孔将玻璃毛细管固定在置放通道I中，然后实施定位腐蚀。腐蚀实施过程的一个方案是首先从玻璃毛细管一端恒定地引入非腐蚀液(如三蒸水)；然后在阻腐蚀通道入口液池7中加入阻腐蚀液(如食用菜油)，这些液体会通过毛细作用通过阻腐蚀支通道8进入腐蚀通道4两侧的敞口通道并在腐蚀通道4的端口壁面处停止；接着，在腐蚀液入口液池3中加入腐蚀液(如氢氟酸溶液)，这些溶液会迅速充满腐蚀通道4，并抵达上述停滞了的阻腐蚀液的界面；依赖于被腐蚀玻璃毛细管的直径与壁厚，在上述界面处玻璃毛细管壁可在一段不长的时间内被腐蚀掉，在显微镜的监控下，可发现水流有所上溢时，即表明腐蚀即告完成。实施例3 如图4示意的玻璃毛细管微流控腐蚀装置，在针对玻璃毛细管在置放通道I中的精确定位，采用了一种微距齿轮机构18，该微距齿轮机构18的舌片15通过其中的通道17与固定孔16可固定所穿入的玻璃毛细管。该微距齿轮机构18呈T形，T形的两翼嵌入装置支承基底5中所开的微距齿轮机构位移通道19中，通过驱动(转动)匹配的精密齿轮21使该微距齿轮机构18在微距齿轮机构位移通道19中作出精确位移，带动在该微距齿轮机构18的舌片15作出相应精确的微移，从而实现对玻璃毛细管在腐蚀与阻腐蚀界面的定位作出精确调节。
实施例4 如图5所示的玻璃毛细管微流控腐蚀装置，在中间部位开有敞口槽22的一块装置支承基底5上以并行方式地加工二条或二条以上玻璃毛细管置放通道1，在这些置放通道I的远离腐蚀端开有固定孔10，这些置放通道I的顶面可以是敞口的，也可以是封闭的，优先采用封闭式的。在实施玻璃毛细管腐蚀端，除了位于装置上下最两边的两条置放通道1，其余相邻置放通道I走向沿程上加工的腐蚀通道4的入口液池3与阻腐蚀通道支通道的入口液池8可以合并为一。敞口槽22在毛细管置放通道I沿程走向的宽度的确定，应有利于利用手工方式实施玻璃毛细管在置放通道I中的置放与位置移动调节，当利用固定孔10对每 一根玻璃毛细管作好位置调节与固定后，即可采用类似实施例二中描述的腐蚀方案实施玻璃毛细管的定位精确腐蚀，从而实现批量式的腐蚀。
权利要求
1.一种玻璃毛细管微流控腐蚀装置，玻璃毛细管被置放在通道中，玻璃毛细管内部恒定地充满或流动非腐蚀液，其特征在于在玻璃毛细管置放通道的纵轴走向沿程上布置有腐蚀通道与阻腐蚀通道，腐蚀通道侧面有与之沟通的腐蚀支通道，腐蚀支通道另一端与玻璃腐蚀液入口液池相连，阻腐蚀通道侧面有与之沟通的阻腐蚀支通道，阻腐蚀支通道另一端与阻玻璃腐蚀液入口液池相连。
2.如权利要求I所述装置，其特征在于腐蚀通道沿玻璃毛细管置放通道纵轴走向的尺寸不大于2_，阻腐蚀通道沿玻璃毛细管置放通道纵轴走向的尺寸不小于1_。
3.如权利要求I所述装置，其特征在于腐蚀通道与阻腐蚀通道相互沟通，与腐蚀通道沟通且与之交界处的阻腐蚀通道端口壁面的法向与玻璃毛细管置放通道的纵轴走向的角度范围为0° ^70°。
4.如权利要求I所述装置，其特征在于腐蚀通道被夹在两个阻腐蚀通道之间，该两个阻腐蚀通道各自的支通道另一端共连一个入口液池。
5.如权利要求I所述装置，其特征在于腐蚀通道与阻腐蚀通道及它们各自沟通的支通道与入口液池组合在一块体上，该块体整体沿着玻璃毛细管置放通道纵轴走向沿程上的位置可调。
6.如权利要求I所述装置，其特征在于至少有二条并行的玻璃毛细管置放通道，在各自的纵轴走向沿程上布置有腐蚀通道与阻腐蚀通道，腐蚀通道与阻腐蚀通道相互沟通，这些腐蚀通道侧面各自有与之沟通的腐蚀支通道，每一个腐蚀支通道的另一端与一个玻璃腐蚀液入口液池相连，这些阻腐蚀通道侧面各自有与之沟通的阻腐蚀支通道，每一个阻腐蚀支通道的另一端与一个玻璃阻腐蚀液入口液池相连。
全文摘要
本发明提供一种玻璃毛细管微流控腐蚀装置。这种玻璃毛细管腐蚀装置，在使玻璃毛细管内部恒定地充满或流动非腐蚀液的同时，设置的腐蚀通道与阻腐蚀通道在分别充满腐蚀液与阻腐蚀液时，可以定位制约玻璃毛细管内外对于玻璃腐蚀液如氢氟酸溶液的毛细吸附过程，可控地腐蚀玻璃毛细管，实现特定长度与/或特定直径与/或特定端口几何形状的玻璃毛细管段的精确截取目的，具有操作简单、过程快速以及可并行化量产的显著技术效果。
文档编号C03C15/00GK102887646SQ201210379930
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月9日 优先权日2012年10月9日
发明者蒋稼欢, 周志智, 陈九生, 张帅, 向梁 申请人:重庆大学