一种电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法，包括以下步骤1)按照摩尔百分比称取7.0～7.2％的丙烯酸、10.2～10.8％的浓氨水、1.02～1.07％的过氧化氢溶液、79.0～79.5％的水、1.9～2.1％的异丙醇及0.0021～0.0023％的对苯二酚；2)将丙烯酸加入反应釜内，再往反应釜中加入一部分浓氨水，得中和液；3)将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至60～65℃，然后滴加剩余的过氧化氢溶液，滴毕后再加热至90～94℃并保温，得聚合溶液；4)将聚合溶液的温度降低至20～25℃后，搅拌下加入对苯二酚，然后再滴加剩余的浓氨水，滴毕后，搅拌均匀即得电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂。该方法制备的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂分散力强。
【专利说明】—种电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种减水剂的制备方法，具体涉及一种电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]现代技术陶瓷的生产，如氧化锌压敏电阻片、热敏电阻等敏感元件及陶瓷电容器、磁性元件、氧化铝精细陶瓷等，国内外均采用先进的喷雾干燥造粒和干压或等静压成型工艺，以提高产品质量和节约能源。首先，喷雾干燥造粒就需要用颗粒I μ左右的微粉原料制备成固体含量高于65%左右、流动性和稳定性好的水溶液混合物料浆。如果不使用减水剂这类物质，一般只能制备固含量为35%左右，其水分高于60%以上的料浆。这不仅要消耗大量能源和冗长的喷雾干燥造粒时间，而且料浆不均匀，稳定性极差，直接影响产品的成型质量。减水剂又称扩散剂反絮凝剂，是指能使物质微粒分散于水等介质中而形成胶体溶液的物质。这类物质通常比胶体颗粒小得多，又呈线形结构。其作用原理为:能降低二相界面的表面张力和胶体微粒间的粘合力，并包围胶体颗粒形成薄膜或增厚胶体微粒的双电层，而抑制这些微粒絮凝剂或附聚，使其充分分散于介质中。除在电子陶瓷的球磨及喷雾造粒工艺中需要用到减水剂，在陶瓷釉浆制备工艺中，加入少量减水剂，还可改善低水量釉浆的流动性，以提高喷釉的均匀性，减少釉面的色差。
[0003]1987年，我国电瓷行业因高压输变电发展的需要，引进日本日立公司的氧化锌避雷器用氧化锌阀片制造技术和坯体喷雾干燥造粒和干压成型新工艺。开始所采用的减水剂为日本制造的十四烷基醋酸胺，后经消化吸收及原料国产化，改用国内反絮凝剂A15，但经过多年的使用，各方面效果不是非常理想。其主要存在的问题是控制调节的分子量不合适从而造成减水剂的分散性不稳定。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法，该方法制备的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂分散力强。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤:
[0006]I)按照摩尔百分比称取7.0~7.2%的丙烯酸、10.2~10.8%的浓氨水、1.02~
1.07%的过氧化氢溶液、79.0~79.5%的水、1.9~2.1 %的异丙醇及0.0021~0.0023%的对苯二酚；
[0007]2)将丙烯酸加入反应釜内，再往反应釜中加入一部分浓氨水，得中和液；
[0008]3)将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至60~65°C,然后滴加剩余的过氧化氢溶液,滴毕后再加热至90~94°C并保温,得聚合溶液；
[0009]4)将聚合溶液的温度降低至20~25°C后，搅拌下加入对苯二酚，然后再滴加剩余的浓氨水，滴毕后，搅拌均匀即得电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂。
[0010]所述步骤3)中将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至60~65°C,然后滴加剩余的过氧化氢溶液的具体步骤为:
[0011]将中和液分为两份，然后再将异丙醇、水及2 / 3的过氧化氢溶液加入其中一份中和液中，搅拌均匀后再加入另一份中和液，再搅拌均匀后加热至60~65°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液。
[0012]所述浓氨水的质量浓度为25-28%。
[0013]所述过氧化氢溶液的质量浓度为30~35%。
[0014]所述水为二次去离子水。
[0015]步骤3)中滴毕后再加热至90~94°C并保温的保温时间为3~5小时。
[0016]步骤3)中滴加剩余的过氧化氢溶液所有的时间为I~1.5小时。
[0017]相对于现有技术，本发明的有益效果为:
[0018]同时本发明制备的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂呈淡黄色透明液体、无毒、无腐蚀、不燃、不爆、无强刺激气味，在20°C的条件下，密度为1.055-1.065g / cm3。本发明所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法以一定量的异丙醇为原料来制备电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂，使得减水剂的分子量调整的更合适，因而有效的提高了减水剂的分散性，同时在制作电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的过程中通过过氧化氢溶液替代原来的引发剂，从而有效的改善陶瓷电阻片的性能，另外在电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的原材料中不含K、Na、Cu、Fe等杂质离子，因此不会对制品搀杂任何化学成分。
【具体实施方式】
[0019]下面结合本发明中较佳的几个具体实施例对本发明做进一步详细说明。
[0020]实施例一
[0021]所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法包括以下步骤:
[0022]1)按照摩尔百分比称取7.0 %的丙烯酸、10.8%的浓氨水、1.02%的过氧化氢溶液、79.1 %的水、2.0779%的异丙醇及0.0021%的对苯二酚；
[0023]2)将丙烯酸加入反应釜内，再往反应釜中加入一部分浓氨水，得中和液；
[0024]3)将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至60°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液，滴毕后再加热至90°C并保温5小时，得聚合溶液其中，滴加剩余的过氧化氢溶液所有的时间为1.5小时；
[0025]4)将聚合溶液的温度降低至20°C后，搅拌下加入对苯二酚，然后再滴加剩余的浓氨水，滴毕后，搅拌均匀即得电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂。
[0026]所述步骤3)中将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至60°C,然后滴加剩余的过氧化氢溶液的具体步骤为:
[0027]将中和液分为两份，然后再将异丙醇、水及2 / 3的过氧化氢溶液加入其中一份中和液中，搅拌均匀后再加入另一份中和液，再搅拌均匀后加热至60°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液。
[0028]所述浓氨水的质量浓度为28 %。
[0029]所述过氧化氢溶液的质量浓度为35%。
[0030]实施例二
[0031]所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法包括以下步骤:[0032]I)按照摩尔百分比称取7.2%的丙烯酸、10.2277%的浓氨水、1.07%的过氧化氢溶液、79.5%的水、2.0%的异丙醇及0.0023%的对苯二酚；
[0033]2)将丙烯酸加入反应釜内，再往反应釜中加入一部分浓氨水，得中和液；
[0034]3)将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至64°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液，滴毕后再加热至94°C并保温3小时，得聚合溶液其中，滴加剩余的过氧化氢溶液所有的时间为1.2小时；
[0035]4)将聚合溶液的温度降低至25°C后，搅拌下加入对苯二酚，然后再滴加剩余的浓氨水，滴毕后，搅拌均匀即得电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂。
[0036]所述步骤3)中将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至64°C,然后滴加剩余的过氧化氢溶液的具体步骤为:
[0037]将中和液分为两份，然后再将异丙醇、水及2 / 3的过氧化氢溶液加入其中一份中和液中，搅拌均匀后再加入另一份中和液，再搅拌均匀后加热至64°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液。
[0038]所述浓氨水的质量浓度为26 %。
[0039]所述过氧化氢溶液的质量浓度为30%。
[0040]实施例三
[0041]所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法包括以下步骤:
[0042]I)按照摩尔百分比称取7.1%的丙烯酸、10.548%的浓氨水、1.05%的过氧化氢溶液、79.4%的水、1.9%的异丙醇及0.002%的对苯二酚；
[0043]2)将丙烯酸加入反应釜内，再往反应釜中加入一部分浓氨水，得中和液；
[0044]3)将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至65°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液，滴毕后再加热至93°C并保温4小时，得聚合溶液其中，滴加剩余的过氧化氢溶液所有的时间为I小时；
[0045]4)将聚合溶液的温度降低至23°C后，搅拌下加入对苯二酚，然后再滴加剩余的浓氨水，滴毕后，搅拌均匀即得电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂。
[0046]所述步骤3)中将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至65°C,然后滴加剩余的过氧化氢溶液的具体步骤为:
[0047]将中和液分为两份，然后再将异丙醇、水及2 / 3的过氧化氢溶液加入其中一份中和液中，搅拌均匀后再加入另一份中和液，再搅拌均匀后加热至65°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液。
[0048]所述浓氨水的质量浓度为25 %。
[0049]所述过氧化氢溶液的质量浓度为31 %。
[0050]实施例四
[0051]所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法包括以下步骤:
[0052]I)按照摩尔百分比称取7.2%的丙烯酸、10.2%的浓氨水、1.05%的过氧化氢溶液、79.498%的水、2.05%的异丙醇及0.002%的对苯二酚；
[0053]2)将丙烯酸加入反应釜内，再往反应釜中加入一部分浓氨水，得中和液；
[0054]3)将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至62°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液，滴毕后再加热至95°C并保温4小时，得聚合溶液其中，滴加剩余的过氧化氢溶液所有的时间为1.4小时；
[0055]4)将聚合溶液的温度降低至24°C后，搅拌下加入对苯二酚，然后再滴加剩余的浓氨水，滴毕后，搅拌均匀即得电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂。
[0056]所述步骤3)中将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至62°C,然后滴加剩余的过氧化氢溶液的具体步骤为:
[0057]将中和液分为两份，然后再将异丙醇、水及2 / 3的过氧化氢溶液加入其中一份中和液中，搅拌均匀后再加入另一份中和液，再搅拌均匀后加热至62°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液。
[0058]所述浓氨水的质量浓度为27 %。
[0059]所述过氧化氢溶液的质量浓度为34%。
[0060]实施例五
[0061]所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法包括以下步骤:
[0062]I)按照摩尔百分比称取7.2%的丙烯酸、10.6277%的浓氨水、1.07%的过氧化氢溶液、79.0 %的水、2.1 %的异丙醇及0.0023%的对苯二酚；
[0063]2)将丙烯酸加入反应釜内，再往反应釜中加入一部分浓氨水，得中和液；
[0064]3)将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至62°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液，滴毕后再加热至91°C并保温3小时，得聚合溶液其中，滴加剩余的过氧化氢溶液所有的时间为1.1小时；
[0065]4)将聚合溶液的温度降低至21°C后，搅拌下加入对苯二酚，然后再滴加剩余的浓氨水，滴毕后，搅拌均匀即得电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂。
[0066]所述步骤3)中将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至62°C,然后滴加剩余的过氧化氢溶液的具体步骤为:
[0067]将中和液分为两份，然后再将异丙醇、水及2 / 3的过氧化氢溶液加入其中一份中和液中，搅拌均匀后再加入另一份中和液，再搅拌均匀后加热至62°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液。
[0068]所述浓氨水的质量浓度为26.5%。
[0069]所述过氧化氢溶液的质量浓度为32%。
[0070]本发明方法制得的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂呈淡黄色透明液体。无毒、无腐蚀、不燃、不爆、无强刺激气味、pH为7~8.5，在20°C的温度下，密度为1.055-1.065g /cm3，在电子陶瓷喷雾干燥造粒过程中，加入适量减水剂的料浆，陶瓷微粉在水介质中分散力强，料浆原料的混合色和造粒料的颜色无变化，热稳定性好，经灼烧后总残渣量小于50ppm。在生产电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂中所使用的原料为高纯去离子水和分析纯化工原料几乎不含K、Na、Cu、Fe等杂质离子，因此不对制品搀杂化学成分。经生产线上试用表明，在料浆中加入相当于主要原料干物质量的0.9%左右，即可获得流动性稳定性好(厚化度1.04)的固体含量高达66 %左右，水分36 %左右的混合氧化物料浆，分散性能优于传统A15反絮凝剂和十四烷基醋酸胺，喷雾干燥所得干料呈微小球体颗粒，具有良好的流动性，可保证压制成型的坯体各部分组成一致，避免产品烧结开裂现象。
【权利要求】
1.一种电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)按照摩尔百分比称取7.0~7.2%的丙烯酸、10.2~10.8%的浓氨水、1.02~1.07%的过氧化氢溶液、79.0~79.5%的水、1.9~2.1 %的异丙醇及0.0021~0.0023%的对苯二酚； 2)将丙烯酸加入反应釜内，再往反应釜中加入一部分浓氨水，得中和液； 3)将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至60~65°C,然后滴加剩余的过氧化氢溶液,滴毕后再加热至90~94°C并保温,得聚合溶液； 4)将聚合溶液的温度降低至20~25°C后，搅拌下加入对苯二酚，然后再滴加剩余的浓氨水，滴毕后，搅拌均匀即得电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂。
2.根据权利要求1所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中将异丙醇、水及一部分过氧化氢溶液加入到中和液中，搅拌均匀并加热至60~65°C,然后滴加剩余的过氧化氢溶液的具体步骤为: 将中和液分为两份，然后再将异丙醇、水及2 / 3的过氧化氢溶液加入其中一份中和液中，搅拌均匀后再加入另一份中和液，再搅拌均匀后加热至60~65°C，然后滴加剩余的过氧化氢溶液。
3.根据权利要求1所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法，其特征在于，所述浓氨水的质量浓度为25-28%。
4.根据权利要求1所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的质量浓度为30~35%。
5.根据权利要求1所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法，其特征在于，所述水为二次去离子水。
6.根据权利要求1所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中滴毕后再加热至90~94°C并保温的保温时间为3~5小时。
7.根据权利要求1所述的电子陶瓷喷雾造粒料浆用减水剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中滴加剩余的过氧化氢溶液所有的时间为I~1.5小时。
【文档编号】C04B35/634GK103524649SQ201310467346
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】侯建峰, 戴洁梅, 岳功轩, 刘德建, 潘劼 申请人:中国西电电气股份有限公司