宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法，先将K2CO3、Na2CO3、Nb2O5按质量比3～9:3～8:20～40配料，球磨、煅烧后制得K0.5Na0.5NbO3粉末；再将Na2CO3、Bi2O3、TiO2按质量比3:15:10配料，球磨、煅烧后制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末；另将BaTiO3按100g计，加入2～10g的K0.5Na0.5NbO3粉末和10～25g的Na0.5Bi0.5TiO3粉末配制多层陶瓷电容器介质原料，经球磨、烘干、造粒、成型、排蜡后于1100～1150℃烧结。本发明中温烧结，工作温度范围宽（-55℃～175℃），不含有害物质，原材料成本低，制备过程简单，具有良好的应用前景。
【专利说明】宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种以钛酸钡为基的宽工作温度范围的陶瓷电容器介质的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着电子元器件对满足苛刻环境条件的要求越来越高，宽温稳定型介质材料的上限工作温度要求不断提升。在军工、航天航空以及勘探等领域里，对于能承受高温的电子元器件有很大需求。例如，大功率相控阵雷达、装甲车辆、弹载/舰载电路中，均要求器件的工作温度延伸到150°C以上。X7R、X8R型MLCC显然不能胜任，因此研发具有高温度稳定型的MLCC介质陶瓷材料，具有重要的实际应用价值。
[0003]传统BaTiO3基瓷料需要在高于1300°C的空气中烧结，因而只能选用具有高熔点的贵金属内电极材料，如钼Pt或Pd。为了降低MLCC的生产成本，迫切要求降低内电极成本。应用Ag-Pd合金或纯Ag电极作为内电极，需要降低介质材料的烧结温度。现在报道较多的是使用玻璃作为助熔剂，但玻璃会形成第二相，并且会降低介质材料的介电性能。本发明中无需使用玻璃助熔剂就可以实现中温烧结，并且不含有贵重原料、不含对环境有害物质。
【发明内容】
[0004]本发明的目的，是克服现有技术的工作温度范围较窄、烧结温度高的缺点，提供一种工作温度范围宽、烧结温度低、不含有贵重原料、不含对环境有害物质的多层陶瓷电容器介质。
[0005]本发明的宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质材料，通过如下技术方案予以实现:
[0006](1)将K2C03、Na2C03、Nb205按质量比3~9:3~8:20~40配料，与酒精混合球磨2~1Oh后烘干并于750~1000°C煅烧，制得K0.5Na0.5Nb03粉末；
[0007](2)将Na2C03、Bi203、Ti02按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，再于800°C煅烧，制得Na0.5Β?0.5Τ?03粉末；
[0008](3)将 BaTi03 按 100g 计，加入 2 ~IOg 步骤(1)的 K0.5Na0.5Nb03 和 10 ~25g步骤(2)的Na0.5Β?0.5Τ?03配制多层陶瓷电容器介质原料，再将原料与去离子水混合球磨2~8h并烘干；
[0009](4)在步骤(3)烘干原料的基础上，外加质量百分比为5.5~8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，在4~IOMpa压强下压制成生坯；
[0010](5)将压好的生还经2~6h升温至550°C排腊，再经过I~5h升温至1100~1150°C烧结， 保温0.5~5h，制得宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质；
[0011](6)将步骤(5)所得到的多层陶瓷电容器介质的上下表面均匀涂覆银浆，经700~850°C烧渗制备电极，测试其介电性能。
[0012]所述步骤(5)优选的烧结温度为1150°C。[0013]本发明公开的多层陶瓷电容器介质材料性能优异，工作温度范围宽(_55°C~175°C )、中温烧结、不含对环境有害物质、原材料成本低、制备过程简单，具有良好的应用前
【具体实施方式】
[0014]本发明所用原料均为市售的分析纯试剂。
[0015]先将K2CO3、Na2C03、Nb205按质量比3~9:3~8:20~40配料，与酒精混合球磨2~IOh后烘干并于750~1000°C煅烧，制得Ka5Naa5NbO3粉末；另将Na2C03、Bi2O3JiO2按质量百分比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，再于800°C煅烧，制得Naa5Bia5TiO3粉末;再将 BaTiO3 按 100g 计，加入 2 ~IOg Ka5Naa5NbOj 10 ~25g Na。.5BiQ.5Ti03 配制多层陶瓷电容器介质原料，再将原料与去离子水混合球磨2~8h并烘干；在此烘干原料的基础上，外加质量百分比为5.5~8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，在4~IOMpa压强下压制成生坯；再将生坯经2~6h升温至550°C排蜡，再经过I~5h升温至1100~1150°C烧结，保温0.5~5h，制得宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质；
[0016]于制得的多层陶瓷电容器介质的上下表面均匀涂覆银浆，经700~850°C烧渗制备电极，测试其介电性能。
[0017]本发明具体实施例的主要工艺参数及其介电性能详见表1、表2。
[0018]表1
[0019]
【权利要求】
1.一种宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法，具有如下步骤: (1)将K2CO3'Na2CO3' Nb2O5按质量比3~9:3~8:20~40配料，与酒精混合球磨2~IOh后烘干并于750~1000°C煅烧，制得Ka5Naa5NbO3粉末； (2)将Na2CO3'Bi2O3' TiO2按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，再于800°C煅烧，制得Naa5Bia5TiO3粉末； (3)将BaTiO3 按 100g 计，加入 2 ~IOg 步骤(1)的 K0.5Na0.5Nb03 和 10 ~25g 步骤(2)的Naa 5Bi0.5Ti03配制多层陶瓷电容器介质原料,再将原料与去离子水混合球磨2~8h并烘干; (4)在步骤(3)烘干原料的基础上，外加质量百分比为5.5~8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，在4~1OMpa压强下压制成生坯； (5)将压好的生坯经2~6h升温至550°C排蜡，再经过I~5h升温至1100~1150°C烧结，保温0.5~5h，制得宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质； (6)将步骤(5)所得到的多层陶瓷电容器介质的上下表面均匀涂覆银浆，经700~850°C烧渗制备电极，测试其介电性能。
2.根据权利要求1所述的一种宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)优选的烧结温度为1150°C。
【文档编号】C04B41/88GK103922730SQ201410068727
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年2月27日 优先权日:2014年2月27日
【发明者】李玲霞, 张宁, 陈俊晓, 柳亚然, 于经洋 申请人:天津大学