一种萘系高浓减水剂的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种萘系高浓减水剂的生产方法，按以下步骤进行：1)工业萘、98％浓硫酸、37％甲醛的重量比为1:0.889:0.598；2)投入工业萘；3)磺化：萘的温度升至150℃时加浓硫酸，时间25-30min；加酸后，在160-165℃下进行磺化反应；磺化过程增加溶剂循环和去残留溶剂步骤；酸度在26-27％；4)水解：向反应液中加水，在110-125℃下水解15分钟；5)缩合：当温度在102±2℃加甲醛，2h加完；缩合保温反应3h，温度在115-125℃，压力在0.10-0.15MPa；6)中和。本发明大大提高了β-萘磺酸甲醛缩合物的转化率，且缩短了时间，降低了能耗，减少了废气的排放。
【专利说明】一种萘系局浓减水剂的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及萘系高浓产品的生产方法，特别是涉及一种萘系高浓减水剂的生产方法。
【背景技术】
[0002]随着我国经济的快速发展和建筑水平的提高，对混凝土质量要求越来越高。高效减水剂是当前国内建筑行业普遍采用的一种高效减水剂，尤其是萘系高效减水剂在高性能混凝土的配制过程中，更是广泛采用的重要组分之一。现有技术中的常压生产工艺为:1)工业萘与浓硫酸进行磺化反应；2)水解；3)缩合；4)中和；5)过滤。这种工艺存在如下缺点:1、磺化反应中，萘与浓硫酸生成β-萘磺酸和水，该生成的水会稀释浓硫酸，从而影响反应的继续进行，降低磺化反应速率及磺化转化效率，现有技术中，要么是采用苯带水以将反应生成的水除去，使得反应顺利进行；要么是，向反应器中通入三氧化硫，以使得浓硫酸的浓度不降低；但是，苯的毒性比较大，对环境不利，且后处理繁琐，成本高；而通入三氧化硫使得反应不够温和，操作风险较大；还有一种是利用无水硫酸钠的吸水性，将反应产生的水吸附，以保证反应的顺利进行，提高磺化效率。但是还是需要添加无水硫酸钠，增加了废渣。2、在缩合过程中，因为甲醛有挥发性，在常压工艺缩合反应过程中，有一部分甲醛随水蒸气挥发出来，一方面造成了原材料的浪费，另一方面作为废气排放，污染了环境，且其强烈刺激性会对人体造成伤害。
【发明内容】
[0003]针对现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种萘系高浓减水剂的生产方法，该方法大大提高了目标产品萘磺酸甲醛缩合物的转化率，且缩短了时间，降低了能耗，减少了废气的排放，达到了节能减排的目的。
[0004]实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到:
[0005]一种萘系高浓减水剂的生产方法，其特征在于，按以下步骤进行:
[0006]I)原材料准备:工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛；工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为 1:0.889:0.598 ；
[0007]2)当反应器的储萘槽料温130±3°C时，投入工业萘；
[0008]3)磺化:当工业萘的温度升至150°C时开始加浓硫酸，匀速一次性加完，时间为25-30min ;加酸完成后，在160_165°C下进行磺化反应；在磺化过程中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤，确保反应的充分进行；磺化酸度控制在26-27%;按照工艺规定的加酸量，磺化酸度控制在26~27%，即对应的萘的磺化转化率已达到设计的要求；
[0009]4)水解:向步骤3)的反应液中加入水,在110_125°C下水解15分钟,水解酸度控制在22~23%，保证缩合反应的正常进行。
[0010]5)缩合:当步骤4)的反应液的温度在102±2°C时开始加甲醛，加甲醛过程中温升不得超过125°C (用夹套冷却水控制)；缩合保温反应3h，温度控制在115-125°C，压力控制在 0.10-0.15MPa ；
[0011]6)中和:中和时只需用液碱即可，不需加入石灰膏(氢氧化钙)，无任何废渣(硫酸钙)产生，不需过滤工序；控制pH为7-9，得到萘系高浓减水剂。
[0012]优选地，在步骤3)中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤为:用泵将一定量的溶剂泵入反应釜内，溶剂在高温下挥发时会将反应产生的水一起带出，促进反应向右进行即提高萘的磺化转化率；此过程中由于溶剂蒸发会带走大量热量，物料温度会在一段时间内保持稳定，当物料温度开始上升时，说明溶剂的蒸发量已经较小，即已完成一次循环；此时启动溶剂循环泵再次将一定量的溶剂泵入反应釜内，开始第二次循环；循环次数在4-5次即可，最后一次循环结束后，将温度升至170°C并保持30分钟，去除残留的溶剂。
[0013]优选地，在步骤5)加甲醛及保温过程中，电流表读数达37± IA时加入设定量的热水，以控制萘磺酸甲醛缩合物的聚合度(分子量)和物料粘度不致太高。
[0014]优选地，在步骤5)加甲醛过程中，开始加甲醛时即关闭反应釜排空阀门，并启动加料系统的压力连锁，这样当釜内产生压力时加料系统会自动补压(用压缩空气)以保持与釜内有一定的压差(工艺设定)来保证加料的正常进行。甲醛约2h加完。
[0015]本发明的有益效果在于:
[0016]常压工艺的萘/酸/醛比为1: 1.064:0.636，而本发明的带压工艺的萘/酸/醛比为 1:0.889:0.598。
[0017]磺化反应方程式，见式一:
[0018]
【权利要求】
1.一种萘系高浓减水剂的生产方法，其特征在于，按以下步骤进行: 1)原材料准备:工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛；工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为 1:0.889:0.598 ； 2)当反应器的储萘槽料温130±3 °C时，投入工业萘； 3)磺化:当工业萘的温度升至150°C时开始加浓硫酸，匀速一次性加完，时间为25-30min ;加酸完成后，在160_165°C下进行磺化反应；在磺化过程中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤，确保反应的充分进行；磺化酸度控制在26-27% ； 4)水解:向步骤3)的反应液中加入水，在110-125°C下水解15分钟，水解酸度控制在22-23% ； 5)缩合:当步骤4)的反应液的温度在102±2°C，开始加甲醒，a加完，加甲醛过程中温升不得超过125°C;缩合保温反应3h，温度控制在115-125°C，压力控制在0.10-0.15MPa ； 6)中和:向步骤5)的反应液中加液碱中和，控制pH为7-9，得到萘系高浓减水剂；中和时不需加入石灰膏，无任何废渣产生。
2.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于:步骤5)中，在加甲醛及保温过程中，电流表读数达37±1A时加入热水。
3. 根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于:在步骤3)中，增加溶剂循环和去残留溶剂步骤为:用泵将一定量的溶剂泵入反应釜内，溶剂在高温下挥发时会将反应产生的水一起带出，促进反应向右进行即提高萘的磺化转化率；此过程中由于溶剂蒸发会带走大量热量，物料温度会在一段时间内保持稳定，当物料温度开始上升时，说明溶剂的蒸发量已经较小，即已完成一次循环；此时启动溶剂循环泵再次将一定量的溶剂泵入反应釜内，开始第二次循环；循环次数在4-5次即可，最后一次循环结束后，将温度升至170°C并保持30分钟，去除残留的溶剂。
【文档编号】C04B103/30GK104176968SQ201410414873
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月21日 优先权日:2014年8月21日
【发明者】仲以林, 符惠玲, 余方柏, 刘运存, 李建荣 申请人:广东瑞安科技实业有限公司