一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法
【专利摘要】一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，涉及一种水泥助磨剂制备方法，制备步骤如下：马来酸酐和聚乙二醇在催化剂的条件下进行酯化反应；在引发剂的作用下将甲基丙烯酸和阻聚剂与步骤a）所得产物混合加热，进行聚合反应；用氢氧化钠对聚合产物进行滴定至溶液呈碱性得到最终产物；其中：催化剂为对甲苯磺酸，其用量为单体总质量的5.5%；马来酸酐和聚乙二醇的摩尔比为1:1；引发剂为过氧化苯甲酰，其用量为单体总质量的0.8%；本发明产品具有明显的助磨效果，可显著提高磨机磨粉效果，其工艺方法特殊，原料简单，与其他添加剂有良好的适应性，后期混凝土制备中有良好的减水效果。
【专利说明】一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种水泥助磨剂制备方法，特别是涉及一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法。
【背景技术】
[0002]在水泥生产过程中，用于粉磨的电力消耗很高，有资料表明，水泥粉磨阶段能量的利用率极低，有95%~99%的能量损失，国内外还没有彻底解决这个问题的方法.因此助磨剂的应用已成为当今水泥工业生产中用来提高粉磨效率、改善水泥性能、节能降耗、降低成本的主要手段之一。助磨剂市场庞大、品种繁多，加之我国助磨剂发展走了好多弯路，存在许多问题，使得大多数水泥企业对其望而却步，形成抵触情绪，不利于助磨剂的推广和使用.市售助磨剂主要采用有机、无机材料复配而成，并不是严格意义上的有机合成的产品.其产品的主要缺点是稳定性差、成本较高.因此，对水泥助磨剂的深入研究和应用势在必行。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，该方法由马来酸酐与聚乙二醇在催化剂的作用下进行酯化，然后在引发剂的作用下加入甲基丙烯酸与阻聚剂进行聚合反应，得到目标产物，可显著提高磨机磨粉效果，对后期混凝土制备中有良好的减水效果。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述方法包括制备步骤如下:
a)马来酸酐和聚乙二醇在催化剂的条件下进行酯化反应；
b)在引发剂的作用下将甲基丙烯酸和阻聚剂与步骤a)所得产物混合加热，进行聚合反
应；
c)用氢氧化钠对聚合产物进行滴定至溶液呈碱性得到最终产物；
其中:催化剂为对甲苯磺酸，其用量为单体总质量的5.5%;马来酸酐和聚乙二醇的摩尔比为1:1 ;引发剂为过氧化苯甲酰，其用量为单体总质量的0.8%；
所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述步骤c)中滴加氢氧化钠溶液，形成
聚羧酸盐。
[0005]所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述步骤a)中酯化温度为90°C，步骤b)中聚合温度为80°C。
[0006]所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述步骤a)中酯化时间为3h，步骤
b)中聚合时间为3.5h。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1为本发明工艺示意图。【具体实施方式】
[0008]下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
[0009]本发明由马来酸酐与聚乙二醇在催化剂的作用下进行酯化，然后在引发剂的作用下加入甲基丙烯酸与阻聚剂进行聚合反应，最后用氢氧化钠溶液滴定至碱性后得到目标产物一甲基丙烯酸-马来酸聚乙二醇酯共聚物(助磨剂)。
[0010]本发明将马来酸酐和聚乙二醇1:1加入到三口烧瓶中，加入甲苯作溶剂，水浴加热至反应物溶解，当温度升至80°C时，加入5.5%的对甲苯磺酸，反应至理论出水量或出水量恒定不变，停止反应。将甲基丙烯酸与2.0%阻聚剂加入(I)中反应产物，水浴加热至80°C时，加入0.8%的引发剂过氧化苯甲酰；反应3h。加热蒸出溶剂，回收利用。用氢氧化钠溶液滴加至碱性，烘干后得产品。
[0011]实施例1:
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110°C，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80°C，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
[0012]实施例2:
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至100°C，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80°C，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
[0013]实施例3:`
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110°C，反应4小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80°C，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
[0014]实施例4
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110°C，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至90°C，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
[0015]实施例5:
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110°C，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80°C，反应5小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
[0016]实施例6:
反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入30g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110°C，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80°C，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。
[0017]助磨效果对比实验:
使用生产32.5等级的水泥粉磨工艺条件原材料种类及配比保持一致的情况下，分别加入三乙醇胺、马来酸三乙醇胺盐和上述实施例1-6制备的本发明水泥助磨剂，与熟料石膏及混合材一起磨粉测试结果如下表所示:
【权利要求】
1.一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，其特征在于，所述方法包括制备步骤如下: a)马来酸酐和聚乙二醇在催化剂的条件下进行酯化反应； b)在引发剂的作用下将甲基丙烯酸和阻聚剂与步骤a)所得产物混合加热，进行聚合反应； c)用氢氧化钠对聚合产物进行滴定至溶液呈碱性得到最终产物； 其中:催化剂为对甲苯磺酸，其用量为单体总质量的5.5%;马来酸酐和聚乙二醇的摩尔比为1:1 ;引发剂为过氧化苯甲酰，其用量为单体总质量的0.8%。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，其特征在于，所述步骤c)中滴加氢氧化钠溶液，形成聚羧酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，其特征在于，所述步骤a)中酯化温度为90°C，步骤b)中聚合温度为80°C。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，其特征在于，所述步骤a)中酯化 时间为3h，步骤b)中聚合时间为3.5h。
【文档编号】C04B103/52GK103694420SQ201310631683
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日
【发明者】龙小柱, 袁刚, 李海洋, 龙钰, 王利军, 唐动成 申请人:沈阳化工大学